吡蚜酮与噻虫胺在柑橘和土壤中的残留分析

[目的]建立了柑橘和土壤中吡蚜酮、噻虫胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测分析方法。[方法]采用外标法进行定量,柑橘和土壤中的吡蚜酮和噻虫胺先经0.1%氨水乙腈溶液振荡提取,然后采用中性氧化铝、无水硫酸钠净化,最后经HPLC-MS/MS检测。[结果]在0.01、0.05、0.1、0.5、1.0 mg/kg标准工作溶液浓度下,吡蚜酮相关系数0.999,噻虫胺相关系数0.9999;在0.05、0.5、1 mg/kg添加水平下,吡蚜酮在土壤、果肉以及全果中的平均回收率为89%～108%,其相对标准偏差(RSD)在5%～20%范围内;噻虫胺的平均回收率达到92%～109%,其相对标准偏差为3%～16%。吡蚜酮与噻虫胺在试验中的检出限(LOD)均为0.01 mg/kg,其定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法精准快捷,重复性、灵敏度均符合农药残留分析要求,可以用于实际生产中同时检测柑橘、土壤基质上吡蚜酮和噻虫胺的残留量。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量

建立改进的QuEChERS提取净化方法和超高效液相色谱-串联质谱法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留。样品经乙腈提取后,采用MgSO_4、PSA和C_(18)吸附净化,UPLC-MS/MS检测。研究结果表明,噻虫嗪和噻虫胺质量浓度为0.005～0.5 mg/L,方法呈良好的线性关系,相关系数大于0.995。方法的检出限为0.1 ng,定量限为0.005 mg/kg。在添加质量分数为0.005、0.01、0.5mg/kg时,方法的平均回收率为85%～112%,相对标准偏差为0.5%～7.1%。该方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱检测高粱中喹草酮残留量

[目的]建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测高粱和秸秆中喹草酮残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01～5mg/L范围内,喹草酮在高粱等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9992。在0.02～2 mg/kg添加水平下,喹草酮在高粱和秸秆中的平均回收率为86%～102%,相对标准偏差(RSD)为2%～19%。喹草酮在高粱和秸秆中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于高粱中喹草酮的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺

[目的]建立同时测定韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。[结果]对韭菜中的噻虫嗪、噻虫胺进行0.01~0.2 mg/kg的添加回收率试验,噻虫嗪在韭菜中的平均回收率为73.7%~98.6%,相对标准偏差2.9%~4.5%;噻虫胺在韭菜中的平均回收率72.4%~80.6%,相对标准偏差为2.1%~7.1%。噻虫嗪和噻虫胺在韭菜中的最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量韭菜样品的检测。     

杀菌剂苯噻菌胺在马铃薯中的残留检测方法研究

[目的]评价苯噻菌胺在马铃薯中的归趋和安全性,研究和建立了马铃薯中苯噻菌胺残留的气相色谱检测方法。[方法]选用乙腈对马铃薯样品中残留的苯噻菌胺进行振荡提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,净化后用带NPD检测器的气相色谱仪对苯噻菌胺进行检测,分析检测所使用的色谱柱型号为DB-17(30 m×0.32 mm,0.25μm)。[结果]结果表明:在0.05~12.50 mg/L质量浓度范围内苯噻菌胺峰面积与浓度呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.02~2.00 mg/kg时,马铃薯中苯噻菌胺的添加回收率和相对标准偏差分别为80.3%~105.0%和1.3%~4.1%;该方法的最小检出量(LOD)为0.15 ng,苯噻菌胺在马铃薯中的最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

甜瓜、茄子及棉花3种作物叶片中呋虫胺的超高效液相-串联质谱仪检测方法

建立甜瓜、茄子及棉花3种作物叶片中呋虫胺超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测方法,为研究叶片中的呋虫胺剂量分布与田间防效相关性提供方法参考。样品经乙腈提取,PSA和C_(18)净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测,引入基质外标法校正。在0.005～2.0 mg/L浓度范围内,呋虫胺线性关系良好。当添加质量分数为0.01～1.0 mg/kg时,呋虫胺的平均回收率为78%～99%,相对标准偏差为1.41%～7.30%。定量限LOQ为0.01 mg/kg。该方法简单快速,精确度和灵敏度高,适用于检测叶片中呋虫胺的量。     

花生和土壤中噻虫胺超高效液相-串联质谱仪检测及分析方法

建立花生和土壤中噻虫胺的提取净化方法及超高效液相-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测噻虫胺方法。样品经乙腈提取,氯化钠盐析离心分层,PSA与C18吸附净化,UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定。噻虫胺在0.005～2.000 mg/L范围内,R2≥0.999,具有良好的线性关系。当添加浓度为0.01～1.00 mg/kg时,噻虫胺在花生叶片中平均回收率为97.0%～110.6%,相对标准偏差为2.72%～4.88%;在花生仁中回收率为98.6%～99.6%,相对标准偏差为1.38%～6.89%;在花生壳中回收率为92.8%～97.4%,相对标准偏差为4.49%～8.13%;在土壤中回收率为93.2%～104.0%,相对标准偏差为1.21%～1.41%。该方法简单可行,灵敏度和准确度高,适用于对花生和土壤中噻虫胺的检测。     

菠菜中噻虫嗪的残留检测与消解动态

采用高效液相色谱分析技术测定了噻虫嗪在菠菜中的残留动态和最终残留.噻虫嗪的最低检出量为1 ng,最低检出质量分数为0.002 mg/kg.在菠菜中的平均回收率为90.5%～101.4%,相对标准偏差0.75%～1.21%.噻虫嗪在土壤和菠菜中的半衰期分别为2.3 d.按180 g/hm2剂量施药3 d后,菠菜中最高残留量为0.55 mg/kg.     

液相色谱法测定人参中噻虫嗪的残留量

本文旨在研究与探讨噻虫嗪在人参中的残留分析方法。人参中噻虫嗪的残留分析方法以丙酮和石油醚的混合溶剂经超声波发生器提取、氟罗里硅土SPE小柱净化,液相色谱紫外检测器检测。方法定量限为0.08mg/kg。噻虫嗪在人参中的添加质量分数分别为0.1、0.5、1.0mg/kg,在人参中的添加回收率为92.1%～103.9%,相对标准偏差为1.8%～7.2%。