近代物理技术在多相催化研究中的应用(ⅩⅦ)——第十三章 场发射、场离子显微分析术及其在多相催化研究中的应用(下)

<正> 2.实验操作 FIM样品的制备方法、真空度的要求、和清洁样品表面的手段与FEM几乎一样,只不过样品要更尖一点,以求在不过分高的电压下能产生足够强的表面电场并获得较高的分辨率。另外,场蒸发成为实验前的必须准备程序。它不仅有清洁样品表面的功能,而且是获得完美原子排列的表面的理想方法。     

近代物理技术在多相催化研究中的应用(ⅩⅧ)——第十四章STM在多相催化表面研究中的应用(上)

<正> 一、引言在多相催化的研究中,对载体表面结构和吸附行为的了解十分重要。在过去的几十年中,许多用于表面结构分析的技术先后问世,如透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射显微镜(FEM)、场离子显微镜(FIM)、低能电子衍射(LEED)俄歇谱仪(AES)、电子探针等。这些技术的发展和应用,在表面科学和多相催化领域的研究中起着重要的作用。但任何一种技术在应用中都存在这样或那样的局限,例如LEED要求样品具备周期性结构,光学显微镜和SEM的分辨率不足以分辨出表面原子。高分辨TEM主要用于薄层样品的体相和界面研究。FEM和FIM只能探测半径小于1000A的针尖上的原子结构和二维几何性质,且制样技术复杂,可用来作为样品的研究对象十分有限。还有一些表面分析技术,实际上观察到的是对较大区域(如大于10nm)和一定深度     

近代物理技术在多相催化研究中的应用(Ⅵ) 第六章 离子散射谱(ISS)在催化研究中的应用(上)

<正> 一、前言离子散射(ISS)在科学发展史上有重要的地位。50年代初离子散射法开始在表面研究中应用。1951年Brown等提出,在MeV范围的高能离子散射(HEISS)可用以确定固体表面杂质浓度。但高能散射离子携带的信息终究以体相的为主,限制了HEISS在表面分析上的应用。60年代末及70年代初,使用较低能置(≤2keV)的离子散射谱(LEISS或ISS)受到表面科     

近代物理技术在多相催化研究中的应用(ⅩⅥ)——第十三章 场发射、场离子显微分析术及其在多相催化研究中的应用(上)

<正> 一、概述自场发射显微镜(Field Emission Microscope,简称FEM)问世以来,它就成为固体表面研究,特别是表面化学研究的有力工具。在FEM基础上发明的场离子显微镜(Field Ion Microscope,简称FIM)和原子探针(Atom Probe,简称AP),进一步发展和增强了场致发射显微分析术的能力。这三种显微分析手段虽然都是利用强电场条件下的隧道效应来工作,但是各有特点,而且又各自几经改进,功能越来越     

近代物理技术在多相催化研究中的应用(Ⅻ)——第十章 表面与多相催化研究中的顺磁共振谱

<正> 一、概述电子顺磁共振技术(EPR或ESR)已有40余年历史,它在催化研究中的应用可以追溯到30年前。早期的EPR在催化研究领域中的重要进展可以列举SiO_2上吸附H的检测,硅铝催化剂上芳烃自由基的检测以及对一系列氧化物上O_2~-自由基的研究。在这一领域中,Lunsford, Che, Tenth和Kazansky等做了大量开拓性工作。Lunsford用EPR研究了分子     

次级离子质谱(SIMS)及其在催化中的应用

<正> 一、引言次级离子质谱(Secondary Ion Mass spectrometry,简称SIMS)是七十年代新发展起来的一种表面分析技术。X光光电子能谱(ESCA)和俄歇电子能谱(AES)分别是由从表面发出的光电子和俄歇电子的能量大小来获得有关表面的组成和结构等信息的,而次级离子质谱SIMS则由从表面溅蚀(Sputter)出来的次级离子的组成来获得有关表面的信息。ESCA通常给出表面上4—30层厚度内的综合信息以及它们不能检测表面上的氢,而SIMS却能给出表面最外面的第一层的信息和     

高钙镁油藏烷醇酰胺类表面活性剂及其复配体系驱油性能研究

针对常规表面活性剂用于高钙镁油藏普遍存在驱油效果不理想、稳定性差和成本较高等问题,合成了系列烷醇酰胺类表面活性剂,表征了其结构,评价了其表面活性,考察了温度、矿化度和钙镁离子质量浓度等对烷醇酰胺类表面活性剂与脂肪醇聚乙烯醚硫酸钠（AES）复配体系驱油性能的影响。结果发现:合成的烷醇酰胺类表面活性剂具有较低的表面张力和临界胶束浓度;合成的十二酸二乙醇酰胺与AES质量比为4:1的复配体系可使油水界面张力降至3 μN/m,且该复配体系在高矿化度、高钙镁离子质量浓度和高温下依然具有较好的降低油水界面张力的性能。研究表明,十二酸二乙醇酰胺在提高高钙镁油藏的驱油效率方面具有良好的应用前景。      

近代物理技术在多相催化研究中的应用(Ⅶ) 第六章 离子散射谱(ISS)在催化研究中的应用(下)

<正> 三、在催化研究中的应用 1.ISS用于具有规整表面的模型催化剂的研究 (1) 确定表面组成的定性与定量分析通常,用ISS定性分析规整的模型催化剂是比较容易的,但也有例外,如当入射离子的能量较低(<200—300ev)时,离子与表面原子的作用时间较长,原子对离子的运动轨迹影响较大,使实验结果偏离式(3)的理论值;或在样品导电性能差引起表面电荷积累时也会偏离理论值,此时的定性分析需要较多的对比考虑等技巧。 ISS的定量分析比定性分析困难得多。在同一表面上,原子序较低与较高的元素其灵敏度相差很大。同种元素以不同方式存在时,如在体相中或作为吸附质时其灵敏度可能大不相同。例如,作者所在实验室曾在     

催化剂研究方法(Ⅳ) 第三章 多相催化反应动力学(上)

<正> (一)导言 1.1 多相催化动力学的内涵化学动力学是研究一个化学物种转化为另一物种的速率和机理的分支学科。这里所说化学物种包括各种分子、原子、离子和基团在内。对一般多相催化来说,常只涉及分子和原子。所谓速率是指单位时间及单位反应空间(包括催化剂量)内某一作用物消耗或某一产物生成的质量,     

膨润土的Zeta电位及其电性转变

测定了几种不同黏土、钻屑的ζ电位,得到的结果表明钻井液用商品土的负ζ电位远大于岩屑的负ζ电位。但对其以不同的方法进行化学改性处理后,其表面电性会发生变化,可以达到"零电位"或正电位状态,如低价无机离子和非离子聚合物可使钠基膨润土的负电性降低,但不能使ζ电位由负值转变为正值;有机阳离子聚合物在加量很少的情况下,就可使膨润土由带负电转变为带正电;高价的无机Al~(3+)离子对膨润土具有特性吸附效果;MMH正电胶与膨润土颗粒以复合体的形式使膨润土电性发生转变;非离子高分子量聚合物通过与其极性水分子吸附在一起形成的电偶极子,使聚合物分子能够穿过双电层的外层,中和黏土颗粒表面的负电荷。     

离子液体-有机溶剂复合技术处理含油污泥的研究

采用离子液体辅助溶剂萃取法处理胜利油田的含油污泥，回收原油，考察了不同溶剂、剂油比、温度、反应时间、离心机转速等条件对油和沥青质脱附效率的影响。结果表明：最佳的实验条件为在正庚烷+离子液体[Emim][BF4]溶剂体系中，剂油比50/3，温度50 ℃，反应时间20 min，离心机转速2 000 r/min；在此条件下，含油污泥中油的回收率高达90.5%，沥青质的回收率为83.1%；正庚烷和离子液体可以回收重复使用，正庚烷的一次和二次回收率分别为89.2%和74.2%；离子液体几乎没有损失，一次和二次回收率分别高达98.6%和95.4%；使用二次回收的正庚烷和离子液体为溶剂时油和沥青质的回收率分别达到85.1%和78.4%。在此基础上，探讨了含油污泥脱附过程的作用机理。离子液体-有机溶剂复合技术显著提高了油泥萃取的油回收率，对油泥的无害化和资源化工业生产具有重要的参考价值。     

层状二硅酸钠作为润滑脂添加剂的摩擦学性能

通过四球摩擦磨损实验考察了微米级层状二硅酸钠粉体及改性层状二硅酸钠粉体在锂基润滑脂中的摩擦学性能,应用光学显微镜观察钢球磨斑表面,采用EDX技术对钢球表面元素进行检测。结果表明,在一定的摩擦学环境下,添加质量分数1%的改性层状二硅酸钠粉体能够提高锂基润滑脂的抗磨减摩性能;EDX检测到钢球表面存在层状二硅酸钠的特征元素,说明层状二硅酸钠和钢球表面发生了相互作用,形成了抗磨减摩性能显著的表面润滑层。     

一种新型表面处理技术──室温发黑

详细介绍了室温发黑表面处理工艺的室温发黑液配方、发黑工艺过程及成膜机理。给出了室温发黑原液的三种配方。室温发黑的工艺过程为除油、一次冲洗、除锈活化、二次冲洗。室温发黑、三次冲洗和上封闭油。室温发黑成膜机理就是室温发黑液中的酸、铜离子和硒离子与钢铁零件表面发生化学反应，生成黑色的无机盐CuSe沉积于零件表面。与常用的碱性发黑工艺相比，室温发黑工艺作业时间短，工效高，节约能源，特别适合于单件小批量生产。     

催化剂研究方法(Ⅴ) 第三章 多相催化反应动力学(下)

<正> (五) 多相催化过程中的物理传输 5.1 引论从本章开始将讲到作用物要到达催化表面,或产物要从表面到达流体的体相,都要经历相间扩散和粒内扩散等物理传输过程。要克服这些物理过程的阻力以进行物质传输,在跨越包围着催化颗粒外表面的流体膜两侧和外表面与颗粒内部之间都得有一定的浓度差作为推动力。在第三节中提到通过吸附等温方程使反应速率得以不用表面吸附浓度而用与催化表面相接触的气相浓度表达之。但后者并不一定等于该物种在流体体相中的浓度,而这一体相浓度才是可以测量的,或在科学实验和物质生产中可以规定的。忽视这种浓度梯度的存在,把不同场合的浓度等     

耐温抗盐阴-非离子表面活性剂SH乳化性能研究

针对江汉油田高温高矿化度的特殊情况,研究了阴-非离子表面活性剂SH在不同矿化度、温度、搅拌时间和质量浓度下,原油的乳化能力和乳化稳定性,并通过地层岩心研究了SH与原油形成的乳状液的封堵能力。结果表明,SH在温度为85℃、矿化度为27.7×104 mg/L情况下能与原油快速乳化,乳化后能快速破乳;当SH质量浓度为1000mg/L时,乳状液的类型由水包油向油包水型转变,当质量浓度达到10000mg/L时,乳状液的类型全转变为油包水型;SH形成的乳状液粒径大,有一定的封堵高渗层调剖作用,在高温高盐油藏有较好的适用性。     

反胶束萃取氨基酸的研究

综述了反胶束萃取氨基酸的研究进展,包括反胶束萃取氨基酸机理及应用.其机理为:氨基酸以带电离子状态进入反胶束的"水池" 内或微胶团球粒的界面分子膜层内而被分离,氨基酸离子与形成反胶团的表面活性剂离子间的静电作用越强,氨基酸的萃取率越高,水溶液中盐浓度越大,氨基酸萃取率越低.由2-乙基己基琥珀酸酯磺酸钠(AOT)阴离子表面活性剂和三辛基甲基氯化铵(TOMAC)季铵盐阳离子表面活性剂形成的反胶束适用于低盐浓度的氨基酸料液,如从发酵液中萃取分离苯丙氨酸,二 (2-乙基己基)磷酸铵表面活性剂形成的反胶束可用于从高盐浓度的胱氨酸母液中萃取分离出精氨酸.介绍了反应条件对反胶束萃取氨基酸的影响.     

催化剂研究方法(ⅩⅦ) 第十一章 红外光谱在催化研究中的应用(下)

<正> 3.氧化物表面酸性的测定酸性中心一般看作是氧化物催化剂表面的活性中心。在催化裂化、异构化、聚合等反应中烃类分子和表面酸性中心相互作用形成正碳离子,是反应的中间化合物。正碳离子理论可以成功地解释烃类在氧化物表面上的反应,也对酸性中心的存在提供了强有力的证明。为了进一步表征固体酸性催化剂的性质,需要测定表面酸性中心的类型(L酸、B酸)、强度和酸量。测定表面酸性的方法很多,如碱滴定法、碱性气体吸附法、热差法等。但这些方法都不能区别L酸中心和B酸中心。红外光谱方法被广泛用来研究固体表面酸性,可以有效地区分L酸和B酸。利用红外光谱研究表面酸性常常利用氨、吡啶、三甲基胺、正丁胺等碱性吸附质,其中应用比较广泛的是吡啶和氨。下面着重讨论利用吡啶吸附的红外光谱来研究固体酸。 Parry首先提出了利用C_5H_5N吸附测定氧化物     

催化剂研究方法(ⅩⅨ) 第十三章 电子能谱在多相催化研究中的应用(上)

<正> 催化研究用的大型分析測試仪器是很多的,例如电子显微鏡,測粒子大小分布;X光衍射仪,测粒子晶相;气体吸附仪,测載体表面积等。近十几年发展起来的电子能譜仪,与以上测試方法不一样,是一种表面态分析手段。由于接触催化反应的性質主要决定于催化剂表面的物理化学状态,因此,电子能譜技术,尽管还很年青,正在发展和完善之中,但是它已愈来愈多地被应用到催化研究領域之中。     

固体催化剂的研究方法

5 离子散射谱(ISS) 表面原子的质量及结构可由离子散射谱测定.按入射 离子的能量大小,可分为低能ISS(LEISS)、中能ISS (MEISS)和高能ISS(HEISS,或卢瑟福背散射RBS).在一 般表面分析实验室,常用LEISS,故本章只讲述这一方法. 不过应指出,LEISS与MEISS、HEISS之间存在着两个本质 区别:(1)LEISS有较大的离子-原子相互作用截面;(2) LEISS中入射的惰性气体离子有较大的中和化几率,这就使 得LEISS成为所有表面分析技术中表面最敏感的技术,取 样深度仅为表面最顶层的原子.1967年,Smith首次用 LEISS技术检测最表层元素组成.     

分离技术进展(Ⅶ)——第七章 泡沫吸附分离技术进展

<正> 泡沫分离技术是近二十年来发展较快的新分离技术之一。它根据表面吸附的原理,藉鼓泡使溶液内的表面活性物质聚集在气液界面(气泡的表面)上浮至溶液主体上方形成泡沫层,将泡沫层和液相主体分开,就可达到浓缩表面活性物质(在泡沫层)和净化液相主体的目的。由于浓缩的物质可以是表面活性物质,也可以是和表面活性物质具有亲和能力的任何溶质诸如金属阳离子、阴离子、蛋白质、酶以及染料等