异丙醇的分离与提纯

介绍了用混合油作原料,通过萃取、闪蒸、精馏等工艺过程,从混合油中分离出高纯度(纯度大于99.5%)的异丙醇产品。试验分别考察了不同萃取剂、温度、时间、剂料质量比对萃取试验的影响,结果表明,以甘油作为萃取剂效果最好;剂料质量比对异丙醇的纯度影响最大,其次是萃取时的温度,而萃取时间对异丙醇的纯度影响最小。通过试验确定了较佳工艺条件,萃取试验的较佳工艺条件为:剂料质量比为1∶2;萃取温度为30℃;萃取时间为2 h。精馏试验的较佳工艺条件:回流比为5∶1;采出温度为82℃。     

从洗油中分离和精制β-甲基萘的新工艺

采用二次精馏-结晶法和精馏-共沸精馏法研究了从洗油中分离精制β-甲基萘.结果表明:1) 仅通过普通二次精馏的方法或二次精馏-冷却结晶的方法很难从洗油中分离出较高纯度的β-甲基萘;2) 利用适当的共沸剂,采用精馏-共沸精馏的方法,可以从洗油中分离精制出较高纯度的β-甲基萘;3) 提出的精馏-共沸精馏法,具有工艺简单、产物纯度高、没有污染、共沸剂可以循环使用和成本低等特点.     

间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺

正本发明为一种间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺,该工艺包括1)共沸精馏脱水:按质量比原料:共沸剂=(4~8):1,将原料和共沸剂加入精馏塔1的塔釜中,操作回流比为1~2.5,当精馏塔1塔顶温度T1=89℃~90℃,共沸精馏脱水结束;2)乙二醇单甲醚产品精制:继续精馏,操作回流比1~2.5,当精馏塔塔顶温度T1=124.6℃时,釜液为乙二醇单甲醚成品;3)回收共沸剂:塔釜采用再沸器2进行加     

废溶剂油中二甲苯/醋酸丁酯分离研究

研究了以均相间歇精馏和非均相共沸间歇精馏从工业废溶剂油中分离二甲苯和醋酸丁酯。对预处理后的原料进行了间歇精馏工艺实验研究,考察了分离温度、时间、回流比、共沸剂与废溶剂油的体积比等操作参数对分离过程的影响,结果表明,均相精馏分离温度从114.6~126.5℃。均相精馏中醋酸丁酯的收率和纯度为75%和80%,二甲苯收率和纯度为75%和90%。非均相共沸精馏分离温度从88~91.2℃,非均相共沸精馏中醋酸丁酯的收率和纯度为93%和60%,二甲苯收率和纯度为85%和95%。     

共沸剂对碳酸二甲酯-甲醇分离效率的影响

采用正庚烷、正己烷、环己烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和苯等共沸剂,较系统地考察了共沸剂及回流比对碳酸二甲酯(DMC)-甲醇共沸物共沸精馏分离效果的影响。结果表明,采用共沸精馏法可以高效分离DMCCH_3OH共沸物,调控回流比以及共沸剂可以有效改变分离后釜液中组分的组成。在相同共沸剂下,当回流比为7∶1和8∶1时DMC-CH3OH共沸物的分离效果较好。在相同回流比7∶1下,采用不同共沸剂共沸精馏DMC-CH_3OH混合物得到DMC质量分数顺序为:1,2-二氯乙烷四氯化碳环己烷苯正己烷正庚烷。     

回收苦荞麦中黄酮提取实验产生的乙醇废液

乙醇作为基础原料之一在社会的很多领域都有着广泛的应用,从苦荞麦提取黄酮的实验中产生了大量的乙醇废液,现拟回收该废液中的乙醇。实验采用普通精馏与共沸精馏相结合的方法将经过成分调整的乙醇废液进行提纯回收,结果表明:在当地大气压力以及室温条件下,先采用普通精馏将废液提纯至95%(质量分数)。再以环己烷为共沸剂,回流比R=3且普通精馏乙醇溶液与环己烷的加入体积比为2∶1时,采用共沸精馏可以获得浓度为99.5%(质量分数)的乙醇,实现乙醇废液中乙醇的回收再利用。     

间歇萃取精馏分离碳酸二甲酯与甲醇恒沸物

采用过程模拟与实验结合的方法,选用碳酸乙烯酯作萃取剂,采取间歇萃取精馏的方法研究回流比、萃取剂进料温度等对分离甲醇-碳酸二甲酯恒沸物的影响.结果表明,模拟结果与实验结果相比,优化了最佳操作条件.萃取精馏段回流比为0.8～1.2;最佳溶剂进料温度为64.5℃,溶剂进料量与共沸物的最佳摩尔比在1.85～1.95.优化的结果可以为工业放大研究提供基础,指导实验的进一步操作.     

共沸剂对碳酸二甲酯-甲醇共沸物分离效率的影响

采用正庚烷、正己烷、环己烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和苯等共沸剂，较系统地考察了共沸剂及回流比对碳酸二甲酯（DMC）-甲醇（CH3OH）共沸物共沸精馏分离效果的影响。结果表明，采用共沸精馏法可以高效分离DMC-CH3OH共沸物，通过调控回流比以及共沸剂可以有效改变分离后釜液中组分的组成。采用相同共沸剂下，当回流比为7∶1和8∶1时DMC-CH3OH共沸物的分离效果较好。相同回流比7∶1下，采用不同共沸剂共沸精馏DMC-CH3OH混合物得到DMC的质量分数和收率顺序为：1,2-二氯乙烷＞四氯化碳＞环己烷＞苯＞正己烷＞正庚烷。     

甲醇-碳酸二甲酯二元共沸物的分离

分别用共沸精馏法和萃取精馏法对甲醇一碳酸二甲酯（DMC）二元共沸体系进行了分离，通过正交实验分别得到了最佳分离工艺条件。实验结果表明，共沸精馏法的最佳分离工艺条件：共沸剂正己烷用量为总质量（共沸剂＋甲醇）的76％，回流比控制在3：1，馏出速率为6mL／min；萃取精馏法的分离最佳工艺条件：以糠醛为萃取剂，回流比控制在3：1，萃取剂滴加速率为3mL／min，萃取剂配比为4：1。并分别从装置和纯度方面对两种方法进行比较，结果表明萃取精馏法占优。     

共沸精馏分离乙醇-异丙醇

为了分离乙醇-异丙醇混合物,研究了共沸精馏在乙醇-异丙醇物系中的应用。根据共沸剂的选取原则选定出1-己烯作为共沸精馏分离乙醇-异丙醇混合物的共沸剂,使用ASPEN模拟软件模拟连续和间歇共沸精馏分离乙醇-异丙醇工艺流程,并通过间歇共沸精馏实验考察了所选共沸剂的分离效果。结果表明：使用1-己烯作为共沸剂能成功的分离乙醇-异丙醇混合物;采用有30块理论板的填料塔,回流比为25,共沸剂1-己烯与乙醇的质量比为4∶1,塔釜异丙醇的质量分数达到99.77%。     

离子液体萃取精馏分离乙醇-环己烷共沸物

在0.101 MPa压力下,测定了不同离子液体对乙醇-环己烷共沸物相对挥发度的影响,研究了溶剂比(萃取剂与原料液体积比)对体系相对挥发度、离子液体加入速率和回流比对萃取精馏的影响,按实验确定的最佳工艺条件进行了重复实验. 结果表明,离子液体作为萃取剂可以消除乙醇-环己烷物系的共沸点,提高该物系的相对挥发度. 采用[bmim]PF6作为萃取剂,溶剂比为0.5,离子液体加入速率为6 mL/min,回流比为3,可得到纯度大于99.8%的环己烷. 釜液采用闪蒸分离回收乙醇和离子液体,乙醇的回收率达99.9%以上. 离子液体的循环使用不影响分离性能.     

从桉叶油副品中间歇精馏纯化α-松油醇

研究了从桉叶油副品—松油醇馏分中纯化α-松油醇的间歇减压精馏工艺。GC-MS分析了原料组成。通过绘制目标组分α-松油醇及γ-松油烯、4-松油醇、trans-松香芹醇三个主要杂质组分的馏出曲线,探讨了水和四种有机溶剂进行塔预处理对分离α-松油醇的影响,并在此基础上优化回流比,确定较佳工艺：以水进行塔预处理,变回流比操作,在回流比为6条件下收集α-松油醇,绝对压力5.0 kPa左右,沸程129～132 oC,纯度> 90%,回收率50.0%。     

填料塔中酯交换合成碳酸二甲酯工艺研究

以甲醇和碳酸丙烯酯为原料,研究了在填料塔中通过酯交换反应合成碳酸二甲酯的工艺,考察了原料配比、催化剂种类和用量、回流比等因素对碳酸二甲酯产率的影响。结果表明,较好的反应条件为甲醇和碳酸丙烯酯摩尔比为5∶1,加入催化剂NaOH的量为原料总质量的2%,在70℃时反应1 h,回流比为5,DMC产率可达43.6%;产物分离阶段,以正己烷为共沸剂,共沸精馏分离了甲醇和碳酸二甲酯共沸物,当正己烷用量为甲醇体积的350%、回流比为5时,DMC分离纯度高达95.78%。     

Experimental Study on the Fluorene Removal From Fluorene-Acenaphthene-Dibenzofuran Mixtures of Wash Oil

The azeotrope mixtures in wash oil usually could not use conventional distillation to separate. The objective of this work is to separate and obtain fluorenone from fluorene-acenaphthene-dibenzofuran mixtures which were extracted from wash oil via chemical transformation and azeotropic distillation. We prepared fluorenone-acenaphthene-dibenzofuran mixtures from fluorene-acenaphthene-dibenzofuran mixtures by liquid-phase catalytic oxidation employing air. The effects of catalyst loading, type, and amount of solvent have been investigated. The result showed that fluorene was transformated into fluorenone while other substances were not oxidized. Then we used azeotropic distillation to isolate fluorenone from fluorenone-acenaphthene-dibenzofuran mixtures. And ethylene glycol was found to be the better entrainer than diethylene glycol. The purity and recovery rate of fluorenone was more than 96% and 95%, respectively.     

共沸回流法制备α-半水石膏工艺研究

为消除副产石膏对环境的危害,提高副产石膏的利用价值,采用共沸回流法以工业废酸石膏为原料,经过浆料配制、投加共沸溶剂、转晶反应以及抽滤烘干得到α-半水石膏,并对α-半水石膏的最佳合成工艺进行了探究。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）对产物进行表征。重点研究了共沸溶剂浓度、温度、固液比、pH对副产石膏的转晶过程、转晶产物组成及结构的影响,并通过单因素实验以及正交实验得到最佳实验条件。结果表明：在共沸溶剂体积分数为70%、转晶温度为120 ℃、固液质量比为1∶6、pH为5、反应时间为3 h时可以制得长径比约为1∶1、抗折强度（2 h）为5.6 MPa、烘干抗压强度为43 MPa的α-半水石膏,满足JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α40强度等级。     

萃取-恒沸精馏联合流程用于异丙醇-水分离的节能研究

针对现有的恒沸精馏法生产工艺能耗较大的缺点,将萃取—恒沸精馏联合流程用于异丙醇-水的分离工艺并提出了改造方案。对新工艺进行实验研究表明,原料进入提浓塔并保持回流比0 6以上,其塔顶产物进入V(原料)∶V(萃取剂)∶V(分离剂)=1∶2 5∶1的萃取塔进行萃取,萃取相通过脱水塔可以从塔底得到合格异丙醇产品,塔顶恒沸物冷凝分相后,有机层大部分作为萃取剂重新使用,萃余相通过浓缩器回收得到分离剂溶液。根据实验研究结果进行的模拟计算表明,新工艺比原工艺节约能耗40%。     

Separation of ethyl acetate–isooctane mixture by heteroazeotropic batch distillation

This paper studies the separation of an ethyl acetate–isooctane mixture by heterogeneous azeotropic distillation in a batch rectifying column. An initial list of 60 candidates was studied but only methanol and acetonitrile were obtained as potential heterogeneous entrainers. These entrainers form a low boiling heterogeneous azeotrope with isooctane. Experimental verification of the miscibility gap with isooctane was performed at 25 °C for each entrainer giving a smaller region for methanol than for acetonitrile. Feasibility of the heterogeneous azeotropic batch distillation was carried out experimentally in a laboratory batch distillation column having 44 theoretical equilibrium stages and using a high reflux ratio. Several distillate fractions were taken as a function of the temperature at the top of the column. For both methanol and acetonitrile, the main fraction was defined by the condensed vapor providing a liquid–liquid split of the isooctane/entrainer heteroazeotrope into the decanter. Ethyl acetate impurity was detected in both decanted phases, but in much lower amount when using acetonitrile as entrainer. The process with acetonitrile also resulted in a shorter operating time and higher purity and recovery yield of isooctane as the main distillate product. Pure ethyl acetate remained into the boiler at the end of each process.