纳米Al2O3磷杂菲改性环氧树脂的制备与阻燃耐温性能研究

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、对羟基苯甲醛、4,4′-二氨基二苯甲烷(DDM)为原料合成了新型磷杂菲阻燃固化剂DOPO-DDM;使用表面处理过的纳米Al₂O₃、DOPO-DDM和普通固化剂DDM作用于环氧树脂，研究改性前后环氧树脂的阻燃耐温性能。利用红外光谱(FT-IR)、差示量热(DSC)对DOPO-DDM的结构和固化条件进行表征分析；通过DSC、极限氧指数、垂直燃烧实验探究改性前后环氧固化物的热性能和阻燃性能；通过扫描电镜(SEM)观察燃烧实验后残炭形貌，研究其阻燃机制。结果表明：DOPO-DDM的加入会提升环氧固化物的阻燃性能，但同时会降低其热性能，在此基础上加入纳米Al₂O₃可以提高环氧固化物的耐温性。当纳米Al₂O₃添加质量为3%时，环氧固化物的玻璃化转变温度较未添加时提升13℃;用DOPO-DDM取代28%环氧当量的DDM时，LOI值为32.3%,UL-94测试等级达到V-0级。     

苯乙烯改性酸酐固化环氧树脂性能的研究

将苯乙烯加入双酚A型环氧树脂—顺酐固化体系中 ,通过差热分析和固化度的测定确定了固化反应制度 ,讨论了苯乙烯添加量对环氧树脂性能的影响。结果表明 ,苯乙烯可显著改善环氧树脂性能 ,红外光谱分析显示 ,顺酐在与环氧树脂发生固化反应的同时 ,还与苯乙烯发生了交联反应。     

含磷双环戊二烯酚醛固化剂的合成及固化环氧树脂的性能

合成了一种含磷酚醛型环氧树脂固化剂DCPD-DOPO,通过红外光谱和核磁共振谱对其化学结构进行了表征,采用凝胶渗透色谱测量了其相对分子质量。以DCPD-DOPO、苯酚型酚醛树脂(PF8020)或其复合物为固化剂,双酚A环氧树脂(DGEBA)为基料,制备了不同磷含量的阻燃环氧树脂。通过热重分析、差示扫描量热分析研究了环氧树脂固化物的热性能和阻燃性能;通过极限氧指数(LOI),垂直燃烧实验和锥形量热法研究了固化后环氧树脂固化物的燃烧特性。结果表明,DCPD-DOPO固化的环氧树脂的LOI可达31.6%,垂直燃烧性能达到UL94 V-0级,玻璃化转变温度(T_g)为133℃。采用DCPD-DOPO与PF8020复合物固化的环氧树脂的T_g提高到138℃以上,LOI值略有降低,但仍能通过UL 94V-0测试。DCPD-DOPO与PF8020添加DCPD-DOPO后,复合固化的环氧树脂的热释放速率峰值及总释热量较PF8020固化的环氧树脂大幅度降低。此外,还用Kissinger法对环氧树脂固化反应动力学进行了研究。     

SiO2纳米粒子对铜导电胶连接强度的影响

以环氧树脂为基体，间苯二胺和二氨基二苯甲烷的低融点混合物为固化荆，铜粉为导电填料，制备了热固化各向同性导电胶。研究了固化温度、固化时间及固化荆、纳米SiO2粒子添加量对连接性能的影响。在固化温度为145℃．固化时间为2h时．导电胶连接强度达到20MPa。体系中添加适量的纳米SiO2粒子，连接强度提高到25MPa。SiO2粒子均匀地分散在环氧树脂基体的三维立体网状大分子链中，起到分散应力，吸收冲击能．阻止裂纹扩展的作用。     

纳米CaCO3在环氧树脂中的分散及其复合涂料的制备

采用正交试验法研究了纳米CaCO3在环氧树脂中的分散工艺,制备了纳米CaCO3复合环氧树脂浆液。探讨了分散剂种类,环氧树脂、纳米CaCO3和分散剂的用量等因素对纳米CaCO3在环氧树脂中分散性的影响,并优化出最佳分散工艺条件:环氧树脂25g、纳米CaCO345g和分散剂BYK110为3g。考察了纳米CaCO3复合环氧浆液的贮存稳定性,结果表明,优化条件下制得的纳米CaCO3浆的稳定性好,3周内外观、粘度和细度均无变化。并用该浆液制成的纳米复合涂料,与传统涂料相比其耐水性、耐盐雾性和贮存稳定性等显著改善。     

纳米氧化铝颗粒增强TDE-85型环氧树脂的固化动力学和力学性能研究

用超声分散法和程序温度固化制备了纳米氧化铝颗粒增强TDE-85型环氧树脂复合材料,研究了添加纳米氧化铝颗粒对环氧树脂固化动力学和力学性能的影响.根据示差扫描量热法(DSC)曲线,由Kissinger方法和Ozawa方法计算了固化体系固化反应的活化能,用Kissinger公式计算了Arrhenius指前因子,并用Crane方法计算了固化体系的反应级数.研究结果表明,添加纳米氧化铝颗粒增加了体系固化反应的活化能,但对反应级数和Arrhenius指前因子的影响较小;当纳米氧化铝添加量为1wt%(环氧树脂的质量分数)时,复合树脂的拉伸强度提高19%;伸长率提高34.5%.     

纳米SiO2添加量对紫外光固化涂料涂层性能的影响

将纳米SiO2加入紫外光固化涂料,可以改善其涂层性能。制备了UV固化环氧丙烯酸酯/纳米SiO2复合涂料涂层,对其硬度、附着力、耐腐蚀性能及热稳定性等性能进行了研究,找出了纳米SiO2对涂层性能的影响规律。结果表明:涂层的硬度及附着力先随纳米SiO2添加量的增加而提高,添加量为3.0%时,涂层附着力达1级;添加量为4.0%时,涂层铅笔硬度达5H;添加量继续增大,涂层的硬度及附着力均下降;纳米SiO2的加入能够提高涂层的热稳定性和耐腐蚀性能,但添加量过多涂层耐腐蚀性能反而下降。     

改性纳米SiO2/环氧树脂涂料的制备及其性能

为提高纳米SiO2在环氧树脂中的分散程度,充分发挥纳米SiO2的力学性能和耐热性,采用乙烯基三乙氧基硅烷与丙烯酸对纳米SiO2表面进行接枝改性,利用红外光谱对改性纳米SiO2的结构进行了表征;将改性纳米SiO2添加到环氧树脂中混合固化,得到改性纳米SiO2/环氧树脂复合涂料(SAE),并通过附着力、吸水率、电化学试验等方法对SAE涂层的耐蚀性能进行了评价。结果表明:改性后的纳米SiO2出现新的吸收峰;SAE具有附着力高、抗渗透性强、极化电流小等优良的耐腐蚀性能。     

稀土有机化合物/酸酐/环氧树脂体系固化反应和固化物性能的研究

本文应用DSC、TG和旋转粘度计等研究了一种稀土有机化合物对酸酐固化环氧树脂体系潜伏性促进作用、固化反应动力学参数及其固化物性能的影响,且与通常叔胺促进的酸酐固化环氧树脂体系进行了研究对比.结果表明,这种稀土化合物是酸酐/环氧树脂体系较为理想的潜伏性促进剂.整个固化反应过程遵循准一级动力学方程.以该稀土化合物作促进剂的酸酐/环氧树脂固化物比叔胺作促进剂的酸酐/环氧树脂固化物具有更优异的机电热性能.     

纳米CaCO3/PVC复合材料的结构形态与性能

研究了纳米CaCO3的用量对PVC复合材料结构形态与性能的影响关系。结果表明，在PVC共混体系中加入纳米CaCO3可明显地提高材料的韧性，而不降低材料的强度。当共混体系中纳米CaCO3的用量为8份(质量)时，复合材料的缺口冲击强度达到81．1kJ／m^2，是不加纳米CaCO3的7．3倍。用透射电子显微镜及扫描电子显微镜观察了纳米CaCO3／PVC复合材料的微观结构及断面形态，发现纳米Ca—CO3在PVC基体中达到了纳米级的分散，复合材料的冲击断裂面产生了大量的网丝状结构。纳米CaCO3的加入使共混体系的加工流动性能变差，加工流动改性荆M的加入可以改善纳米CaCO3／PVC共混体系的流变性能。     

纳米SiO2/环氧树脂复合材料性能研究

采用溶液共混法制备了纳米SiO2/环氧树脂复合材料。通过冲击强度测试、SEM分析、DSC测试以及红外光谱分析、对材料的冲击性能耐热性能及其固化行为进行了探讨。实验结果表明,不同类型的纳米SiO2/环氧树脂复合材料其冲击性能都比纯环氧树脂固化物要好,并且都在纳米SiO2含量为4%时为最佳;纳米SiO2的加入也能有效提高材料的玻璃化转变温度;而且纳米SiO2的比表面积越大,其冲击性能和耐热性能越好。     

原位聚合法制备环氧树脂/纳米SiO2灌封材料的性能研究

采用原位聚合法制备了环氧树脂/纳米SiO2灌封材料.用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、差热扫描量热法(DSC)等方法研究了材料的结构与性能.结果表明,环氧树脂/纳米SiO2灌封材料的冲击强度和弯曲强度随纳米SiO2含量而变化,当其含量为3%(质量分数)时二者出现最大值,与纯环氧树脂固化物相比冲击强度和弯曲强度分别提高了98%和112%.同时纳米SiO2的加入也使灌封材料的电性能和热性能得到改善,线膨胀系数明显降低,环氧树脂的粘度稍有增加.     

膜组件浇铸用室温固化环氧树脂耐热胶粘剂的研究

针对耐高温膜组件的浇铸,研制了可室温固化环氧树脂耐热胶粘剂.探讨了环氧树脂、固化剂的种类以及固化剂和稀释剂添加量对胶粘剂性能的影响.考察了胶粘剂的粘接性能,并通过差示量热扫描仪(DSC)分析了固化反应过程中的放热情况及固化产物的耐热性.结果表明:双酚F树脂与A105固化剂配制的胶粘剂耐热性好,黏度低,粘接性能优良,当固化剂质量分数为28%时,固化物的玻璃化温度Tg可达91℃.     

双酚系化合物及其环氧树脂的合成和性能综述(上)

较详细介绍了双酚系化合物及其环氧树脂的合成方法和工艺路线 ,以及环氧树脂固化物的固化性能。     

纳米CaCO3/SBR复合改性沥青及混合料的高温性能

为改善SBR改性沥青的高温性能,选取纳米CaCO3作为改性剂,制备纳米CaCO3/SBR复合改性沥青。通过室内试验,评价了纳米CaCO3/SBR复合改性沥青及混合料的高温性能。结果表明:随着纳米CaCO3掺量的增加,纳米复合改性沥青的软化点、当量软化点、135℃运动粘度明显增大,延度则呈现先上升后下降的趋势;原样及老化状态下,纳米CaCO3/SBR复合改性沥青的车辙因子均远远高于SBR改性沥青;与SBR改性沥青混合料相比,纳米CaCO3/SBR复合改性沥青混合料的动稳定度提高了38.2%,流变次数Fn、流变时间Ft分别提高了34.5%、63.2%,破坏弯拉应变虽稍有下降,但仍能满足夏炎冬寒地区的要求。因此,采用纳米CaCO3改善SBR改性沥青的高温性能是可行的。     

超支化聚合物增韧环氧树脂及阻尼减振性能研究

选用一款自制的具有超支化分子结构的环氧树脂(EHBP),引入到双酚A型环氧树脂体系中参与树脂共固化，制备了一种超支化分子改性环氧树脂材料。采用DSC非等温曲线外推法，研究了混合树脂体系的固化反应动力学行为，优化了树脂的固化工艺条件。分析发现，EHBP对双酚A型环氧树脂具有明显增韧改性效果。在EHBP最优加入量5%的情况下，与未添加超支化分子的对照样相比，固化物的拉伸强度、弯曲强度、压缩强度和冲击强度均提升了约20%,且拉伸断裂伸长率提高了24%。动态力学分析(DMA)结果表明，EHBP的引入可以显著提升材料的阻尼峰强度，损耗模量从138MPa提高至185MPa,即有利于环氧树脂固化物的阻尼减振性能。单悬臂模式下震动测试频率从1Hz提高至100Hz,材料的阻尼峰从125℃向高温方向移动至156℃,对高频高温下的材料的阻尼性能有一定贡献。     

端羧基液体丁腈橡胶改性海因环氧树脂性能研究

目的 采用端羧基液体丁腈橡胶(CTBN)对海因环氧树脂进行增韧改性。方法 通过热熔法将不同份数的CTBN添加到海因环氧树脂中，以4,4''–二氨基二苯甲烷为固化剂制备了改性环氧树脂，通过固化动力学研究确定了其固化工艺，考察CTBN用量对改性树脂体系的反应活性、力学性能、热性能以及断面微观形貌的影响。结果 随着CTBN的加入，改性树脂的固化放热峰向高温方向偏移。CTBN可显著提高树脂体系的断裂伸长率和冲击强度，其热性能基本保持不变。改性树脂的断面呈现两相“海岛”结构。结论 CTBN对海因环氧树脂有明显的增韧作用，制备的改性树脂体系可用于金属防腐涂料和胶黏剂等材料。     

聚醚与环氧树脂相容性对韧性影响及机理研究

分别采用端羟基、端羧基和端环氧基聚丙二醇对环氧树脂进行增韧改性,对改性环氧树脂固化物进行了DMA、冲击性能和冲断面SEM研究。随端羟基聚丙二醇用量的增加环氧树脂玻璃化转变温度先降低后增加,而且出现了分相结构;采用端羧基聚丙二醇增韧体系相容性有所增加,在较高添加量时才出现分相结构;端环氧基聚丙二醇在添加量范围内未出现相分离。采用3种增韧剂改性的环氧树脂的断裂冲击强度变化与体系相容性变化存在一致性。研究表明,端羟基聚丙二醇通过外增塑方式增加环氧树脂韧性,而端环氧基聚丙二醇通过内增塑的方式提高环氧树脂韧性。     

纤维素纳米晶/环氧树脂复合材料的制备及性能研究

以过硫酸铵氧化微晶纤维素得到纤维素纳米晶(CNC),与二乙烯三胺在N,N-二甲基甲酰胺(DFM)中发生缩合接枝反应,制备胺化纤维素纳米晶(ACNC)。采用溶液共混法,分别将CNC和ACNC与环氧树脂复合得到纤维素纳米晶/环氧树脂复合膜,纤维素纳米晶不仅起到增强剂的作用,还起到固化交联剂的作用,进而改善环氧树脂的性能。利用万能力学试验机、动态热机械性能、环境扫描电子显微镜、热重分析等对复合材料的性能加以表征分析。结果证明,当CNC和ACNC的添加量均为0.1%时,环氧树脂复合膜的机械强度最大;纤维素纳米晶的加入不仅能够提高环氧树脂的力学性能,还能显著改善其柔韧性,ACNC对环氧树脂复合膜的增强作用高于CNC,CNC的增韧作用强于ACNC。     

纳米碳酸钙、铜粒子混合物用作润滑油添加剂的研究

本研究采用纳米碳酸钙和铜粒子混合物作为添加剂加入润滑油中,选择合适的表面活性剂制备含纳米碳酸钙和纳米铜粒子混合物添加剂的润滑油.采用四球摩擦磨损试验机测定含纳米碳酸钙、纳米铜粒子添加剂的润滑油的摩擦学性能;使用扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)等观察分析磨损钢球表面的磨痕形貌、化学元素和纳米粒子形态.结果表明,纳米碳酸钙、纳米铜的混合粒子的最佳添加量为:总添加量Wt(CaCO3 Cu)%=0.6%,WtCaCO3%:WtCu%=1:1;该润滑油具有最佳的抗磨、减摩性能.研究表明,含纳米碳酸钙、纳米铜粒子添加剂的润滑油的抗磨、减摩机理与纳米粒子存在形态相关.