HPLC-MS/MS法分析30％虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立检测30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Poroshell 120 EC-C18柱和MSD检测器,对试样中的虫螨腈、茚虫威进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法虫螨腈、茚虫威线性相关系数分别为0.9993、0.998,变异系数分别为1.42%、1.27%,平均回收率分别为100.02%、103.96%。[结论]该方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量检测。     

螺虫乙酯·虫螨腈复配悬浮剂高效液相色谱测定方法研究

采用高效液相色谱分析方法对22%螺虫乙酯·虫螨腈悬浮剂复配进行分析。使用SB-C18色谱柱和DAD检测器,以甲醇-水为流动相。用外标法对有效成分进行分析定量。本方法测得螺虫乙酯和虫螨腈的相关系数为0.9999,标准偏差分别为0.056、0.063,变异系数分别为0.50%、0.57%,平均回收率分别为100.6%、100.8%。     

液相色谱法测定蔬菜中氟啶虫酰胺等6种杀虫剂残留

建立了大白菜、豇豆、花菜、番茄等蔬菜中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟苯虫酰胺、虫螨腈和虱螨脲等6种杀虫剂残留的液相色谱检测方法。蔬菜经乙腈高速匀浆提取,过NH2-SPE小柱净化,再用甲醇定容。以甲醇+乙腈+水为流动相,利用C18柱和紫外检测器(检测波长:265,254,230 nm)对待测组分进行分离和测定。结果表明:添加浓度在0.1,0.5,1.0 mg/kg时,蔬菜中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟苯虫酰胺、虫螨腈和虱螨脲的平均添加回收率在88.9%～119.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.26%～11.56%,仪器的最小检出量为1ng,这6种农药在样品中的最低检测浓度为0.05 mg/kg。     

0.25%噻虫嗪·虫螨腈控释颗粒剂防治甘蓝蚜虫的田间药效评价

[目的]明确0.25%噻虫嗪·虫螨腈控释颗粒剂对甘蓝蚜虫的田间防效、最适药剂用量以及对非靶标生物的安全性和甘蓝的增产效果。[方法] 0.25%噻虫嗪·虫螨腈控释颗粒剂在试验地耕地后耙平前进行均匀撒施处理。[结果]药后30 d,562.5、750、937.5 g a.i./hm2的0.25%噻虫嗪·虫螨腈控释颗粒剂对甘蓝蚜虫防治率达到89%以上,增产率达11%以上,对生物安全。[结论]0.25%噻虫嗪·虫螨腈控释颗粒剂防治效果显著,兼有增产效果,可推广使用。     

溴虫腈与虫酰肼及其复配对甜菜夜蛾的毒力测定

溴虫腈与虫酰肼以五种比例复配,经室内对甜菜夜蛾的毒力测定,溴虫腈对甜菜夜蛾的毒力较高,48h的LC50为27.2030mg/L。其优选配方（v∶v=1～2∶1）的共毒系数达219.9～254.1,增效作用明显。     

35%虫螨腈·茚虫威悬浮剂的高效液相色谱分析

对35%虫螨腈·茚虫威悬浮剂测定方法进行研究。采用高效液相色谱法分析虫螨腈·茚虫威复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。高效液相色谱分析测定虫螨腈、茚虫威的标准偏差分别为0.143和0.110,变异系数分别为0.56%和1.08%,平均回收率分别为99.4%和99.3%。方法具有简便、快捷、精密度和准确度高的特点。     

不同方法测定四氯虫酰胺和虫螨腈对小菜蛾生物活性的温度系数

[目的]评价不同生物活性测定方法对杀虫剂温度效应的影响。[方法]分别采用食料浸渍法、浸虫法和点滴法测定四氯虫酰胺和虫螨腈对小菜蛾的生物活性,分析了其随温度变化的趋势。[结果]对于正温度效应杀虫剂四氯虫酰胺,采用食料浸渍法时其活性随温度的升高(15～35℃)增加了99.15倍,呈强正温度效应,而另外2种方法表现为弱正温度效应。食料浸渍法测定时生物活性不受温度影响的虫螨腈,采用浸虫法和点滴法测定时,却表现出了+5.50和+3.50的弱温度效应。采用食料浸渍法时四氯虫酰胺和虫螨腈35℃时的温度系数分别为+99.15和+1.58,差异显著,而采用浸虫法和点滴法时2者温度系数相近。[结论]测定方法的选择显著地影响了正温度系数药剂四氯虫酰胺对小菜蛾生物活性的温度系数,而无温度效应药剂虫螨腈对小菜蛾生物活性没有受到显著影响。     

田间条件下虫螨腈在菜苔中的残留消解及膳食风险评估

[目的]明确虫螨腈在菜苔中的残留消解情况及对人体的膳食摄入风险。[方法]采用田间试验的方法,对虫螨腈在菜苔中的残留消解及最终残留量进行研究。[结果]消解动态试验结果表明:虫螨腈在北京和山东2地菜苔中半衰期分别为2.8、7.5 d。按照112.5、168.75 g a.i./hm2用量,喷雾施药2～3次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔3 d采样,菜苔中虫螨腈的最大残留量为8.93 mg/kg,残留中值为2.03 mg/kg。以此为基础对虫螨腈进行长期膳食摄入风险评估。虫螨腈在菜苔中的长期膳食摄入风险商(RQ)为0.098 28;虫螨腈在所有登记作物中的总膳食摄入风险商(RQ)为0.456 40。[结论]膳食风险均在可接受范围,说明虫螨腈在菜苔中残留不会对我国人体健康产生影响。     

10种杀虫剂对花椰菜鳞翅目主要害虫的防治效果

为筛选防治花椰菜鳞翅目主要害虫的有效药剂,2018年开展田间防治试验。结果表明,16%虫肼·茚虫威乳油和35%甲氧·茚虫威悬浮剂速效性和持效性良好,药后1 d、10 d防效均大于85%。11%甲维·虱螨脲微乳剂、10亿PIB/mL苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒悬浮剂和10%顺式氯氰菊酯·虱螨脲乳油的持效性较好,其药后10 d的防治效果均大于90%。推荐使用茚虫威和虫酰肼、甲氧虫酰肼的复配制剂防治花椰菜鳞翅目害虫。     

虫酰肼、氯氰菊酯防治水稻二化螟配方筛选试验

配方试验表明,虫酰肼与氯氰菊酯复配用于防治水稻二化螟,保穗效果及治虫效果均达98%,且具有增效作用。田间试验筛选出的配方为:虫酰肼与氯氰菊酯可配成22.0%制剂,其中虫酰肼占19.6%,氯氰菊酯占2.4%;田间亩用制剂量为60mL。