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目的:建立YP215中残留乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯基苯、正十二烷的顶空气相色谱测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空温度100℃。选用DMF-水(2:1)混合溶剂。结果:各待测组分完全分离,线性关系良好,精密度RSD在2.70%~8.45%,检测限在0.013~0.505μg/mL,回收率均大于85%。结论:此法操作简单灵敏,结果准确可靠,可用于大孔树脂残留溶剂的检测。 相似文献
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《分析仪器》2021,(4)
研究建立快速溶剂萃取法提取水稻种植土壤中三环唑、敌瘟磷、苯醚甲环唑、戊唑醇和咪鲜胺残留的气相色谱质谱检测的分析方法。随机采集稻田种植土壤样品,自然风干,碾碎后过80目筛网;称取样品10g,加5g氟罗里硅土,置研钵中研细;将研磨后的混合物全部放入萃取池中,按程序进行提取;收集萃取液浓缩至约1mL,用正己烷:丙酮溶液分3次清洗浓缩瓶,合并清洗液上固相萃取仪,采用Carb/NH2柱净化,收集净化液并转移至15mL刻度试管中,氮吹至近干,丙酮定容至1mL,加入10μg/mL环氧七氯内标溶液200μL,摇匀,上GC-MSMS仪定量检测。5种杀菌剂质量浓度在0.04~4.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限均在0.005~0.016mg/kg范围内,3个不同浓度点的平均加标回收率在85.9%~101.2%之间,精密度(n=6)均在5.0%以内,满足分析方法要求。本方法自动化程度高,净化效果好,定性定量结果准确,检出限低,适用于土壤中的杀菌剂残留的监测。 相似文献
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本文采用标准系列钴酸锂基体匹配,用1+1盐酸溶解,在1%的盐酸介质中,用火焰原子吸收法,测定了钴酸锂中钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、铁、锰、镍等微量杂质含量。通过试验,确定了溶剂和介质的用量;对释放剂SrCl,的加入量进行了实验,选择了最佳加入量;对溶剂和样品中的共存元素进行了干扰实验。各元素的检出限分别为:钾:0.005μg/mL,钠:0.004μg/mL,钙:0.009μg/mL,镁:0.005μg/mL,铜:0.005μg/mL,铅:0.019μg/mL,锌:0.009μg/mL,铁:0.0151μg/mL,锰:0.005μg/mL,镍:0.012μg/mL,样品加标回收率在98—104%之间,相对标准偏差(RSD)为:0.96-9%,方法简便、快捷,仪器低廉,易于普及,适于钴酸锂中的微量元素检测。 相似文献
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目的用毛细管气相色谱法建立VND中4种残留溶剂的测定方法。方法采用DB-Wax(30m×0.45mm,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。程序升温,柱温:起始温度为35℃,保持17min,然后以30℃/min的速率升至200℃,保持8min。进样口温度:200℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,二甲基亚砜为溶剂,正丁醇为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。结果在考察范围内呈良好的线性关系(甲醇r=0.9996,异丙醇r=0.9996,乙醇r=0.9995,N,N-二甲基甲酰胺r=0.9995),平均回收率为96%~103%,理论塔板数大于10000,相邻峰分离度均大于1.5,精密度、重复性的RSD均小于3%。结论本法简单、结果准确、重复性好,可同时检测VND中甲醇、异丙醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺4种残留溶剂。 相似文献
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用毛细管气相色谱法建立S21中4种残留溶剂的测定方法。采用DB-Wax(30m×0.45mm,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。采用程序升温,柱温:起始温度为50℃,保持5min,然后以30℃/min的速率升至200℃,保持7min。进样口温度:250℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙腈为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。在考察范围内呈良好的线性关系(乙醇r=0.9997,丙酮r=0.9997,乙酸乙酯r=0.9998,甲苯r=0.9999),平均回收率为97%~100%,理论塔板数大于10000,相邻峰分离度均大于2,精密度、重复性的RSD均小于3%。本法简单、结果准确、重复性好,适用于S21中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种残留溶剂的同时检测。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定苯并三唑衍生物中有机溶剂残留量 总被引:1,自引:1,他引:0
建立毛细管气相色谱法测定苯并三唑衍生物(Tir)中有机溶剂残留量。采用DB-Wax毛细管色谱柱,FID检测器,二甲亚砜为溶剂,程序升温,外标法同时检测Tir原料药中甲醇、乙酸、DMF等3种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性响应良好,曲线相关系数≥ 0.999,检测限分别为0.4ng,2.1ng,1.0ng,精密度RSD均小于3%,平均回收率为96.0%~104.0%,方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于Tir中有机溶剂残留量的检测。 相似文献
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目的:建立氟氯两林钠中溶剂残留量(2-乙基已酸和N,N-二甲基乙酰胺)的测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-1;程序升温;检测器为FID;载气为氮气;外标法计算含量。结果:建立的色谱方法对待测溶剂具有很好的分离度,在所考察的浓度范同内线性关系良好(R=0.9996~0.9997),各溶剂回收率为97.6%~98.2%,检测限0.8μg/g~1.0μg/g。3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论:本实验所建立的色谱方法灵敏、准确,适用于氟氯两林钠中残留有机溶剂的检测。 相似文献
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目的:建立米格列醇中4种有机溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、乙腈)残留量的分离定量方法。方法:采用内标法顶空进样毛细管气相色谱法,测定米格列醇原料中有机溶剂残留量。色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm),载气为氮气,FID检测器;程序升温,在40℃下保留3min,然后以15℃/min的速率升温至150℃,保持2min;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为10︰1。结果:4种有机溶剂完全分离,样品中潜在杂质不干扰4种有机溶剂测定,线性关系良好,加样回收率结果理想。结论:本法灵敏、准确、快捷,适用于米格列醇中有机溶剂残留量的检测。 相似文献
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建立了同时测定蒿甲醚贴中5种残留溶剂的方法。采用ZB-624毛细管气相色谱柱,FID检测器,DMSO为溶剂,程序升温,使用正丁醇作为内标同时检测蒿甲醚贴剂中异丙醇、乙酸乙酯、正庚烷、甲苯、戊二酮等5种有机溶剂残留量,各待测组分完全分离,线性相应良好,曲线相关系数≥0.999,检测限分别是5.0ng,5.0ng,5.0ng,1.8ng,20.8ng,精密度RSD<3%,平均回收率为96.7%~103.9%,方法灵敏简便,结果准确可靠,适用于蒿甲醚贴中有机溶剂残留量的检测。 相似文献
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用毛细管气相色谱法建立雄烯二醇7种残留溶剂的测定方法。采用DB-Wax(30m×0.45mrn,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。采用程序升温,柱温:起始温度为45℃,保持1Omin,然后以20℃/rain的速率升至140℃,保持10分钟。进样口温度:250℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,N,N~二甲基甲酰胺为溶剂,丙酮为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。在考察的范围内呈良好的线性关系(乙醇r=0.9997、吡啶r=O.9999、乙酸乙酯r=O.9995、甲苯r=O.99957、甲醇r=O.99997、二氟乙烷r=O.99995、乙酸r=O.9995),样品加标回收率为100.1%~102.8%,理论塔板数大于10000,相邻峰的分离度均大于1.5,精密度、重复性的R,SD均小于5%。本法简单,结果准确,重复性好,适用于雄烯二醇中乙醇、吡啶、甲苯、乙酸、二氮乙烷、甲醇、乙酸乙酯7种残留溶剂的同时检测。 相似文献