P204-NaCl协同萃取酸性钛白废液中钒的实验研究

以制备钛白粉后形成的酸性钛白废液作为研究对象,采用氯化钠(NaCl)和二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)协同萃取回收钛白废液中钒。考察了溶液初始pH值、NaCl添加量、振荡速率、振荡时间等因素对钒萃取率的影响。结果表明:在有机相组成为20%P204+80%磺化煤油,相比为1∶1,溶液初始pH值为2.3,NaCl添加量为75 g/L,振荡速率为220 r/min,振荡时间为5 min的条件下,钒的单级萃取率可达到92.38%。其他萃取条件相同,不添加NaCl时钛白废液中钒的单级萃取率仅为66.67%。     

P204/P507从硫酸体系中萃取分离钒铁的性能比较

含钒矿物浸出液中存在铁离子等杂质，严重影响钒的分离富集。本文以P204和P507为萃取剂，采用溶剂萃取法从含V(Ⅳ)和Fe(Ⅱ)的模拟浸出液中提钒，考察了pH值、钒浓度和铁浓度对钒萃取效果和钒铁分离效果的影响，同时分析了萃取前后有机相的结构变化。结果表明，pH值变化对钒萃取和钒铁分离的影响显著，P204更适用于强酸性条件下(pH<1)的钒铁分离，而P507更适合于较强酸性条件下(pH=2)的钒铁分离。在pH值为2,V⁴⁺浓度为0.07 g/L,Fe²⁺浓度为14 g/L,O/A相比为1.5,温度为25℃,搅拌时间为10 min的条件下，P507对钒的萃取率达到99%以上，铁的萃取率小于5%,表现出良好的钒铁分离效果。红外光谱显示，P204和P507萃取钒是阳离子交换过程，表现为萃取剂中P—OH官能团的H⁺被VO²⁺取代。     

从含钒石煤酸浸液中溶剂萃取钒的试验研究

研究了从某含钒石煤酸浸液预处理后的溶液中溶剂萃取。用P204-TBP-磺化煤油组成的有机相萃取,用硫酸溶液反萃取,用酸性铵盐沉淀钒。试验考察了有机相组成、水相平衡pH、萃取剂浓度、相比、振荡时间等因素对钒萃取率的影响,确定了萃取工艺条件为:有机相组成为12.5%P204+5%TBP+82.5%磺化煤油,Vo∶Va=2∶1,三级逆流萃取。结果钒萃取率大于99.00%;用硫酸溶液经三级逆流反萃取,钒反萃取率大于97.00%;制备的V2O5产品纯度大于98.00%。     

N263从钼酸钠溶液中萃取分离钼钒

采用季铵盐萃取剂N263, 从高浓度钼酸钠溶液中选择性萃取V, 考察有机相组成、平衡pH值、接触时间、温度、相比对钼钒萃取的影响, 探索萃取后负载有机相选择性洗涤除Mo的条件.结果表明, 在有机相组成为15 % N263、12 %仲辛醇、料液pH值为8.50、相比V_O/V_A=1: 2、混合时间5 min、温度25 ℃的条件下, 经过5级逆流萃取, V的萃取率大于99.60 %, Mo的萃取率低于0.5%, 钒钼的分离系数β_V/Mo可达63 000;采用0.1 mol/L NaCl+0.3 mol/L NaHCO₃为洗涤剂, 在相比V_O/V_A=5: 1, 混合时间5 min、温度25 ℃的条件下, 经过5级逆流洗涤, 负载有机相中Mo的洗脱率达到98.87 %, 且V的损失率在0.4 %以下; 经反萃可得到含V 51.33 g/L, Mo < 0.03 g/L的钒酸钠溶液, 实现了钼钒的分离.      

不同萃取剂从赤泥浸出液中萃取分离铁钙试验研究

研究了用P204、P507萃取分离赤泥浸出液中的铁、钙，考察了萃取剂的体积分数、水相pH、萃取温度、萃取时间和相比V_O/V_A对铁、钙萃取分离的影响，确定了2种萃取剂的最佳萃取试验条件，对比了萃取性能。结果表明：有机相组成为40%P204+60%磺化煤油时，在水相pH=1.4、萃取温度50℃、萃取时间15 min、相比V_O/V_A=1/1条件下，Fe³⁺萃取率为94.29%,Ca²⁺萃取率为5.07%,P204可较好萃取分离铁和钙；有机相为30%P507+70%磺化煤油时，在水相pH=2.5、萃取温度40℃、萃取时间15 min、相比V_O/V_A=3/1条件下，Fe³⁺萃取率可达99.67%,Ca²⁺萃取率为1.95%;P204、P507都能从赤泥浸出液中萃取分离铁、钙，相较而言，P507萃取分离性能好于P204。     

碱性体系下萃取钒的研究

研究了以季铵盐三辛基甲基氯化铵(MOTAC)为萃取剂在碱性体系条件下萃取钒的过程.考察了萃取剂浓度、有机相组成、pH值、震荡时间、相比等因素对萃取钒过程的影响.结果表明,在pH值为11.5左右条件下,有机相组成按质量比为15%MTOAC+3.5%仲辛醇+81.5%磺化煤油,相比为1∶1,震荡反应5 min,钒的单级萃取率达到90%以上;负载有机相用0.5 mol/L NaCl+1.0 mol/L NaOH溶液进行反萃,单级反萃率为95%以上.     

钒渣无焙烧酸浸液萃取分离试验研究

系统研究了转炉钒渣无焙烧酸浸液中钒与铁的萃取分离情况。进行萃取-反萃单因素试验,分别考察萃取温度、初始p H值,萃取剂组成、萃取相比,萃取、反萃时间,反萃剂浓度、反萃相比等因素对萃取和反萃结果的影响。萃取试验结果表明:在常温(20℃),浸出液p H2.0,有机相组成20%P204+5%TBP+75%磺化煤油,相比(O/A)1∶1,震荡时间5 min条件下,钒的一级萃取率达到74.49%,铁的萃取率仅为1.92%,其他离子不进入有机相;该条件下进行四级错流萃取,钒的总萃取率可达97.89%。反萃试验结果表明:反萃时间4 min,反萃剂浓度200g/L,反萃相比(O/A)5∶1时,钒的反萃率达98.58%,有机相中的铁不进入反萃水相,提钒酸浸液得到净化。     

N235从石煤提钒酸浸液中直接萃取钒

研究了N235从石煤硫酸浸出液中直接萃取钒的工艺参数,考察N235体积分数、萃取时间、萃取温度、相比等对钒萃取率的影响。结果表明,最佳萃取工艺参数为:N235体积分数40%、有机相与水相相比1∶4、25℃萃取6min,钒两级总萃取率为97.82%;以0.8mol/L的碳酸钠溶液为反萃剂、有机相与水相相比3∶1、在25℃反萃6min,钒两级总反萃率大于99%,钒与其他主要杂质元素分离。     

用P507从硫酸镍溶液中萃取分离铜、锌、钴

对去除铁、砷、钙、镁后的硫酸镍溶液,采用钠皂化的P507萃取剂分离铜、锌、钴.考察了皂化率、P507体积分数、平衡pH值、相比、时间、温度以及逆流萃取级数对萃取效果的影响.同时考察了负载有机相反萃过程中硫酸浓度、反萃相比、时间对铜、锌、钴反萃效果的影响.结果表明,当萃取有机相组成为35 % P507+65 %磺化煤油,钠皂化率为65 %,相比（V_O/V_A）为1:1,平衡pH值为4,25 ℃,萃取时间为5 min,经3级逆流萃取,铜、锌、钴的萃取率分别为96.73 %、99.87 %、94.17 %.对负载有机相经过酸性去离子水（pH=3~4）洗涤后,用1 mol/L硫酸溶液,时间为5 min,反萃相比（V_O/V_A）为1:1.在此条件下,铜、锌、钴的反萃率分别为99.94 %、99.94 %、99.86 %.      

用伯胺7101从钒渣浸出液中萃取钒

研究了用伯胺7101从钒渣浸出液中萃取钒,考察了萃取剂组成、两相接触时间对钒萃取率的影响,以及反萃取剂组成、温度及两相接触时间对钒反萃取率的影响。试验结果表明:对于钒质量浓度为17g/L的钒净化液,用10%7101+10%仲辛醇+80%煤油作萃取剂,在常温、相比Vo/Va=1/1条件下萃取5min,钒萃取率在90%以上,萃取剂饱和容量为29.5g/L;对于负载17.0g/L钒的有机相,用170g/L的(NH4)2CO3溶液作反萃取剂反萃取沉淀钒,控制相比Vo/Va=1/1,温度为35~40℃,两相接触15min,钒的反萃取率达99%,所得五氧化二钒产品质量质量优于YB/T5304-2011冶金99级标准。     

从钒钛磁铁矿渣的废酸浸出液中萃取钒的研究

钒钛磁铁矿冶炼产生的矿渣含有大量钒和其他金属,目前主要采用废气排放量高、能耗较高的碱金属-碱土金属烧结法回收。另一方面,钛白工业生产中会产生大量的高浓度废酸。针对上述问题,采用以钛白废酸作为浸出剂的无焙烧直接加压酸浸提钒新工艺,可实现钒渣中钒与其他有价元素的提取分离和钛白废酸的综合利用。针对钛白废酸加压浸出得到的浸出液中的钒及其他金属元素在P204/TBP/煤油体系中的萃取进行了研究。研究了浸出液p H值、Na2SO3还原剂用量、P204浓度、萃取相比、振荡时间、萃取温度等因素对钒萃取率的影响。结果表明,当有机相的组成(体积分数)为20%P204∶10%TBP∶70%磺化煤油、还原剂含量为31.44 g·L-1、浸出液初始p H=2.5、相比(O/A)=2/1、萃取温度30℃、震荡时间6 min时,钒的一级萃取率达到97.71%,其他主要金属元素铁、镁、锰、铝(萃取率分别为35.90%,14.91%,16.45%,16.87%)被抑制在水相中,使钒与其他金属元素得以分离。     

HBL110萃取回收铜钴矿堆浸液中Co的研究

采用Mextral 984H萃取Cu-新型萃取剂HBL110萃取Co的工艺,从含Fe等杂质的铜钴矿堆浸液中回收Co,考察了有机相配比、皂化率、平衡pH值、温度、相比对Co萃取率的影响。实验结果表明,在有机相体积分数50.5%、皂化率50%、料液pH值2.4~2.6、相比1∶1、温度30℃、时间5min、萃取级数4级的条件下,Co萃取率大于95%;负载有机相经纯水洗涤后,在H2SO4浓度0.7mol/L、相比8∶1、时间5min、温度40℃、反萃级数4级的条件下,Co反萃率达到94%以上,反萃液Co浓度达到20g/L,与Fe、Mn、Mg等杂质实现分离并达到富集效果。     

P204从石煤浸出液中萃取钒及萃余废水处理研究

采用P204从石煤酸性浸出液中萃取钒,考察了料液初始pH值、萃取剂浓度、相比、萃取级数对钒萃取率的影响。结果表明:溶液pH值升高对钒的萃取有利,但随溶液pH值增大,溶液中沉淀量增多,钒损失率增大,X射线衍射图分析结果表明沉淀的主要成分为Fe,SO42-,PO34-和NH4-的结晶物。萃取剂浓度或相比(O/A)的增大,钒萃取率升高;以含10%P204,5%TBP和85%磺化煤油的有机相做萃取剂,在相比为1∶1,溶液初始pH值2.48的条件下,钒的单级萃取率为76.7%,经6级逆流萃取,钒的萃取率达到94.2%。采用生石灰处理萃余废水,当溶液pH值大于7.3时,萃余废水得到有效净化,处理后的废水清澈透明,可返回循环使用。     

从镍电镀污泥回收的硫酸镍溶液的深度净化

对于镍电镀污泥的硫酸浸出液所回收得到的粗硫酸镍溶液,采用镍皂化的P507萃取剂净化。考察了料液pH、相比、萃取时间、温度对萃取过程的影响,绘制萃取等温线;考察负载有机相中主要杂质离子用不同浓度H₂SO₄反萃的效果及规律,提出用H₂SO₄反萃再生有机相的方案。结果表明,以体积含量为10%的P507+磺化煤油的有机相,通过直接皂化的方法制备镍皂有机相, 在皂化率80%、料液pH=2.2、相比V_O/V_A=1/8、温度30 ℃、时间5 mins条件下,经过6级逆流萃取可以使料液的铁降低到40 mg.L-1左右;对于除铁后料液,在皂化率80%、料液pH=3.3、相比V_O/V_A=1/8、温度30 ℃、时间5 mins的条件下,经过4级逆流萃取剩余杂质降至深度净化达标范围;负载有机相用4 mol.L-1 H₂SO₄按V_O/V_A=5/1、30 ℃、5 min,经过3级逆流反萃可达到再生有机相的目的。反萃水相可返回至电镀污泥浸出工序回用。      

P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁

研究了P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁的工艺,考察了N235/P507浓度、萃原液pH、萃取时间、相比(A/O)对钒、铁萃取率及钒铁分离效果的影响。结果表明,采用0.4 mol/L P507,0.8mol/L N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,pH=1.7,萃取时间5min,A/O=5/1,经4级萃取,钒萃取率可达98.36%,而铁萃取率仅为5.78%。相对现有的P204、P507单一体系,P507-N235体系具有更好的萃取能力及钒铁分离性能。     

P204+P507对钴浸出液协同萃取除钙锰铜锌

针对分步萃取法萃取钴工艺流程繁杂、萃取级数较多的问题,采用P204+P507为复配萃取剂从工业硫酸钴浸出液中一次分离出Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cu2+等。探究了平衡pH、复配萃取剂配比、萃取相比O/A、有机相皂化率等对元素萃取率的影响。结果表明：以28%P204+7%P507为复配萃取剂,65%溶剂油为稀释剂,在有机相皂化率为50%、萃取平衡pH=3.57、相比O/A=2的条件下,Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cu2+的单级萃取率分别达到99.97%、94.65%、88.42%、87.18%,Co2+萃取率仅有17.42%。后续使用1.5 mol/L硫酸在反萃相比O/A=20、两次洗涤条件下可以将99%的钴洗涤下来。     

用P204从某含钒浸出液中萃取钒试验研究

研究了用P204从铁钒渣钙化焙烧后的酸浸液中萃取钒,考察了有机相组成、相比、混合时间、萃原液pH对萃取钒的影响及硫酸溶液对负载有机相反萃取的影响。结果表明:以15%P204+10%TBP+75%磺化煤油为有机相,经过5级逆流萃取,V_2O_5萃取率达97%;用硫酸溶液对负载有机相进行反萃取,经过5级逆流反萃取,V_2O_5反萃取率达99%,钒得到有效回收。     

从钒精矿中湿法提取五氧化二钒新工艺研究

针对河南淅川页岩钒矿分级擦洗得到的钒精矿,研究了两段逆流硫酸浸出—中和—还原—萃取—铵盐沉钒新工艺。在矿石w(V2O5)=2.50%、粒度-500目、硫酸用量为矿石质量的50%、浸出液固体积质量比1.3∶1、浸出温度95℃条件下,五氧化二钒浸出率大于75%;浸出液中的钒用15%P204+10%TBP+75%磺化煤油溶液为有机相,在常温下5级逆流萃取,有机相与水相的流量比为1∶1,钒萃取率在98%以上;负载有机相中的钒用1.5 mol/L硫酸溶液在常温下5级逆流反萃取,有机相与水相流量比为5∶1,钒反萃取率在99%以上;反萃取液中的钒氧化后用铵盐沉淀多钒酸铵,然后在氧化气氛中热解2 h,获得五氧化二钒产品。五氧化二钒总回收率大于70%,产品纯度大于99%。此工艺钒回收率高,符合环保要求,有一定的推广应用前景。     

O216萃取分离钒与铬的工艺研究

采用O216—3~#惰性溶剂为萃取剂溶液,以钠化焙烧钒铬渣浸出液为原料,研究了浸出液萃前pH值、萃取剂溶液浓度、萃取温度、萃取反应时间、相比等因素对钒铬的萃取分离的效果,测定最佳工艺下萃取剂溶液的饱和容量。得到的最佳工艺条件为:浸出液pH为1.8、体积浓度为40%、温度为30℃、萃取时间为5 min、相比为1∶1,钒的单级萃取率达98.79%、铬的单级萃取率达36.42%,分离系数为142.90;O216萃取剂溶液对于钒铬的饱和容量分别为:V_2O_5:41.46 g/L,Cr_2O_3:3.62 g/L。O216—3~#惰性溶剂为萃取剂溶液用于钒铬分离,具有良好的分离效果。     

P204萃取硫酸体系中V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)的分离性能研究

针对传统提钒技术存在的能耗高、污染重、钒回收率低等缺点,提出钛白废酸无焙烧加压酸浸提钒新技术,以该工艺浸出液为研究对象,通过组分优势区域图、正交试验以及单因素试验,探究P204萃取硫酸体系中V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)的分离性能。试验结果表明:当pH小于2时,V(Ⅳ)在水溶液中主要以VO~(2+)形式存在,Fe(Ⅲ)在水溶液中主要以Fe~(3+)形式存在;相比(O/A)是影响V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)萃取率的重要因素;在较优萃取条件下:有机相组成30%P204+10%TBP+60%磺化煤油,温度T=30℃,震荡时间8 min,水相初始pH值为1.6,相比(O/A)为3,V(Ⅳ)的萃取率为61.16%,Fe(Ⅲ)的萃取率为18.87%,钒铁分离系数为6.67。