单分散微米级PMMA微球的制备

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,乙醇和水为反应介质,偶氮二异丁腈为引发剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,采用分散聚合工艺,制备了单分散微米级PMMA微球。研究了乙醇/水介质的配比、反应温度、分散剂用量、单体用量、引发剂用量对PMMA微球粒径和粒径分布的影响。结果表明,PMMA微球粒径随乙醇用量的增加先增大后减小;随反应温度的升高先增大后减小,粒径分布先变窄再变宽;随单体用量的增加先增大后减小,随引发剂用量的增加而增大;随PVP用量的增加而减小,粒径分布先变窄再变宽。     

反相悬浮-化学交联法制备聚乙烯醇交联微球CPVA

以聚乙烯醇(PVA)为单体,戊二醛(GA)为交联剂,山梨醇酐单硬脂酸酯(span60)为分散剂,采用反相悬浮一化学交联法,制备了聚乙烯醇交联微球CPVA,采用FT-IR和SEM对其化学结构和微观形貌进行了表征,考察了搅拌速率、交联剂的用量、催化剂(盐酸)的用量对交联微球的成球性能及粒度的影响规律.结果表明,在反相悬浮体系中,搅拌速度、交联剂的用量是影响交联微球制备的主要因素,当搅拌速度小于250r/min、交联剂的用量大于2ml时,体系中均不能成球.在体系中加入盐酸后,交联微球的粒径随盐酸用量的增大而增大.控制成球的反应条件可以制备出球形度良好、粒径在150μm左右的粒径可控的聚乙烯醇交联微球CPVA.     

反相细乳液液滴界面聚合法制备酚醛树脂多孔微球

以热固性酚醛树脂为基体,Span-80为乳化剂,通过两步反应法--反相细乳液液滴界面聚合和热固化反应制得多孔酚醛树脂微球材料.研究了实验参数对微球粒径及形貌的影响.随着乳化剂用量增加,微球的平均粒径减小,在乳化剂用量大于1%(质量分数)后,粒径变化并不明显.采用滴加固化法可有效避免直接固化法制得的微球粒子间粘连严重、球形度不好的缺点,随着滴加时间的延长,制得的微球粒径分布变宽;使用油溶性引发剂过氧化苯甲酰(BPO)可使致孔模板单体丙烯酸(AA)在连续相和反相细乳液液滴界面间发生聚合;通过调控AA的用量,能得到表面多孔结构的酚醛树脂微球.     

反相悬浮—化学交联法制备聚乙烯醇交联微球CPVA

以聚乙烯醇（PVA）为单体,戊二醛（GA）为交联剂,山梨醇酐单硬脂酸酯（span-60）为分散剂,采用反相悬浮-化学交联法,制备了聚乙烯醇交联微球CPVA。采用FT-IR和SEM对其化学结构和微观形貌进行了表征,考察了搅拌速率、交联剂的用量、催化剂（盐酸）的用量对交联微球的成球性能及粒度的影响规律。结果表明,在反相悬浮体系中,搅拌速度、交联剂的用量是影响交联微球制备的主要因素,当搅拌速度小于250r/min、交联剂的用量大于2mL时,体系中均不能成球。在体系中加入盐酸后,交联微球的粒径随盐酸用量的增大而增大,控制成球的反应条件可以制备出球形度良好、粒径在150μm左右的粒径可控的聚乙烯醇交联微球CPVA。     

聚甲基丙烯酸甲酯共聚物微乳液粒径控制研究

本文对聚甲基丙烯酸甲酯共聚物微乳液聚合工艺、单体用量、反应型乳化剂、阴离子乳化剂用量及配比对粒子大小及分布的影响进行了研究。结果表明,通过半连续滴加聚合工艺制备的微乳液乳胶粒粒径小,分布窄;随着混合单体用量的增加,乳胶粒呈现粒径逐渐变大,分布逐渐变宽趋势;随着乳化剂用量的增加,乳胶粒径呈现不断减小的趋势;随着AA用量的增加,乳液的粒径及其分布呈增大的趋势。通过采用半连续滴加法获得了粒径大小可控(42.6~51.9 nm)的聚甲基丙烯酸甲酯共聚物微乳液。     

种子溶胀法制备单分散交联聚苯乙烯微球

采用分散聚合法制备了聚苯乙烯(PS),并以此作为种子,与溶胀剂和单体、交联剂的混合物经二步溶胀聚合法,制备了单分散交联PS微球.讨论了溶胀剂用量、交联剂用量和单体用量对溶胀微球粒径和粒度分布的影响,以及交联剂用量对溶胀微球形貌的影响.结果表明,当溶胀剂的用量为3 g,交联剂为1 g,单体用量为7 g时可制得平均粒径为6.84 μm且单分散性较好的交联PS微球.     

光扩散用单分散交联聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备及其表征

以甲基丙烯酸甲酯为反应物,偶氮二异丁腈为引发剂,无水乙醇和水为分散介质,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)或SR454NS为交联剂,采用分散聚合的方法,制备了单分散交联聚甲基丙烯酸甲酯微球,研究了无水乙醇/水介质的配比、单体浓度和交联剂种类对PMMA微球的影响,并利用傅里叶红外光谱仪、激光粒度分析仪、热失重分析仪、扫描电子显微镜等对所制得的PMMA样品进行红外、粒度及跨度分布、热稳定性及形貌进行表征和观察。结果表明,制备的PMMA交联微球球形度好,粒径在2μm~4μm,粒径分布窄。     

负载玫瑰香精多孔微球的制备及缓释性能研究

以分散聚合合成的单分散聚苯乙烯微球作为种子微球,采用两步种子溶胀法制备多孔聚苯乙烯-二乙烯苯微球,并吸附玫瑰香精制备了香精多孔微球。利用马尔文激光粒度仪、比表面积孔径分布测定仪(BET)、热重分析仪(TGA)、扫描电镜(SEM)对种子微球和多孔微球的粒径、比表面积和孔结构、缓释性能、表观形貌进行了分析表征。结果表明:种球的粒径随着分散介质中无水乙醇体积分数的增大而增加;随着溶胀剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)用量的增加,多孔微球的平均粒径变大,分布变宽;随着交联单体二乙烯苯(DVB)用量增加,多孔微球平均粒径减小,分布变窄;以甲苯为致孔剂制备的多孔微球单分散性最好。当V(DBP):m(种球)=3:1,V(DVB):V(苯乙烯)=4:0时,制备的多孔微球的平均粒径约为4μm。以此多孔微球负载玫瑰香精,可以减缓香精的释放速率,提高起始分解温度,实现对香精的缓释。     

D4的微乳液聚合

以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,在十二烷基苯磺酸(DBSA)催化下进行微乳液聚合反应,制得有机硅乳液.讨论了催化剂用量、乳化剂用量、加料方式、单体滴加速度对微乳液粒径及粒径分布的影响.结果表明:在一定范围内,随着催化剂、乳化剂用量的加大,乳胶粒粒径变小,粒径分布变宽;当催化剂DBSA用量为微乳液质量的3%、乳化剂OP用量为微乳液质量的2%、DBSA与乳化剂的质量比为3∶2、单体滴加时间为0.5 h时,聚二甲基硅氧烷的摩尔质量最大;与一次加料法相比,采用单体滴加法时乳胶粒的粒径更小,粒径分布更窄;单体滴加时间越长,乳胶粒的粒径越小,粒径分布越宽.     

悬浮聚合法制备PGMA-MMA-EGDMA共聚物交联微球

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为主单体、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为共单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂、聚乙烯醇(PVA)为分散剂,采用悬浮聚合法制备了三元共聚交联微球GMA-MMA-EGDMA,采用FT-IR和SEM对其化学结构和微球进行了表征,考察了分散剂用量、搅拌速度、油/水相比、交联剂用量、NaCl用量对交联微球的成球性能及粒度的影响规律. 结果表明,分散剂用量、搅拌速度与油/水相比是影响交联微球制备的主要因素,当分散剂用量<1%、搅拌速度<250 r/min、油/水相比>1:4(j)时,共聚合体系中均不能成球. 在水相中加入电解质NaCl有助于成球,交联微球的粒径随NaCl用量增大而减小. 控制悬浮聚合的反应条件可以制备出球形度好、粒径在100~400 mm范围内可控的交联微球GMA-MMA-EGDMA.     

制备球径可控的单分散PMMA微球

单分散聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球是由甲基丙烯酸甲酯加聚而成的一种聚合物,在各领域有广泛应用。PMMA微球尺寸在很大程度上影响其纳米材料特性。采用无皂乳液法合成粒径可控(300~500)nm的纯聚甲基丙烯酸甲酯微球。以甲基丙烯酸甲酯在水溶液体系中为单体,2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐为引发剂,在无任何附加组分的情况下,生成单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球。通过调整反应参数,即反应温度、搅拌速率、引发剂用量和初始单体用量,探究其对PMMA微球的粒径及多分散的影响。结果表明,随着反应温度、引发剂浓度升高,微球球径减小而多分散系数增加;与之相反,单体浓度与搅拌速率增大,微球的尺寸和多分散系数增大。因此,在控制变量条件下可以成功制备球径可控和尺寸均一的单分散性微球。     

两步法制备交联聚苯乙烯微球研究

采用两步法制备出了粒径均一,球形度好的3μm交联聚苯乙烯微球。通过对两种条件下溶胀所得微球进行比较可知加入溶胀剂时制备出的微球球形度更好,表面更光滑,粒径分布范围更窄。较佳的制备条件为:聚苯乙烯单体的用量为种子微球的2.5~3.5倍,溶胀剂用量为种子微球的1~2倍,交联剂的用量为苯乙烯用量的5%~12%。     

毒死蜱/羽毛蛋白/海藻酸钠复合微球的制备及其缓释性能

[目的]制备毒死蜱/羽毛蛋白/海藻酸钠复合微球。[方法]采用挤压法制备载药微球,利用傅立叶红外光谱仪、激光粒度仪、扫描电镜、差示扫描量热仪表征微球的化学组成、粒径分布、形貌结构以及毒死蜱的分布形态;并运用单因素法探讨羽毛蛋白用量、交联剂浓度、交联时间、离子浓度和p H值对微球溶胀率与载药量及缓释性能的影响。[结果]复合微球组分间以氢键和静电作用力结合,平均粒径750滋m,且分布均匀,表面光滑致密,毒死蜱以结晶形态分散于复合微球中。复合微球骨架的溶胀率和缓释速率与羽毛蛋白用量、交联剂浓度、交联时间、离子浓度和p H值均有关。[结论]载药复合微球的缓释行为表现出对离子浓度、p H值、温度的响应,有望在智能型微球方向取得应用。     

交联比和乳化剂用量对大粒径交联聚合物微球溶胀性能的影响

利用不同交联比和乳化剂用量制得孔喉尺度交联聚合物微球。通过透射电子显微镜(TEM)评价,当交联比为0.7%且乳化剂用量为10%时,初始粒径集中分布在175 nm附近。水化后,通过动态光散射(DLS)实验,发现所制备的交联聚合物微球的膨胀属于有限溶胀;当在交联比为0.7%且乳化剂用量为10%时,在一定时间内,微球溶胀后平均粒径最大,可达2 500nm,同时溶胀倍数也最大,约在10倍以上。     

羧甲基淀粉钠/马铃薯淀粉交联微球的合成

以三偏磷酸钠为交联剂,合成了羧甲基淀粉钠/马铃薯淀粉交联微球。通过红外光谱、扫描电子显微镜以及吸水率的测定对产物进行了表征。结果表明:交联微球中羧甲基淀粉钠的含量越高,交联微球的吸水率越高。当交联剂用量为6%时,微球的形态和粒径分布最好。     

细乳液聚合制备二氧化钛/聚苯乙烯复合微球及其形貌分析

采用细乳液聚合法,以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷改性的TiO2粒子为核,制备了核壳结构的TiO2/聚苯乙烯(PS)复合微球。研究了超声细乳化时间、乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度、TiO2用量对细乳液粒径及其分布的影响。通过纳米粒度与Zeta电位分析仪、红外光谱、透射电镜等分析手段对产物进行了表征。结果表明,随着超声细乳化时间的增加,初始液滴的粒径变小。聚合后的乳胶粒粒径随着SDS浓度的增大而减小;TiO2用量不足导致乳胶粒粒径分布变宽,且出现双峰;制备所得的TiO2/PS复合微球粒度分布较为均匀,平均直径为176.5 nm,球形规整度较好。     

PAA-AM交联微球聚合工艺及微球粒径的研究

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)作为单体、N,N-亚甲基丙烯酰胺(MBA)作为交联剂,利用反向悬浮聚合法制备聚丙烯酸-丙烯酰胺交联微球,研究了分散剂的HLB值及用量、丙烯酸中和度、搅拌速度和交联剂用量对聚合反应及微球粒径的影响。结果表明,分散剂的HLB值为4.5、丙烯酸中和度为80%、搅拌速度为350 r/min、交联剂用量为1%~1.5%的时候,聚合反应过程平稳,所得微球粒径大小适中且分布均匀。     

离子交联法制备负载布洛芬的壳聚糖微球

以壳聚糖为药用载体,焦磷酸钠(TSPP)为离子交联剂,布洛芬为模型药物,采用离子交联法制备壳聚糖微球制剂,考察处方和工艺因素对载药微球的包封率和载药量的影响;采用扫描电子显微镜和红外光谱对微球结构进行表征。实验结果表明:在pH=3.68的壳聚糖溶液中,正负电荷摩尔比20∶1,转速为325r/min,投药量为0.05g是较理想的壳聚糖微球制备条件。而交联剂滴加时间在20～60min之间对微球的载药量和包封率的影响不大。     

新型聚胺基微球制备及其吸附蛋白质性质

以反相乳液为模板,通过在聚乙烯亚胺（PEI）水溶液/液体石蜡的W/O乳状液中连续滴加戊二醛的方式,在液滴间聚并过程中,交联剂和PEI在油水界面发生交联反应,制备得到新型的聚胺基交联微球。所得微球表面光滑,球形对称,粒径分布范围0.37～4.29 ?m,平均粒径为 1.44 ?m。微球表面Zeta电位的等电点为10.6,热重分析结果表明交联反应提高了PEI的分解温度。吸附蛋白质的实验结果证明,微球能自脂肪酶、纤维素酶、?-淀粉酶、果胶酶的混合蛋白质溶液中选择性吸附脂肪酶,微球对所检测脂肪酶的最大吸附量为127.8 mg/g。     

种子溶胀聚合制备苯乙烯-二乙烯苯多孔交联微球

以苯乙烯分散聚合制备单分散种子微球(PS),再用超声分散改进的二步种子溶胀聚合制备了聚苯乙烯-二乙烯苯(PSt-DVB)多孔微球。用光学显微镜、扫描电镜(SEM)和比表面积孔径分布测定仪(BET)等对种子微球和多孔微球的表面形貌及孔结构进行了表征。结果表明,随分散介质极性的增大,所得PS种子微球的粒径变小,相对分子质量增大;固定种子微球用量,随着DBP和DVB用量的增加,交联微球比表面积上升、孔径下降。以乙醇为介质制备种子微球,当DBP体积为1.0 mL,DVB体积为8~10 mL时,能够得到4~7μm单分散性良好的多孔PSt-DVB微球。