热处理制度对Li20-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用熔融法获得了以 TiO2+ZrO2 和 P2O5 为复合晶核剂的 LiO-Al2 O3-SiO2 系统基础玻璃,通过差热分析和正交实验的方法确定了使该玻璃微晶化的热处理制度,获得了不同热处理制度下 Li2O-Al2O3-SiO2 系统低膨胀微晶玻璃.利用 X 射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化样品的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的晶化过程及热膨胀系数的影响.研究结果表明:不同热处理温度下的微晶玻璃均可以得到具有细小等轴晶粒的组织结构,材料的热膨胀系数较低;析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,晶化温度进一步升高,β-锂辉石固溶体结晶完全,材料的热膨胀系数更低.     

晶化时间对BaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃相转变和热膨胀系数的影响

用X射线衍射、差示扫描量热法和热膨胀系数测试研究了BaO-Al2O3-SiO2(BAS)系微晶玻璃的不同晶化时间对其相组成和热膨胀系数的影响.结果表明:在850 ℃,BAS玻璃快速晶化析出六方钡长石;随着晶化时间的延长,六方钡长石逐渐向单斜钡长石转变;当晶化时间为24 h时,六方钡长石完全转变为单斜钡长石.微晶玻璃的相组成与热膨胀系数的关系近似满足两相模型,可通过改变晶化时间来控制相组成,方便的获得热膨胀系数在(4～8.75)×10-6/℃范围内可调整的BAS系微晶玻璃.     

热处理制度对Li2O-A12O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用熔融法获得了以TiO2＋ZrO2和P2O5为复合晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,通过差热分析和正交实验的方法确定了使该玻璃微晶化的热处理制度,获得了不同热处理制度下Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃。利用X射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化样品的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的晶化过程及热膨胀系数的影响。研究结果表明：不同热处理温度下的微晶玻璃均可以得到具有细小等轴晶粒的组织结构,材料的热膨胀系数较低;析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,晶化温度进一步升高,β-锂辉石固溶体结晶完全,材料的热膨胀系数更低。     

阳极键合用Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃电学性能

采用合适的组分和二步热处理法制备了热膨胀系数与硅片匹配的Li2O-Al2O2-SiO2(LAS)微晶玻璃,并在满足键合所要求的热膨胀系数的基础上,通过调节成分和控制热处理制度,研究了微晶玻璃的导电和介电性能.结果表明:采用不同的热处理制度进行晶化处理,LAS微晶玻璃的主晶相均为β-锂辉石;607℃核化、980℃晶化时间均为3 h样品的热膨胀系数为31.16 ×10℃-1(200～400℃),与硅片热膨胀系数较接近;微晶玻璃的电阻率大于基础玻璃,且随温度的升高电阻率吴下降趋势;改变核化和晶化时间,在150～360℃范围内其电阻率变化不大;微晶玻璃的介电常数和介电损耗均小于基础玻璃,更适宜作为电子器件的绝缘封装材料.     

烧结法制备Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃的烧结制度及性能研究

采用烧结法制备了Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃。通过DSC分析，并结合对LAS微晶玻璃烧结过程的研究，提出了其较合适的烧结制度。用XRD对该微晶玻璃的物相组成进行了研究，讨论了烧结温度对LAS微晶玻璃热膨胀系数及抗弯强度的影响。为获得具有结构均匀致密、晶相含量高的LAS微晶玻璃，应使烧结温度尽量接近主晶相析晶温度。本文研究的LAS微晶玻璃的适宜烧结温度为1130℃。     

晶化时间对MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃相转变及热膨胀性能的影响

采用XRD、DTA、SEM等测试方法,对MgO-Al2O3-SiO2（MAS）系微晶玻璃的析晶和微观结构进行了研究,讨论了不同的晶化时间对MAS微晶玻璃析晶行为及其热膨胀性能的影响。结果表明：在1050℃保温,堇青石能快速地晶化析出。随着晶化时间的增长,堇青石相逐渐增多,当晶化2h时几乎完全析出,析出晶粒大小约为2～5um。MAS系微晶玻璃的热膨胀系数与相组成有着密切的关系,随着晶化时间的延长,热膨胀系数逐渐减小。     

镁铝硅系堇青石基微晶玻璃的制备及性能研究

采用高温熔融法制备了MgO-Al2O3-SiO2 (MAS)系堇青石基微晶玻璃.借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及热膨胀系数仪研究了晶化热处理工艺、MgO/Al2O3质量比以及晶核剂种类(TiO2/ZrO2)与含量对MAS系堇青石基微晶玻璃理化性能和晶化特性的影响.结果表明:在核化温度750℃、保温时间1h,晶化温度1050℃、保温时间2.5h,升温速率5 ℃/min时,微晶玻璃中堇青石含量最高,析晶性能最好;当MgO/Al2O3质量比为1左右时,在30 ～ 700℃温度范围内,平均热膨胀系数最小,在4.4 ～4.8×10-6K-1范围内可调;TiO2是MAS系堇青石基微晶玻璃的有效晶核剂,而ZrO2的加入并不利于基础玻璃的晶化.     

锂铝硅系统微晶玻璃的析晶及热处理工艺研究

制备了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,采用差热分析(DTA)、X衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段对该系统微晶玻璃的析晶过程和微观结构进行了研究。通过正交实验讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃热膨胀性能的影响。结果表明:通过热处理工艺来控制晶相的析出,析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,可以使样品的热膨胀性能符合要求。获得较小热膨胀系数的热处理工艺为:核化温度620℃,核化时间1小时,晶化温度840℃,晶化时间3小时。所获得的微晶玻璃的热膨胀系数为9.510-7/℃,可作为低膨胀材料使用。     

TiO_2和热处理温度对高镁钢渣微晶玻璃性能的影响

借助DTA,XRD和SEM等测试手段,研究了TiO_2和热处理温度对高镁钢渣微晶玻璃性能的影响。实验结果表明,随着TiO_2质量分数增加,微晶玻璃的玻璃化温度和析晶温度降低,抗弯强度和维氏硬度提高,热膨胀系数下降;随着热处理温度的提高,微晶玻璃的热膨胀系数下降,抗弯强度和维氏硬度在1 100℃达到最高。同时整个样品结构由玻璃相为连续相过渡为晶体为连续性相,主晶相是MgSiO_3。     

Na2O-MgO-Al2O3-SiO2建筑装饰微晶玻璃的研究

利用浇铸法制备了MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃。采用示差扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析方法,研究NMAS微晶玻璃玻璃组成中Al2O3/SiO2对微晶玻璃的析晶和性能的影响。结果表明:玻璃中析出的主晶相为镁橄榄石。随Al2O3/SiO2的减小,镁橄榄石的衍射峰强度逐渐减弱,次晶相为a-堇青石。C3、C4中还有很少量-6-1的顽辉石相。微晶玻璃热膨胀系数逐渐升高,抗折强度和硬度逐渐减小。C1在600℃时的热膨胀系数为7.01×10K,抗折强度为115MPa,硬度达为8.0GPa。     

Y2O3对高分子网络凝胶法制备Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃性能的影响

以丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、碳酸锂、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,采用高分子网络凝胶法成功地制备出多组分氧化物Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃超微粉末,并掺杂了稀土氧化物Y2O3.将粉体压制烧结得到微晶玻璃块体.用IR,XRD,SEM等测试手段研究了掺杂对微晶玻璃组织与性能的影响,测定了微晶玻璃的热膨胀系数.实验表明:Y2O3使微晶玻璃的相变温度降低到900℃;掺杂后微晶玻璃的粒径减小;高分子网络凝胶法制备的Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃热膨胀系数达到10-7数量级,掺Y2O3使Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃的热膨胀系数提高.     

析晶温度对低膨胀LAS微晶玻璃的影响

以Li2 O-Al2O3-SiO2(LAS)系统微晶玻璃为研究对象,探究低Li2O掺量(4.13wt％)时析晶温度对微晶玻璃的影响,成功制备出超低热膨胀系数的微晶玻璃.利用XRD、DSC、FTIR、SEM研究了微晶玻璃内部的晶相组成、显微结构.结果表明:在Li2O含量为4.13wt％时,随着析晶温度的提高,平均热膨胀系数(CTE)呈现逐渐增加的趋势,而抗折强度和显微硬度也呈现逐渐增大的趋势.综合分析最佳析晶温度为800℃,此时微晶玻璃的热膨胀系数最小且均为负值,30～300℃、30～400℃、30～500℃温度段的平均CTE值分别为-4.216×10-7/℃、-2.500×10-7/℃、-0.931×10-7/℃.     

超低膨胀微晶玻璃热处理工艺优化研究

采用熔融法制备了Li₂O-Al₂O₃-SiO₂系透明玻璃,以TiO₂、ZrO₂和P₂O₅为复合晶核剂对该玻璃进行热处理,获得了超低膨胀微晶玻璃。采用正交试验研究了热处理工艺参数对微晶玻璃热膨胀系数的影响,并通过计算分析获得了最优的热处理工艺参数,即核化温度为600 ℃,核化时间为3 h,晶化温度为820 ℃,晶化时间为5 h。在此热处理工艺制度下获得的微晶玻璃主晶相为β-石英固溶体,热膨胀系数为1.6×10^-8 ℃^-1。采用差热分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜分析、透射电子显微镜分析等手段研究了微晶玻璃的析晶情况和微观结构,并进一步分析了热处理工艺与微晶玻璃热膨胀性能和微观结构之间的对应关系。结果表明,微晶玻璃的热膨胀系数由晶相种类和含量决定,微晶玻璃内部晶相的尺寸和含量与热处理工艺密切相关。     

利用正交法优化掺杂La2O3微晶玻璃的热处理制度

实验在前期研究工作基础上选择了稀土氧化物La2O3,采取外加法对Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)系统微晶玻璃进行掺杂,为了寻找掺杂La2O3后LAS系统微晶玻璃的最佳热处理制度,采用正交试验设计,对试样在不同温度下进行了热处理,并对晶化后各试样进行了各项性能测试并对测试结果进行了分析,结果表明:热处理制度对微晶玻璃的各项性能影响显著,其中又以晶化温度的影响最大;综合各项性能后,得到合适热处理制度为590℃/1 h→790℃/2 h,此时,试样的力学性能和热膨胀性能最好,其抗折强度为141 MPa,热膨胀系数为1.26×10-7℃-1(20～400℃).     

烧结法制备负膨胀β-锂霞石微晶玻璃

采用化学纯原料,利用烧结法制备了Li_2O-Al_2O_3-SiO_2系负膨胀微晶玻璃。利用DTA、XRD、SEM和EDS等测试方法,研究了微晶玻璃基础成分配比(Al_2O_3/Li_2O)和添加剂(Bi_2O_3)用量对微晶玻璃物相组成、显微结构、热学性能和力学性能的影响。随着Al_2O_3/Li_2O不断增大,样品的主晶相始终为β-锂霞石,样品的吸水率逐渐减小,热膨胀系数与抗折强度则不断增大。随着Bi_2O_3添加量的增加,微晶玻璃中次晶相Bi_2SiO_5的析出量也随之增加。由于Bi_2SiO_5晶相的热膨胀系数远大于β-锂霞石晶相,故微晶玻璃的热膨胀系数逐渐增大。     

Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的制备与准等熵压缩特性

以SiO2、A12O3、Li2CO3为主要原料,加入少量碱土金属氧化物、澄清剂及TiO2、ZrO2成核剂,在1 580℃熔制玻璃,然后依据差热分析所确定的热处理制度,在不同温度和时间条件下对其进行核化和晶化处理,制得低膨胀Li2O-Al2O3-SiO2系透明微晶玻璃。结果表明:在550℃核化2 h,880℃晶化1h条件下制得的Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃结构致密,晶粒细小均匀,主晶相为β-石英固溶体,外观完全透明,热膨胀系数为2.262×10-7/℃(0~900℃),密度为2.5 g/cm3。在一级轻气炮上进行击靶实验,利用该微晶玻璃实现了对靶材料的准等熵压缩。     

封接用Li2O—ZnO—Al2O3-SiO2玻璃析晶和热膨胀行为研究

以传统熔融冷却法制得了Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2(LZAS)系统无色透明的基础玻璃,通过热处理获得了与4J 29可伐合金封接用微晶玻璃材料.运用DTA、XRD等手段分析了组成和热处理制度对玻璃析晶和热膨胀行为的影响.结果表明,随ZnO取代(SiO2+Al2O3),NBO/T逐渐增大,第1、第3放热峰向低温方向偏移,第2放热峰则稍向高温方向偏移;对于24.5Li2O-15ZnO-8.55Al2O3-51.25SiO2-0.7P2O5系统玻璃来说,晶化温度对析出晶相的种类和含量影响显著,随晶化温度的升高,晶相变化表现出如下趋势:主晶相由方石英向Li2Al2Si3O10转变,次晶相由βⅡ/-Li2ZnSiO4向γ0-Li2ZnSiO4转变.这种变化也反映在热膨胀行为上,即随晶化温度升高,热膨胀系数在(40.2～123.6)×10-7/K之间变化.经535℃, 2h和700℃, 2h处理后获得的热膨胀系数为49.5×10-7/K,可满足与4J 29可伐合金封接使用要求.     

影响LAS系微晶玻璃密度和热膨胀系数的工艺制度研究

以SiO2、Al2O3、Li2CO3为主要原料,通过加入少量碱土金属氧化物、澄清剂及TiO2和ZrO2成核剂,首先在1 580℃熔制玻璃,然后依据差热分析所确定的热处理制度,在不同温度和时间条件下对其进行核化和晶化处理,制得低膨胀Li2O-Al2O3-SiO2系透明微晶玻璃。结果表明:试样的热膨胀系数随核化温度或晶化温度的升高、核化时间或晶化时间的延长呈先降低后升高的变化规律,此变化的规律性与试样的密度成相反的变化规律。在550℃核化2 h,880℃晶化1h的条件下制得的Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃结构致密,晶粒细小均匀,主晶相为β-石英固溶体,外观完全透明,热膨胀系数为2.262×10-7/℃(0~900℃),密度为2.5 g/cm3。     

热处理工艺对高炉矿渣微晶玻璃性能的影响

以某高炉矿渣为主要原料,采用熔融法制备了CaO-Al_2O_3-SiO_2系矿渣微晶玻璃。研究了热处理工艺对矿渣微晶玻璃力学性能的影响,得出热处理工艺影响因素的先后顺序为:核化温度-核化时间-晶化时间-晶化温度,确定最佳热处理工艺为:770℃核化3 h,930℃晶化2 h,在此热工艺条件下制备的微晶玻璃抗弯强度最大,为153.67 MPa。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)测试方法分析了矿渣微晶玻璃的显微结构和晶体微观结构。     

CaO掺杂对钡硼硅系微晶玻璃性能的影响

本文采用固相法制备了具有高热膨胀系数的BaO-B2O3-SiO2 (BaBSi)系微晶玻璃.CaO部分替代BaO的掺杂方法制备BaBSi系微晶玻璃,研究CaO掺杂对微晶玻璃性能的影响.通过SEM、XRD和DSC对微晶玻璃材料的热、力和电学性能的分析表明:随着CaO掺杂含量的增加,微晶玻璃中方石英晶相含量显著减少,而石英晶相含量明显增加;随着CaO掺杂含量的增加,微晶玻璃的抗弯强度呈现减小的变化趋势,微晶玻璃的热膨胀系数也在一定范围内变小,同时微晶玻璃的热膨胀系数随温度的变化更趋于线性化,更加优化了微晶玻璃的热学性能.在950℃的烧结温度条件下,CaO掺杂量为8％(质量分数)时制备的微晶玻璃具有良好的综合性能,高热膨胀系数(12.51×10-6/℃),高抗弯强度(170 MPa),低介电常数(6.2)及低介电损耗(0.06％).