纤维状WC晶粒硬质合金的制备

以高能球磨方法处理制备的纳米晶复合粉末为原料，通过真空烧结制备硬质合金块体，研究该纳米晶复合粉末的烧结致密化行为和显微结构特征。结果表明：该纳米晶粉末的烧结致密化可依烧结温度从低至高分为、3个阶段，而在高于1250℃的液相烧结阶段，将温度提高至1375℃烧结30min，可获得密度为14．46g／cm^3、烧结收缩率为27．2％的致密硬质合金。此时，WC晶粒呈纤维状，随机分布在烧结体中，其长度约为1．2μm，径向尺寸约为100nm；采用高能球磨处理工艺可以获得原位生成的纤维状WC晶粒增强的硬质合金。     

纳米Mg_2Si材料的制备及热电性能研究

以高纯Mg,Si粉合成得到的Mg_2Si微米粉体为原料,采用机械球磨方法制备纳米Mg_2Si粉体。对球磨过程中球磨介质、球料比、转速及球磨时间进行分析,发现:通过机械球磨微米Mg_2Si的方法,以正己烷为球磨介质,选取WC球和罐,在球料比为20:1、转速为370r/min、球磨70h时即可获得平均晶粒尺寸约为十几纳米的Mg_2Si纳米粉体。采用放电等离子体烧结(SPS)烧结纳米Mg_2Si粉体,块体晶粒长大,但仍在100nm左右;由于晶界散射作用,纳米块体Mg_2Si热导率明显降低,电导率、Seebeck系数一定程度下降,综合热电三因素,纳米Mg_2Si块材在800K时获得最大ZT值,为0.36,明显优于微米块体材料。     

包裹型SiO2/Al复合粉体的制备及烧结性能研究

为了克服金属陶瓷两相分布不均、界面不润湿和难以烧结致密等难题,采用球磨技术将增强相均匀包裹在基体材料表面,研究包裹型SiO₂/Al复合粉体的球磨制备工艺及其烧结性能,提高金属陶瓷的综合性能。结果表明,随着球磨时间的延长,SiO₂/Al复合粉体的比表面积先增大后减小,球磨6 h获得的复合粉体比表面积最大,达到8.1 m2·g?1。随着球料比的增大,SiO₂/Al复合粉体的比表面积先增大后减小,说明SiO₂包裹在Al粉表面的量呈现先增多再减少的趋势。随着球磨转速的增大,SiO₂/Al复合粉体比表面积先增大后减小。随着烧结温度的提高,SiO₂/Al金属陶瓷表面硬度先增高后降低,在烧结温度为900 ℃时,SiO₂/Al金属陶瓷的表面硬度达到最高。球磨时间为6 h,球料比为2:1,球磨转速为360 r·min?1,烧结温度900 ℃可以获得性能较佳的SiO₂/Al金属陶瓷。     

TiH_2/SiC粉末搅拌球磨及真空烧结制备超细晶钛

对TiH2/SiC混合粉末进行搅拌球磨,然后通过压制与真空烧结制备金属钛,研究球料比、球磨转速及球磨时间等工艺参数对球磨粉末粒度与显微组织的影响,并通过对烧结钛的组织观察与分析,研究此工艺制备超细晶钛的可行性。结果表明:适度提高转速或延长球磨时间有利于TiH2粉末的高效细化并提高粉末粒度分布的集中度;在球磨过程中没有发现TiH2分解和形成其他新相的现象;随球磨粉末的中位径D50和粒度跨度值ψ减小,烧结金属钛的晶粒度变得更小、更均匀。在600r/min转速下搅拌球磨8h后的TiH2/SiC粉末,在1050℃/3h条件下高真空烧结后得到平均晶粒度在5μm以下的超细晶钛。     

新型含片状晶WC-10%Co硬质合金的制备及其性能研究

通过球磨诱导生成薄片状W晶源,再引入超细黄钨(纳米W源)、碳黑(活性碳源)、钴及适量晶粒长大抑制剂(Cr_3C_2)高效球磨生成含片状晶W/Co/C复合粉末,于低压真空烧结炉中在1410℃的温度下一次碳化烧结制备了片状晶强化新型结构WC-10%Co(质量分数,下同)硬质合金,研究了20%片状W的引入对WC-10%Co硬质合金显微组织结构和性能的影响。通过比表面测定仪和费氏粒度仪测定了粉体的比表面和粒度,用扫描电镜(SEM)观察了粉末的形貌和烧结体的显微组织结构,按硬质合金性能测试标准对WC-Co烧结体的物理和力学性能进行了测定。结果表明,碳辅助氢还原球磨诱导生成含片状晶W/Co/C复合粉末,经一次碳化烧结可制备出显微组织结构明显不同于普通合金的含片状晶新型结构WC-Co硬质合金;20%片状W粉末的引入致使合金整体晶粒尺寸偏粗,矫顽磁力偏低,但其片状晶和超细晶粒均布的组织结构,不仅能有效提高合金的硬度,还能改善合金的断裂韧性。     

超细WC粉末中团聚体的强度

为了解决超细WC粉体的团聚问题,为制备超细晶粒硬质合金打下基础,本研究采用素坯单向压缩法测量了超细WC粉中团聚体的强度,应用压汞法测量了坯体中孔隙的分布,推测了不同压力下超细WC粉体中团聚体的破碎情况.采用沉降分离的方法分离出了粉体中的团聚体(团聚体粉末)和不合团聚体的粉末(无团聚体粉末),分别用不同压制速度对不同干燥时间的粉末进行了压制成形.结果表明,团聚体粉末的破碎强度约为75.8 MPa,压制速度和干燥时间对测量粉体中团聚体强度的影响不显著,用高能球磨可以很好的破碎超细WC粉体中的团聚体.     

纳米稀土硬质合金原料粉末的制备及研究

采用高能球磨法制备出了用于生产纳米晶稀土硬质合金的原料粉末。通过XRD、SEM和DTA等分析检测手段，研究了该纳米WC—Co—RE粉末的结构、形貌和相的变化。结果表明：高能球磨45h，可获得晶粒尺寸约为8．45mm的WC—Co—RE粉末；微量稀土的加入，有利于粉末晶粒的细化；在25～45h范围内，随着高能球磨时间的延长，粉末晶粒尺寸的减小趋势符合直线变化规律，且掺稀土粉末的晶粒尺寸比未掺稀土粉末的晶粒尺寸减小一半；高能球磨25h，粉末中Co相的X射线衍射峰消失。高能球磨ⅥE—Co—RE粉末的DTA曲线在597℃出现了一个尖锐的放热峰。高能球磨WC—Co—RE粉末固结之后，所制得合金的晶粒细小且机械性能较好。     

高能球磨对锆钛酸铅镧粉末性能的影响

以Pb3O4、ZrO2、La2O3和TiO2为原料,通过高能球磨制备锆钛酸铅镧（Pb0.92La0.08（Zr0.65Ti0.35）0.98O3,简称PLZT）粉末,并研究球磨工艺对合成粉末物相、颗粒形貌及烧结性能的影响,以期优化球磨工艺,加速开发PLZT陶瓷的低温烧结致密化新工艺。结果表明：随球磨转速提高,粉末形貌由层片叠加状转变为不规则小颗粒状。在160r／min、58h条件下球磨后粉末没有合成PLZT相,粉末体系处于部分非晶化状态;而在400r／min、16h条件下球磨后粉末中出现钙钛矿结构的PLZT相。合金化的球磨（400r／min,58h）粉末在1100℃烧结后密度为6．29g／cm^3,而在同样烧结条件下,未合金化的球磨（160r／min,58h）粉末烧结后密度达到7．02g／cm^3。借助MAGINI能量模型及相关球磨理论,分析球磨工艺参数对该粉末体系物相、形貌及粉末烧结性能的影响。     

WC-Co基硬质合金烧结过程中的脱氧行为

硬质合金的碳含量是影响组织和性能的重要因素,研究其烧结过程中的脱氧行为是实现硬质合金碳含量和磁性能可控的关键。通过球磨制备了各种原料粉末以及硬质合金混合料,采用X射线光电子能谱(XPS)分析氧化物种类,通过热分析质谱联用仪(DSC-TG-MS)表征烧结过程碳氧反应的热量和重量变化以及气体释放信息,详细研究了WC-Co基硬质合金烧结过程的脱氧行为。结果表明,在球磨增氧作用下,混合料中形成了CoO、WO₃、Cr₂O₃、Ta₂O₅等氧化产物。在高温碳氧还原过程中,CoO和WO₃在450～800℃依次被还原。晶粒抑制剂Cr₃C₂和TaC会在烧结过程中被钨氧化物氧化,氧化产物在800～1050℃被还原,对烧结过程产生重大影响。研究结果可为烧结工艺的优化提供依据。     

纳米晶硬质合金的制备及组织性能研究

以纳米WC粉、超细钴粉为原料,通过滚动球磨制备纳米晶WC-Co混合料,经成形和压力烧结制备出纳米晶硬质合金,研究了球磨时间和烧结温度对纳米晶WC-Co硬质合金组织结构和性能的影响.结果表明:长时间滚动球磨和配合合适的烧结温度可以实现合金组织均匀细小和双高性能,当球磨时间为82 h,在1390℃烧结的纳米晶硬质合金在性能...     

高能球磨-放电等离子烧结法制备双晶分布钛

以平均粒径约150μm的球形钛粉为原料,采用高能球磨结合放电等离子烧结技术制备由双尺度晶粒组成的高致密纯钛块体材料,研究高能球磨过程中钛粉的形貌、尺寸及显微组织的变化,分析球磨钛粉放电等离子烧结时的致密化行为和显微组织的演变规律,测试烧结钛块体材料的室温压缩性能。结果表明:钛粉在球磨初期发生剧烈的塑性变形并相互焊合,形成层片状团聚粉末。球磨10 h时,钛粉的部分晶粒细化至40~100 nm。放电等离子烧结过程中,随烧结温度升高和烧结时间延长,烧结钛的密度逐渐增大。在烧结温度为800℃、保温时间为4 min、烧结压力为50 MPa的条件下,烧结钛的密度达到4.489 g/cm3,接近全致密,其显微组织由双尺度的等轴晶组成,细晶区晶粒尺寸为1~2μm,粗晶区晶粒尺寸为5~20μm,二者呈层状交替分布;该试样在室温压缩条件下的综合力学性能与铸锻Ti-6Al-4V合金相当。     

高能球磨制备Al2O3/Cu复合材料

采用高能球磨法制备Al2O3/Cu复合粉末,通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)研究高能球磨时间对复合粉末的物相、晶粒尺寸和表面形貌的影响。结果表明,随球磨时间的增加,基体Cu的晶粒不断被细化,在球磨初期,晶粒尺寸减小很快,当晶粒尺寸小于20 nm时,细化速率变缓而趋于稳定;Cu颗粒形貌由树枝状变为层状,并向椭球体转变;纳米Al2O3颗粒逐渐嵌入Cu颗粒体内,且分散均匀,从而获得纳米Al2O3颗粒弥散分布的Cu基复合粉末。并探讨了高能球磨对放电等离子体烧结Al2O3/Cu复合材料导电性能和力学性能的影响,研究认为高能球磨可以促进基体的晶界强化和弥散强化,而晶界的增加并不会导致电阻率的显著增大,影响电阻率的主要因素为Al2O3的体积分数、孔隙和杂质的固溶。     

B4C含量对ZrB2陶瓷微观结构及力学性能的影响

针对ZrB₂陶瓷粉末在球磨时易掺入ZrO2,影响ZrB₂陶瓷烧结致密化的问题,添加B₄C作为烧结助剂,采用无压烧结法制备ZrB₂陶瓷材料,研究B₄C含量(w(B₄C),下同)对材料微观形貌、硬度与抗弯强度的影响。结果表明,B₄C通过与晶粒表面的ZrO2发生反应,抑制ZrB₂晶粒粗化,减小晶粒尺寸,从而提高烧结致密度。随B₄C含量增加,ZrB₂陶瓷的晶粒尺寸和相对密度逐渐增大,抗弯强度和硬度先升高后降低。当w(B₄C)为7%时,ZrB₂晶粒细小,材料的抗弯强度和硬度(HV)达到最大,分别为242 MPa和12.65 GPa。w(B₄C)增加至9%时,出现晶粒异常长大,材料力学性能下降。     

纳米氧化铁的制备工艺研究

采用Fe(NO3)3·9H2O晶体为原料,配成10%Fe(NO3)3溶液,并在溶液中加入少量氨水控制其pH值为2.0~2.5,通过喷雾干燥方法和球磨制备出纳米级氧化铁粉末。采用XRD、SEM、TEM对粉末相组成、晶粒尺寸、形貌和粒度进行表征。结果表明,通过喷雾干燥方法制备出来的粉末为非晶态,粉末煅烧后得到纳米晶α-Fe2O3,粉末的形貌为壳状或半片状,但粒度较大。通过球磨使粉末的粒度细化到20~60nm。同时本文也研究了煅烧温度和时间对粉末晶粒大小的影响,提高煅烧温度对粉末晶粒长大影响较大,而延长煅烧时间对粉末晶粒长大几乎无影响。     

激光烧结钨基合金组织性能研究

采用激光烧结技术制备了钽、铼掺杂钨基合金,利用扫描电子显微镜、金相显微镜、X射线衍射仪和显微硬度计等设备表征了钨基合金试样的组织和性能。结果表明,激光功率及激光扫描速度是影响钨合金块体相对密度的重要因素,通过对参数的优化可获得致密的钨合金块体材料;通过粉体解吸脱氧预处理和惰性气体保护可以避免粉体的氧化;显微组织观察表明,在激光烧结过程中,试样内部发生了静态再结晶;在试样芯部形成了较粉体颗粒明显增大的等轴晶粒,在试样边缘形成了尺寸略大于粉体粒径的等轴晶粒;X射线衍射测试结果表明,加入的钽元素在钨基体中以固溶原子的形式存在;性能测试结果表明,随着钽加入量的增加,试样的密度下降,但显微硬度随之提高。     

微波烧结工艺对6％Al2O3/Mo复合材料结构和性能的影响

以溶胶凝胶法制备的6% Al₂O₃/Mo复合粉末为原料，采用微波烧结技术制备了6% Al₂O₃/Mo复合材料.研究了微波烧结温度及烧结时间对复合材料的结构及性能的影响，并探讨了复合粉末的微波烧结动力学.结果表明:溶胶凝胶法制备的6% Al₂O₃/Mo复合粉末形貌呈平滑多边形和近球形；Al₂O₃/Mo复合材料的致密度及硬度均随着微波烧结温度及烧结时间的增加而增加；1 600 ℃下烧结30 min的6% Al₂O₃的复合材料致密度及硬度达到98.1%和2.969 GPa. Al₂O₃/Mo复合粉体微波烧结的致密化机制是体积扩散和晶界扩散共同作用结果，且随烧结温度升高，体积扩散逐渐占据主导地位，其微波烧结激活能在1 500~1 600 ℃范围内为201.93 kJ/mol.研究结果显示微波烧结是一种快速制备高致密Al₂O₃/Mo复合材料的有效方法.      

球磨电瓷废料制备透水砖粉体原料

研究了球磨工艺对电瓷废料球磨效率的影响,并以电瓷废料球磨粉体为原料制备了透水砖。结果表明：电瓷废料粉体的粒度随球磨时间的延长而逐渐减小,随着球磨转速的增加呈现先减小后增大的趋势,表明球磨效率先提高后降低。由于电瓷废料硬度高,随着大球磨球比例的增加,粉体粒度减小;当中球比例降低后,球磨粉体粒度又随大球比例的增加而增大。当装料量小于35%时,电瓷废料粉体的粒度逐渐上升,球磨效率逐渐降低;当装料量大于35%后,电瓷废料粉体的粒度上升速度加快,球磨效率迅速降低。通过优化电瓷废料球磨工艺并综合考虑透水砖性能,确定球磨时间为20 h、球磨转速为140 r·min^-1、瓷球大、中、小级配比为5:3:2、装料量为35%较为合适,球磨后电瓷废料粉体的中位径为4.1μm,筛余量为15%。以电瓷废料球磨粉体为主要原料制备透水砖,获得了抗压强度6.1 MPa、透水系数0.028 cm·s^-1的透水砖。     

超细晶钛铝基合金的高温压缩性能研究

采用高能球磨及真空热压烧结的方法制备超细晶/纳米晶双相γ-TiAl基合金,将名义成分为Ti-45Al-7Nb(%,原子分数)的混合粉末经40 h高能球磨后,粉末达到纳米级。球磨后的混合粉末经真空热压烧结(烧结温度1200℃,压力30 MPa,保温保压1 h)。研究该合金在温度为1000,1050和1100℃,应变速率为1×10^-4,1×10^-3和1×10^-2s^-1 3个变形速率条件下的高温压缩组织、流变行为和本构关系。研究结果表明：经过高能球磨及真空热压烧结原位合成的组织为超细晶α₂-Ti₃Al及γ-TiAl双相等轴状合金组织,晶粒尺寸小于5μm。合金为热敏感型和应变速率敏感型合金,合金压缩流变应力随应变速率的降低和温度的升高而下降。高温热压缩时,合金组织由规整等轴状被压变形为长条形,形变主要发生在γ-TiAl相中,晶界和γ相晶内可见位错及孪晶,孪晶及位错为主要的形变机制。在1000,1050和1100℃,1×10^-4,1×10     

基于粉末床技术放电等离子烧结Si3N4陶瓷圆柱体

将平均粒径分别为150μm和50μm的SiC粉体与平均粒径分别为150μm和50μm的石墨粉体混合,得到粗粉末床(150μm SiC+150μm石墨)与细粉末床(50μm SiC+50μm石墨),粉末床中SiC与石墨的体积分数均为50%。采用粉末床技术对圆柱形Si₃N₄陶瓷预烧体进行放电等离子烧结,研究粗、细粉末床、预烧温度(1 400℃和1 500℃)和粉末床回收对等离子烧结Si₃N₄陶瓷圆柱体的变形程度、致密度、物相组成和显微结构的影响。结果表明,采用粗粒径粉末床、1 500℃预烧温度和回收使用一次的粉末床制备的Si₃N₄陶瓷圆柱体,横截面形状保持度最高,达到93%,维氏硬度和断裂韧性分别为(18.73±0.24) GPa和(3.64±0.23)MPa·m^1/2。Si₃N₄陶瓷的主相为α-Si₃N₄,晶粒形貌为等轴状。通过引入粉末床可克服放电等...     

球磨时间对ZrC-FeCrAl粉末特性及合金力学性能的影响

为进一步提高FeCrAl合金的力学性能，采用机械球磨和放电等离子烧结（spark plasma sintering,SPS）技术制备了纳米ZrC颗粒弥散强化FeCrAl(ZrC-FeCrAl)合金，通过扫描电子显微镜（scanning electron microscope,SEM）、透射电子显微镜（transmission electron microscope,TEM）、氧含量分析、粒度分析、X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）分析、硬度测试、拉伸性能测试等方法，研究了球磨时间对粉末特性及合金力学性能的影响。结果表明，延长球磨时间有利于粉末颗粒细化，但氧含量过高会导致烧结材料力学性能恶化。当球磨时间为30 h时，粉末平均粒径为72.88μm，氧含量最低，为0.14%（质量分数）；球磨30 h的ZrC-FeCrAl合金具有较好的力学性能，其放电等离子烧结样品的极限抗拉强度、延伸率和维氏硬度分别为1046 MPa、12.1%和HV 349.9。结果证实，添加纳米ZrC可以有效强化FeCrAl合金，为其在耐事故燃料包壳材料中的应用提供了数据支撑。