Fe3O4@SiO2磁性复合微球的制备与表征

采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4颗粒,在其制备过程中控制Fe_3O_4核的长大时间,加入油酸钠作为表面修饰剂来控制Fe_3O_4核的尺寸,然后加入正硅酸乙酯(TEOS)生成纳米级Fe_3O_4@SiO_2复合纳米粒子和亚微米级Fe_3O_4@SiO_2复合微球。通过X射线衍射、透射电镜、能谱分析和红外光谱分析证实Fe_3O_4颗粒表面包覆有SiO_2,并研究了复合粒子的形貌和成分组成,然后进行了磁性能分析。结果表明,Fe_3O_4纳米颗粒、Fe_3O_4@SiO_2复合纳米粒子和亚微米级Fe_3O_4@SiO_2复合微球的饱和磁化强度分别为79.95、34.85和61.51 A·m2/kg,对应的剩磁分别为1.73、1.05和3.07 A·m2/kg,矫顽力分别为1083、755和2002 A/m,亚微米级复合微球的剩磁和矫顽力都显著增大。     

一维NiFe1.98RE0.02O4(RE=Pr, Nd, Sm)纳米丝的结构和磁性能

采用溶胶-凝胶法、静电纺丝技术和热处理技术相结合制备了一维NiFe_(1.98)RE_(0.02)O_4 (RE=Pr,Nd,Sm)纳米丝。利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对NiFe_(1.98)RE_(0.02)O_4 (RE=Pr,Nd,Sm)纳米丝的结构、形貌和磁性能进行表征。结果表明,NiFe_(1.98)RE_(0.02)O_4(RE=Pr,Nd,Sm)纳米丝表面光滑、直径均匀、连续,直径约60nm。掺杂Pr~(3+),Nd~(3+),Sm~(3+)均没有改变NiFe204的尖晶石结构,掺杂均降低了NiFe_2O_4的结晶度,晶粒尺寸D从44.8nm减小到33.8nm。NiFe_(1.98)RE~(0.02)O_4 (RE=Pr,Nd,Sm)纳米丝都表现出软磁特性。NiFe_(1.98)RE_(0.02)O_4 (RE=Pr,Nd,Sm)纳米丝的饱和磁化强度(Ms)分别为39.58,41.10,34.23 A·m~2/kg;矫顽力(H_c)分别为14119.2, 13678.4,15937.6 A/m;其中NiFe_(1.98)Nd_(0.02)O_4纳米丝的M_s (41.10 A·m~2/kg)最大,矫顽力H_c(13678.4A/m)最小,软磁性能最好。     

PAA/SiO_2核壳粒子调控及其超疏水性能

通过在正硅酸乙酯(TEOS)水解过程中添加聚丙烯酸(PAA),制备了PAA/SiO_2核壳粒子,利用IR、TG、TEM、XRD等表征手段对PAA/SiO_2核壳粒子进行了分析,采用KH570对粒子进行表面改性并在载玻片表面提拉成膜。结果表明,制备所得的PAA/SiO_2核壳粒子相比普通SiO_2粒子分散性优异,核壳结构明显,可通过改变TEOS与PAA的用量调控核、壳的大小及厚度,且能替代普通SiO_2粒子成膜;改性后粒子成膜水接触角能达到156°,表现出超疏水性能。     

有序介孔材料合成束状磁性纳米线

利用水热法合成有序介孔材料SBA-15,并利用SBA-15为模板合成CoFe_2O_4和NiFe_2O_4磁性纳米线。通过X射线粉末衍射、氮气吸附、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜对SBA-15、CoFe_2O_4和NiFe_2O_4束状纳米线进行微观结构表征。结果表明,SBA-15具有二维六角直孔道结构,孔径在8nm左右,可作为一维纳米材料硬模板。以SBA-15为模板合成了束状CoFe_2O_4和NiFe_2O_4纳米线,纳米线直径与SBA-15介孔孔道大小接近。通过振动样品磁强计对合成的纳米线磁性能进行表征,结果显示合成的CoFe_2O_4磁性纳米线呈铁磁性,而NiFe_2O_4磁性纳米线则呈现超顺磁性。     

Fe3O4@SiO2@mTiO2-Au复合材料的制备及其催化性能研究

以磁性Fe3O4为核,在其表面负载SiO2,并用介孔TiO2 (mTiO2)进行包覆,用3-氨丙基三甲氧基硅烷对其改性,将纳米金颗粒均匀负载在介孔TiO2表面,制备出核壳型纳米Fe3O4@SiO2 @mTiO2 -Au复合材料。用透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、X射线光电子能谱分析(XPS)和X射线衍射分析(XRD)等对样品进行表征,确认了核壳结构的存在,尺寸约3 nm的纳米金负载在表面。催化活性测试结果表明,该材料对对硝基苯酚在25 min内降解率达83%,对铁氰酸钾在30 min内降解率达84%。     

Ag/SiO2核-壳结构球的制备与光学性质

采用St(o)ber方法,以AgNO3与柠檬盐钠还原反应所制备出的Ag纳米颗粒为种子,合成了Ag/SiO2核-壳结构的亚微米球.用透射电镜(TEM)观测所得产物的形貌和大小,并用光吸收谱仪测试了Ag纳米颗粒的表面等离子体共振(SPR)引起的光吸收峰.     

SHS制备Ni铁氧体的烧结制度

为了确定自蔓延高温合成(SHS)NiFe_2O_4的最佳烧结制度,通过SHS技术制备获得NiFe_2O_4粉末,加入不同含量的添加剂Bi_2O_3,在不同烧结温度和保温时间下进行烧结.采用XRD、VSM 等分析手段,研究了烧结制度与NiFe_2O_4烧结样品的物相、密度及磁性能的关系.实验确定最佳的烧结工艺:烧结温度1200 ℃,保温时间3 h,添加烧结助剂Bi_2O_3的含量为5%(质量分数,下同).在最佳烧结制度下,获得的NiFe_2O_4固相反应充分,具有单一的尖晶石相,烧结样品具有较高的密度和良好的磁性能.     

铁磁/反铁磁核壳颗粒的化学法制备

利用化学法使化合物NiCl2在室温和氩气气氛中被NaBH4溶液还原,制备出具有纳米尺度的Ni颗粒,并在其表面包覆一层锰氧化物膜,从而制备出具有核/壳结构的铁磁/反铁磁颗粒。在Ni颗粒的合成中加入了分散剂聚丙烯酸（PAA）以避免Ni颗粒团聚;应用热处理手段,对核壳颗粒进行改性。分别通过XRD、TEM、SEM测量手段,对它们进行结构分析,并对这种铁磁/反铁磁的核壳结构样品进行了磁性研究。     

气固反应法制备Ag@Ag2S核壳纳米颗粒

采用两步法了合成Ag@Ag2S核壳纳米颗粒。首先以无水乙醇为还原剂,PVP(K-30)为分散剂,AgNO3为原料,采用溶剂热法合成出银纳米颗粒,随后在真空管式炉中对银纳米粉体进行硫化。紫外可见吸收光谱(UV-vis),X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)的结果表明,以450℃加热硫粉,银粉所处位置为80℃,硫化时间为20~80min,成功制备出了Ag@Ag2S核壳结构纳米颗粒,颗粒粒径约为100±30nm。     

介孔单晶Co_3O_4纳米球颗粒的合成和磁性能（英文）

以介孔氧化硅LP-FDU-12作为硬模板,通过纳米复制技术合成出具有单晶结构的介孔CO_3O_4小球,对合成样品进行XRD、TEM、N2吸脱附、超导量子干涉仪(SQUID)测试表征。结果表明,所合成的介孔CO_3O_4较完整地复制了LP-FDU-12的介孔孔道结构,其比表面积到53 m~2/g,较传统方法合成的纳米CO_3O_4有较大提高。磁性能研究表明,在奈尔温度T_N为35 K时,出现磁反转,由反铁磁性转变为弱铁磁性。     

低温熔盐法制备α-Fe_2O_3@SnO_2核壳结构纳米颗粒（英文）

采用一种经济有效的非碳纳米包覆技术制备超细SnO_2颗粒包覆α-Fe_2O_3核壳形式的纳米结构材料。这种技术仅涉及两步低温(300℃)熔盐反应。相对于纯的α-Fe_2O_3纳米颗粒,所制备的α-Fe_2O_3@SnO_2纳米核壳颗粒显示出更好的电化学性能。金属氧化物纳米包覆的方法比较容易实施,其热处理温度远低于传统的固相烧结反应和其他碳或金属氧化物纳米包覆方法的热处理温度。这种新的熔盐反应包覆技术也可用于制备其他氧化物纳米包覆结构,并可将这些纳米复合结构材料用于锂离子电池电极材料。     

逐步生长法制备银纳米颗粒及其表面改性研究

利用逐步生长法制备出了一系列具有不同几何尺度的银纳米颗粒并利用正硅酸乙酯的水解,引入偶联剂,对银纳米颗粒进行表面改性,制备出具有包覆层(SiO_2)和中心核(Ag)的复合纳米结构.确定了获得良好性能材料的最佳合成条件,系统研究了这些银纳米和核壳结构的特征、结构形成的材料学原因和光学性质.     

ZnFe_2O_4/竹炭纳米复合材料的磁性能和吸附性能

通过水热法制备了ZnFe_2O_4/BC磁性纳米复合材料,用X射线衍射仪、热重-差热分析仪、振动样品磁强计对样品微观结构和磁性能进行表征,并用亚甲基蓝(MB)对样品的吸附行为进行研究。结果表明,制备的ZnFe_2O_4/BC纳米复合材料具有良好的磁响应,且都表现出明显的铁磁性,利用磁分离技术可以很容易从水中分离。此外,不同比例的ZnFe2O4/BC纳米复合材料对MB的吸附现象不同。随着ZnFe_2O_4掺杂比例的增加,饱和磁化强度(Ms)增大,吸附能力减弱。     

SiO_2-SiC基复合材料吸波性能的研究

首先利用溶胶-凝胶法制备SiO_2-SiC复合粉体,采用SEM、XRD、DSC-TG等技术对复合粉体进行表征.结果表明,溶胶-凝胶法能够制备具有核-壳结构SiO_2-SiC复合粉体.再将SiO_2-SiC复合粉体与BaTiO_3、Fe_3O_4以及环氧树脂以不同比例进行混合固化制得吸波材料样品,采用矢量网络分析仪测量样品的反射率.结果表明,SiO_2-SiC复合粉体具有一定的吸波效果,20%含量的SiO_2-SiC复合粉体样品在18 GHz时反射率达-2.07 dB,BaTiO_3、Fe_3O_4的加入实现复合吸波效果,当SiO_2-SiC:BaTiO_3:Fe_3O_4=6:2:2(体积分数,下同)时,在5.75 GHz时反射率达到-13.97 dB,合格带宽为10.08 GHz.     

植酸盐掺杂聚吡咯/纳米SiO_2/环氧树脂长效耐蚀涂层的制备及缓蚀性能

以FeCl_3为氧化剂,植酸钠(IP_6)为掺杂剂,纳米SiO_2为分散介质,通过化学氧化法合成了具有核-壳结构的IP_6掺杂聚吡咯(PPy)/纳米SiO_2粒子。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法考察了氧化剂和分散剂用量以及反应温度对掺杂率的影响。利用TEM、XRD和热重分析法(TG)对IP_6掺杂PPy/纳米SiO_2粒子的形貌、结构和热稳定性进行了表征。利用电化学阻抗(EIS)技术对IP_6掺杂PPy/纳米SiO_2/环氧树脂长效耐蚀复合涂层的耐蚀性进行了评价。结果表明:PPy均匀包覆在纳米SiO_2粒子表面,形成形貌规则且具有核-壳结构的稳定IP_6掺杂聚吡咯(PPy)/纳米SiO_2粒子。当n(Py)∶n(FeCl_3)=2∶1,m(SiO_2)∶m(Py)=1∶5,反应温度为-5℃时,制备的PPy/纳米SiO_2材料中IP_6掺杂率为98.53%。以IP_6掺杂PPy/纳米SiO_2粒子为功能成分,环氧树脂为成膜物质,制备的IP_6掺杂PPy/纳米SiO_2/环氧树脂长效耐蚀复合涂层对1.0mol/L HCl介质中的Q235钢腐蚀具有良好的抑制效果。     

P25@SiO2核壳材料的制备及其选择性光催化性能的研究

目的构筑具有尺寸选择性光催化功能的复合纳米结构,在维持二氧化钛材料光催化性能的同时,减少其对有机大分子材料及有机基底材料的腐蚀行为,拓宽光催化材料的使用范围。方法采用一锅法,通过TEOS围绕P25为核进行水解,制备了多孔SiO_2包覆TiO_2(P25)复合核壳结构(P25@SiO_2)纳米颗粒。结果 TEM、XRD、BET表征显示,这种复合核壳纳米结构具有较好的分散性和很高的比表面积(约528 m2/g)。光催化性能实验证实,这种复合核壳结构具有尺寸选择性光催化效应,即小分子氮氧化物气体(NOx)能通过壳层SiO_2孔道进入核层并降解90%以上,被氧化成硝酸盐固定下来;小分子有机物亚甲基蓝能穿过壳层孔道进入复合结构的核层部分,被氧化分解;大分子有机物胭脂红被壳层有效隔离而不被分解。老化试验显示,涂覆有这种核壳结构材料的有机基材(PET膜)被氧化老化的现象受到抑制。相反,与裸露的有机基材(PET膜)相比,由于壳层的保护作用,涂覆有核壳纳米结构的有机基材具有更好的抗紫外线性能。结论开发的这种具有尺寸选择性光催化的复合核壳结构材料,可以涂覆在各种有机基材的表面,赋予其一定的光催化功能,同时由于壳层的隔离保护作用,对基材的腐蚀作用受到抑制。这种复合核壳纳米结构也可以作为功能添加材料添加到各种涂料材料中,并赋予涂料一定的光催化性能,同时对涂料中的有机物不会产生强烈的分解作用,因此具有很好的应用前景。     

尖晶石型Zn_(1-x)Co_xFe_2O_4纳米颗粒的制备与性能

以CTAB为表面活性剂,采用水热法成功制备不同掺杂比例的尖晶石型Zn_(1-x)Co_xFe_2O_4(x=0,0.2,0.4,0.6)纳米颗粒,并利用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线能量色散分析(EDS)、选区电子衍射(SAED)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)等测试手段对样品的化学成分、形貌、晶体结构、粒度、光学性能和磁学性能进行表征。结果表明:不同掺杂比例的Zn_(1-x)Co_xFe_2O_4纳米颗粒均为结晶良好的立方尖晶石型结构,Co~(2+)以替代Zn~(2+)的形式掺杂进入到ZnFe_2O_4晶格中;随着Co掺杂量的增加,晶粒尺寸呈增大趋势,晶格常数发生膨胀。样品形貌为不规则的椭球形颗粒状,粒度比较均匀。纯ZnFe_2O_4纳米晶在室温下呈现超顺磁性,掺杂样品在室温下都具有明显的铁磁性。     

Fe3O4@Au核壳纳米颗粒的制备及表征

采用共沉淀法制备Fe<,3>O<,4>磁性纳米颗粒,并在此基础上采用柠檬酸钠还原HAuCl<,4>的方法制备Fe<,3>O<,4>@Au核壳纳米颗粒.通过透射电镜(TEM)、能量衍射光谱(EDS)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射仪(XRD)分别对产物的形貌、结构和组成等性质进行表征.结果表明:Au成功包裹在Fe<,3>O<,4>纳米颗粒表面,所制得的Fe<,3>O<,4>@Au核壳纳米颗粒在水中的分散性较好,粒径比较均匀,为(15±5)nm;且当Fe<,3>O<,4>和Au摩尔比为5:1时,制备的Fe<,3>O<,4>@Au核壳纳米颗粒的磁性较好.     

ZnAl_2O_4纳米颗粒的制备与光学性能

以硝酸锌和硝酸铝为原料,以CTAB为表面活性剂,通过水热法成功制备了尖晶石型ZnAl_2O_4纳米晶。并利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)、X射线能量色散分析谱仪(XEDS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)等测试技术对样品的晶体结构、化学成分、形貌和光学性能进行表征。实验结果表明:本方法所制备的ZnAl_2O_4为单相的尖晶石结构,晶化程度良好,晶格点阵发生了膨胀;样品形貌为颗粒状结构,颗粒尺寸在20 nm左右,颗粒形状规则且大小均匀,分散性较好。ZnAl_2O_4纳米晶具有较强的紫外吸收能力,UV-vis光谱发现样品的光学带隙减小,可能是由纳米颗粒的表面效应引起的。     

介孔SiO2负载和包覆的纳米金属颗粒的制备与研究

制备了以SiO2为核、介孔SiO2为壳的核一壳颗粒负载纳米金属颗粒以及介孔SiO2壳层包覆SiO2负载的纳米金属颗粒。结果表明,十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）作为模板剂,有助于介孔SiO2壳层包覆SiO2核的结构形成,介孔SiO2壳层的孔径方向垂直于SiO2核的表面;在聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的稳定作用下,Pt纳米颗粒能均匀地分布在介孔SiO2壳层的表面。单分散SiO2颗粒经过3-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）功能化后,可负载纳米金属颗粒。进一步研究表明,以SiO2负载纳米金属颗粒为核,NH3·H2O,乙醇和水为分散剂,CTAB为模板剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,还能制备介孔SiO2壳包覆SiO2负载的纳米金属颗粒,而且介孔SiO：壳层的厚度可通过TEOS的含量调节。