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制备了复合氧化物催化剂WO3-SnO2用于催化H2O2氧化环己酮合成己二酸,适宜制备条件为n(WO3)∶n(SnO2)=1∶2,500℃焙烧3h,采用IR分析对其进行了表征。考察了催化剂用量、30%H2O2用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响。己二酸适宜合成条件为:环己酮100mmol,催化剂1.25g,30%H2O250mL,回流反应5h,己二酸收率达82.5%。结果表明,复合氧化物WO3-SnO2的催化活性高于WO3。此外,若将WO3-SnO2进行镧改性后,催化活性虽不及WO3-SnO2,但可有效提高催化剂使用寿命。 相似文献
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采用水热法制备了锡掺杂钨基催化剂SnO2/WO3,用于催化双氧水氧化环己酮合成己二酸,考察了催化剂用量、30%H2O2用量、反应时间、酸性配体及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响。结果表明,催化剂制备条件为n(W)∶n(Sn)=1.8∶1,500℃焙烧4 h。当反应条件为:100 mmol环己酮,1.0 g催化剂SnO2/WO3,50 mL 30%H2O2,反应5 h,己二酸收率78.4%。SnO2/WO3催化H2O2氧化环己酮合成己二酸,反应时间短,操作方便,具有较为理想的催化活性及重复使用性。 相似文献
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采用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,以50%双氧水为氧源催化环己烯合成了己二酸,反应结束催化剂能够与反应体系分离和回收套用。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、双氧水与环己烯物质的量比等因素对反应的影响。实验结果表明,在反应温度90~95℃、反应时间8h、n(H2O2)∶n(环己烯)=4.4、n(催化剂)∶n(环己烯)=7∶1000的条件下,己二酸的平均收率达85%,该催化剂重复使用5次后,己二酸产率仍可达到83%。 相似文献
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H_3PW_(12)O_(40)催化合成己二酸 总被引:24,自引:2,他引:24
以环己烯为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在草酸(H2C2O4)作为助剂的条件下,采用磷钨酸(H3PW12O40)作催化剂合成己二酸,结果表明,当n(环己烯)∶n(H3PW12O40)∶n(H2C2O4)∶n(H2O2)=100∶1∶1∶538,反应温度为92℃,反应时间为6h时,己二酸的收率可达70 1%。讨论了H3PW12O40加入量、环己烯加入量、过氧化氢加入量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。 相似文献
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表面活性剂型过氧钨酸盐催化合成己二酸 总被引:3,自引:0,他引:3
对清洁合成己二酸反应中的钨酸盐催化剂进行了改性,制备了一种含长碳链的亲油性钨过氧酸盐双功能催化剂[C7H7C12H25(CH3)2N]2W2O3(O2)4,通过元素分析、重量法、化学滴定、TG-DSC和IR光谱对催化剂的组成和结构进行了表征。与已报道的钨酸盐类催化体系相比,该配合物在温和的、不需助催化剂的条件下,能有效地催化w(H2O2)=30%双氧水氧化环己烯、环己醇、环己酮和1,2-环己二醇生成己二酸。以环己烯作底物,讨论了催化剂用量、反应温度、时间、H2O2用量4个因素对反应的影响,得到的较佳合成条件(以100 mmol环己烯计)为:反应温度90℃,反应时间12 h,n(环己烯)∶n(催化剂)∶n(H2O2)=100∶1.2∶538,己二酸收率可达85.8%。同样条件下,催化剂对1,2-环己二醇、环己醇和环己酮的活性分别为88.5%、58.3%和52.0%。 相似文献
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利用复分解法制备出Dawson结构磷钨酸铝AlH3P2W18O62·nH2O催化剂,以30% H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸.采用FT-IR、SEM、XRD、EDS对催化剂进行表征.用正交实验法优化反应工艺条件,考察了反应时间、催化剂用量、反应温度和催化剂重复套用次数等因素对己二酸收率的影响.确定较优工艺条件为:w(催化剂)= 7.6%(基于环己酮质量),n(环己酮):n(30%H2O2)=100:450,反应时间6.0h,反应温度105℃.通过3次平行实验,己二酸平均收率为91.4%.催化剂重复使用5次,己二酸收率仍可达72.3%. 相似文献
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将L-谷氨酸和磷钨酸反应合成了谷氨酸型杂多酸盐([HGlu]PTA)催化剂,并催化氧化环己烯合成己二酸,探讨了催化剂的催化性能,考察了催化剂用量、反应时间对合成己二酸的影响。结果表明:[HGlu]PTA催化剂催化氧化环己烯合成己二酸具有良好的催化效果;在不加任何配体或相转移剂前提下,在环己烯100 mmol,30%双氧水44.5 mL,[HGlu]PTA 5 mmol,回流温度90℃,反应时间9 h条件下,己二酸分离产率可达94.76%;[HGlu]PTA催化剂重复使用4次后,己二酸的产率仍然可达到80%以上。 相似文献
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钨酸催化氧化环己醇合成己二酸 总被引:3,自引:1,他引:3
以钨酸-酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己醇合成己二酸。结果表明,当钨酸用量为2.5mmol,钨酸:酸性添加剂:环己醇:过氧化氢为1:1:40:176(摩尔比)时,酸性添加剂中,以磺酸水杨酸氧化环己醇效果最佳,反应8h己二酸分离产率达87.8%、纯度为99.9%;而单独以钨酸为催化剂时,己二酸分离产率达65.6%、纯度为97.3%;以酚类-弱酸性化合物为添加剂时,己二酸分离产率均在80%以上。钨酸-磺酸水杨酸催化体系重复使用至第5次,己二酸分离产率仍可达81.5%。 相似文献