重氮盐水解制备愈创木酚的实验工艺研究

概述了邻甲氧基苯重氮盐水解制备愈创木酚的机理,指出了反应所需的基本条件。通过单一因素实验研究,考察了水解温度、重氮盐稀释倍数和滴加时间、水酸质量配比、催化剂用量等对水解产品收率的影响,弥补了对重氮盐水解制备愈创木酚工艺进行详细研究的空白。结果表明,水解温度和催化剂用量对产品收率影响显著,重氮盐的稀释倍数、滴加速度和水解液中水酸配比有最佳值。     

2,3-二氟苯酚的合成

以2,3,4-三氟苯胺为原料,经过重氮化、水解2步,再采用合适的处理方法得到2,3-二氟苯酚,研究了合成条件.实验结果表明:重氮化时制备三氟苯胺硫酸盐和滴加亚硝酸钠反应温度分别控制在55℃和15℃左右为好;重氮盐最佳水解温度为50～55℃,与次磷酸反应的时候加入质量分数为0.5%的催化剂时,可得到最高收率.所得产品熔点33.8～35.6℃,纯度≥99.6%,收率≥65%.     

重氮化-水解法制备间甲酚的工艺研究

间甲苯胺经重氮化-水解制备了间甲酚。采用正交实验和单因素实验详细研究了重氮化工序和水解工序的各工艺参数(如酸的浓度、亚硝酸钠滴加速度、重氮盐滴加速度等)对间甲酚收率的影响,得出了最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,间甲酚收率为84.04%,纯度可达98%以上。     

混凝土防水材料辛基硅烷的合成工艺研究

以1-辛烯和三乙氧基氢硅烷为原料,在Karetedt催化剂及酸促进剂作用下,进行硅氢加成反应合成正辛基三乙氧基硅烷,研究了反应温度、滴加方式、催化剂用量、促进剂用量、滴加时间等工艺条件对原料烯烃异构化及产品收率的影响。利用核磁共振(1HNMR)对烯烃异构体和目标产品正辛基三乙氧基硅烷进行结构鉴定,利用气相色谱对反应后液体进行进一步定性、定量检测。结果表明:以三乙氧基氢硅烷为滴加剂,反应温度在90~100℃之间,催化剂用量0.000 15%(质量分数)~0.000 20%,促进剂用量为0.15%~0.20%,滴加时间1.5 h为正辛基三乙氧基硅烷合成的最佳工艺条件。在此条件下,反应后液体中异构烯烃含量为1.34%,产品含量为92.48%。     

C.I.分散黄119的合成

本文介绍了C.I.分散黄119利用微通道反应器进行的半连续化合成工艺。详细研究了氨基物处理方法的选择、酸用量及温度对重氮盐收率的影响、重氮盐的稳定性等。本文还对氨基物的前处理方式、影响产品收率的因素做了许多探索性工作。通过半连续化反应方式找到边界条件,为连续化制备C.I.分散黄119做有力的基础性数据支撑。     

固体超强酸催化合成烷基磷酸酯

以月桂醇和磷酸为原料,采用固体超强酸催化制备烷基磷酸酯。探讨了催化剂用量、原料配比、反应时间和温度等因素对产品收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=2∶1,反应时间4 h,反应温度120℃,以甲苯共沸带水,催化剂用量为总物料质量的0.4%。     

3,5,6-三氯水杨酸的合成研究

对以氯气和水杨酸为主要原料，在同一反应器中制备３，５，６ 三氯水杨酸进行了研究。考察了反应温度、催化剂用量以及原料配比等因素对反应收率及产品纯度的影响。其收率达９６％，产品纯度９９％。     

3,5,6—三氯水杨酸的合成研究

对以氯气和水杨酸为主要原料，在同一反应器中制备３，５，６－三氯水杨酸进行了研究。考察了反应温度、催化剂用量以及原料配比等因素对反应收率及产品纯度的影响。其收率达９６％，产品纯度９９％。     

富马酸二甲酯的合成研究

以富马酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂采用直接酯化法制备富马酸二甲酯,考察了酸醇比、催化剂种类、催化剂用量、反应温度等对产品收率的影响。由实验确定了直接酯化法合成富马酸二甲脂的最佳合成条件。当酸醇比为1:12,以硫酸氢钠为催化剂且用量为原料量的12.93%,反应温度为75℃,产品的收率最高。     

以氯化亚砜作氯化剂合成2-氯代苯并噻唑

主要介绍了在氯苯中有催化剂存在的条件下 ,以促进剂M( 2 -巯基苯并噻唑 )为母体 ,以氯化亚砜作氯化剂合成 2 -氯代苯并噻唑的工艺方法。并通过大量实验考察了物料配比 (促进剂M :氯化亚砜 )、滴加时间 (氯化亚砜 )、催化剂用量以及滴加温度对反应的影响。经结果分析和数据对比确定了最佳工艺条件。产品含量 95 %以上 ,收率可达 90 %。     

新重氮盐水解法制备2,4-二甲基苯酚

以2,4-二甲基苯胺为原料,经重氮化、水解及水汽蒸馏法合成2,4-二甲基苯酚。将生成的2,4-二甲基苯酚迅速萃取到混合溶剂中并利用水汽蒸馏法及时从反应体系中移出,有效抑制重氮盐水解的串联副反应,极大地提高了产品收率。同时溶剂与水解液回收套用,大大降低成本且降低废酸排放。在本工艺条件下,平均收率88.2%。     

重氮盐水解制酚反应器的分析研究

结合重氮盐水解制酚反应机理及动力学,从化学反应工程的角度出发,对现有重氮盐水解制酚的反应器进行了简单阐述,讨论了现有水解反应器的优点及其局限性,并对其今后研究发展趋势进行了展望。     

聚乙二醇(200)双甲基丙烯酸酯的合成

以PEG-200和甲基丙烯酸为主要原料,同时加入阻聚添加剂FA03,合成PEG-200双甲基丙烯酸酯。通过正交实验考察了原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应时间等因素对产率的影响,最佳工艺条件为PEG- 200与甲基丙烯酸摩尔比为1:2．1;催化剂对甲苯磺酸用量为醇酸总质量的2％;阻聚剂FY51用量为甲基丙烯酸质量的0．2％;反应时间为5 h;阻聚添加剂FA03用量为醇酸总质量的0．2％。最终产品酸值小于0．5 mg KOH／ g,w(固体分)>98％(105℃,20 min),产率大于82％。     

负载型磷钨酸催化杂醇油合成混合酯的研究

本实验以杂醇油和乙酸为原料，杂多酸HPW／MxOy为催化剂。在相同条件下将几种工艺进行比较，从而选出适合该酯化反应的工艺。同时考察了催化剂的用量、醇酸酯比、反应时间等对酯化反应的影响。并研究了杂多酸的重复使用性。确定了酯化率和酯含量最佳时的酯合成反应的工艺条件。     

钨酸钠催化环己酮清洁合成己二酸的研究

研究了Na2WO4·2H2O/H2O2(H2O2浓度为30%)体系催化氧化环己酮制取己二酸的反应。发现配体种类、用量、反应时间、催化剂的用量、双氧水的用量是合成己二酸的主要影响因素。通过一系列实验优选出磺基水杨酸为配体,采用正交设计考察了诸主要因素对己二酸收率的影响,确定n(环己酮)=100mmol时最佳的己二酸收率水平组合为:双氧水量54.5ml,n(催化剂)∶n(磺基水杨酸)=2∶1、催化剂量2.5mmol、反应时间7h。     

CPC-SO爪形大分子柴油低温流动改进剂的研制及应用

以聚乙二醇200、柠檬酸为原料、设计、制备了CPC爪状物小分子,制备的CPC进一步与带有功能化基团的硬脂酸、十八醇接枝,合成了用作低温流动改进刑的新型多元酯类CPC-SO爪形大分子.用正交实验设计法和极差分析法研究了单体配比、催化剂用量、溶剂用量和酯化反应时间对目的产物助滤效果的影响.红外光谱对产物的分子结构进行了表征,表明制备产物的分子结构与目标产物相符.将爪形大分子CPC-SO按600μg/g的加剂量添加到沈阳石蜡化工有限公司生产的轻柴油中,0#柴油的冷滤点最大可降低5℃,柴油的十六烷值不变.     

微波促进合成β-苯胺基苯丙酮

采用微波辐射技术,以盐酸作为催化剂,三聚甲醛、苯乙酮、苯胺为原料一步反应合成了β苯胺基苯丙酮。研究了盐酸的用量、微波功率和时间对合成反应的影响。通过熔点测定、红外光谱和1HNMR谱图等对所得产物进行了表征。所得化合物结构与用常规合成方法所得产物一致。     

TiO2复合催化剂固载化及处理有机废水的研究

通过四种催化剂对废水中有机物降解活性比较,得出Ni2O2／TiO2催化活性最好。考察了用该催化剂光催化氧化处理蓖酸甲酯裂解废水时,催化剂用量、pH值、通气量、H2O2加入量与加入方式及紫外光照射时间对废水中有机物去除的最佳条件。经该方法处理后废水的CODCr去除率达98．5％。     

硅钨杂多酸催化合成马来酸酯的研究

以顺丁稀二酸酐与仲辛醇为原料，以硅钨杂多酸为催化剂催化合成马来酸酯。研究了催化剂的用量，酯化、磺化反应时间，酸醇物质的量比对反应的影响。催化剂可多次使用催化效果较好。