GC-FPD双柱法测定海水中的痕量有机磷

本文提出了一种GC-FPD测定海水中28种有机磷农药残留的新方法。采用双柱法，即选用DB-1701柱进行定性、定量分析，用HP-5柱验证。既发挥了FPD检测器灵敏、定量准确的优点，又利用了双柱法的定性功能。方法对各目标物均有良好的线性关系，回收率和RSD分别在70．2％～103．2％、8．7％～17．5％之间，适合于海洋水体中痕量有机磷农药的分析。     

气相色谱-质谱联用法测定食品纸包装材料中的多氯联苯

建立了一种测定食品纸包装材料中多氯联苯的方法。采用超声萃取法提取样品,通过固相萃取柱净化、无水硫酸钠脱水、浓缩后,用气质联用法进行测定。该方法的检出限为10g／kg,回收率为75％～96％,相对标准偏差为2．9％～6．9％。并初步建立了三重串联四极杆气相色谱／质谱／质谱验证方法,该方法的检出限为1μg／kg。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定饮料中甜蜜素添加量

目的:建立并验证了用高效液相色谱配二极管阵列检测器法测定饮料中甜蜜素添加量的方法.方法:样品在酸性条件下用次氯酸钠对甜蜜素进行衍生化处理,处理液经过正己烷萃取,过滤后,以高效液相色谱仪-二极管阵列检测器进行检测,以相对保留时间定性,峰面积定量.结果:该方法回收率为90.46％～100.20％,RSD％为3.48％ ～ 5.76％,最低检出限为0.5mg/kg.结论:实验表明该方法对饮料中甜蜜素添加量的测定操作简单,方便,结果准确.     

翘曲修正曲面展开四节点单元在某汽车油底壳快速成形模拟中的应用

为提高油底壳成形性有限元数值模拟计算效率，研究了国内外一步成形逆有限元法的最新研究成果，并对一步成形逆有限元法进行了改进。提出带翘曲修正的曲面展开四节点等参膜单元模型，应用于某汽车油底壳成形模拟，将模拟结果与增量法模拟结果及实验结果进行对比，表明改进后的一步成形模拟结果与增量模拟结果非常接近，计算时间仅为增量法的3％～5％，进而验证了一步成彤方法的有效性和实用性。     

高效液相色谱法测定猪肝组织中土霉素、四环素、金霉素残留量

建立了高效液相色谱法测定猪肝组织中四环素族抗生素留量的方法。通过对样品前处理方法进行优化,用固相萃取-高效液相色谱法同时测定了猪肝组织中土霉素、四环素、金霉素3种四环素族抗生素的残留量。该法对土霉素、四环素、金霉素的检出限分别为13、15、40μg／kg,相对标准偏差为3．02％～5．93％,平均回收率为83％～90％。     

振动时效与热时效应力测试初探

通过对机座及其它铸铁件进行振动时效和热时效处理,用Ｘ射线衍射法测量其时效效果,得出振动时效能消除残余应力的４２％～６２％,热时效能消除残余应力的５０％～７０％。     

石墨炉原子吸收法测定铭铂中微量钡和银

本文提出了一种测定铭铂(抗癌药)中微量钡和银的方法。样品用0.016mol/lHNO_3进行溶解后,按照所选的最佳试验条件应用涂钨热解石墨管——石墨炉原子吸收法测定钡,避免了钡的碳化物形成,提高了方法的灵敏度。分析结果证实,其特征量为4.1pg/1％吸收,检出限22.14pg,加标回收率94.3％～101.5％,相对标准偏差小于14.8％。用普通石墨管测定银,其特征量为7.8pg/1％吸收,检出限1.6pg,加标回收率94.4％～96.7％,相对标准偏差小于6.63％。该法具有良好的精密度和准确度。     

粮食中汞的测定方法研究

文章采用微波消化技术对粮食样品进行前处理，探讨了微波条件的选择、微波条件对回收率的影响以及微波法与国标法前处理的对比，建立了用微波消化—冷原子吸收法测定粮食中的汞的方法。方法标准加入回收率在93．1％～95．8％之间，RSD％在1．3％～2．7％之间。     

ICP-AES法测定锆合金中常量及微量元素

研究用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）直接测定锆合金中常量及微量元素：Fe、Cr、Ni、Sn、Nb的分析方法。选择了合适的分析谱线，采用基体匹配法和背景扣除法消除基体元素对被测元素的光谱干扰。方法简便，快速，具有良好的精密度和准确度，方法的回收率为94．0％～105．0％，相对标准偏差小于2．0％。     

ICP—MS测定PM2．5中重金属不同消解方法的比对研究

采用电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种方法对大气PM2.5中的6种重金属用ICP-MS进行测定。全自动石墨消解法的加标回收率为94％～108％,RSD为1．5％～3．4％。实验证明该方法提高了样品前处理自动化程度,提高了操作规范化程度,减少待测物的损失,提高了方法的精密度和准确度,前处理简单,减轻了分析人员劳动强度,提高了工作效率,能更好地适应当前日益繁重的监测任务。     

FAAS法测定高纯铝丝中的铁、铜、锌、锰和镁

本文提出了高纯铝丝中的铁、铜、锌、锰和镁的火焰原子吸收测定方法,对基体及共存离子对待测元素的干扰及消除进行了研究,实验结果表明:方法简单、快速,加标回收率为95.0％～105％,相对标准偏差为1.51％～5.26％。     

火焰原子吸收法测定高纯铅中的杂质

本文采用盐酸作为沉淀剂,进行基体分离,并用火焰原子吸收法进行纯铅中的Fe,Cu,Zn,Ag和Bi五种杂质元素的测定,方法简单、快速、干扰小,具有较高的准确性和精密度。各元素的相对标准偏差为:4.29％~8.83％,加标回收率为95.0％～106％。     

石墨消解连续光源原子吸收法测定废气中重金属

采用DEENA石墨消解仪对采集的废气样品进行前处理,利用contrAA700连续光源原子吸收光谱仪测定样品中重金属铜、锌、镍、铅、镉、锰。本试验优化了消解液的组合,使样品消解更完全,且克服了传统火焰原子吸收法需要更换空心阴极灯的缺陷,提高了分析速度。各元素的检出限分别为铜0.0025mg/m~3,锌0.0012mg/m~3,镍0.0038mg/m~3,锰0.0025mg/m~3,铅0.0075mg/m~3,镉0.0025mg/m~3。各元素的回收率分别为铜94.2%,锌102.5%,镍95.6%,锰104.1%,铅97.3%,镉95.3%。本方法具有较高的准确度,相比传统的火焰原子吸收法有更高的工作效率,适用于废气中多种重金属的同时测定。     

HMI-ICP-MS和AAS测定大米中微量元素的方法比较

目的：探讨带高基体进样系统（HMI）ICP-MS测定大米中微量元素的可行性,并与原子吸收（AAS）测定方法进行比较。方法：将大米消解后分别用HMI-ICP-MS和AAS测定其中铁、铜、锌、镉。结果2种方法对国家标准参考物质大米粉的检测结果均在可信范围内。结论：HMI-ICP -MS可以准确快速地测定大米粉中的微量元素,并可以耐受更高的总固体含量。     

火焰原子吸收分光光度法测定五味子中金属元素的含量

采用火焰原子吸收分光光度法测定了北五味子中金属元素的含量。测定结果显示,五味子中含有丰富的金属元素。实验结果为探讨五味子中金属元素与药理关系提供了有用的数据,同时,采用原子吸收分光光度法测定金属元素,准确度高,操作简便。可用同一样品同时测定几种金属元素,取样量少,结果准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TC1合金中Al、Mn

本文建立了ICP-AES法直接测定TC1合金中Al、Mn的分析方法。TC1属于难熔金属合金,本方法采用硝酸-氢氟酸混酸可较快溶解样品,并采用基体匹配法消除基体干扰。选择308.215nm和259.372nm分别作为铝、锰的分析线。试验结果表明:在优化的实验条件下,待测元素的回收率为98.6%～99.2%,RSD(n=5)均小于1.0%。并将该方法应用于标准样品中铝、锰的测定,测定结果与标准值基本一致。     

表面修饰硼酸镁纳米微粒的制备及其在水中的润滑性能

用化学沉淀法制备了油酸三乙醇胺修饰的硼酸镁纳米微粒,并用透射电子显微镜、X射线衍射仪和红外光谱仪等对微粒进行了表征;采用四球摩擦磨损试验机研究了其在水溶液中的润滑,用扫描电子显微镜观察了磨斑表面形貌,用X射线光电子能谱分析了磨斑表面的化学成分。结果表明:所制备的硼酸镁纳米微粒粒径为40~60 nm,并且表面修饰剂与纳米微粒发生了化学反应;纳米微粒在摩擦副表面形成了一层润滑膜;在摩擦副表面检测出镁、硼、铁等的氧化物,这些氧化物保护膜起到良好的润滑作用。     

钾钠在铸造合金中应用的进展

综述了钾、钠在铸铁、铸钢和铸造铝合金中的应用,并对它们在铸造合金中的作用机理进行了深入分析,最后对扩大钾钠在铸造合金中的应用,提出了今后研究中值得注意的几个问题。     

用空气阴极氘灯对空气——乙炔焰原子吸收光谱法测定纯铝中锌的背景校正

论证了空心阴极氘灯背景扣除能力．用火焰原子吸收法测定炖铝中锌时会遇到背景吸收问题，分别使用了空心阴极锌灯和空心阴极氘灯对含锌量为0．0032％纯铝试样进行两次测定，当测试溶液的基本浓度为0．5％（m/V）时，不扣背景测定也令偏高至0．0044％，扣除背景后规定值为0．0034％．     

硅酸盐菌剂的解钾作用及田间施用效果研究

通过田间试验及摇瓶实验研究了硅酸盐菌剂的解钾作用以及对作物的增高增产效应。结果表明：田间试验中,硅酸盐菌剂使大豆产量比对照增产16.85%。在摇瓶培养条件下,硅酸盐细菌能通过破坏钾长石的晶格结构,使矿物中的钾释放出来,其含量比对照增加23%左右。