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为实现烯烃交叉复分解直接应用于植物油甲酯中获取长链终端烯烃化合物,本研究分别以油酸甲酯(MO)和亚油酸甲酯(ML)为原料,通过烯烃交叉复分解反应制备长链终端烯烃化合物1-癸烯(CM1)、1-庚烯(CM2)和9-癸烯酸甲酯(CM3)。对4种典型的Grubbs催化剂,10种短链液体烯烃底物以及不同的反应条件(反应温度、时间、催化剂用量和脂肪酸甲酯与烯烃底物物质的量之比)的影响规律进行对比分析,结果表明:4种催化剂中第二代Hoveyda-Grubbs催化剂(C3)适合于MO,第二代Grubbs催化剂(C2)适合ML,10种短链液体烯烃底物中丁香酚较有利于目标产物的生成。在反应温度0℃、反应时间20~60 min、催化剂用量0.5%~1%以及n(脂肪酸甲酯)∶n(丁香酚)为1∶10~1∶20范围内,两种原料均可获得较佳的结果,MO与ML的转化率最高均可达99%,CM1、CM2和CM3产率最高分别为80%、92%和73%。 相似文献
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以生物质油酸甲酯(MO)作原料,与乙烯进行交叉复分解反应,可同时制备1-癸烯和9-癸烯酸甲酯。首先评估了3种常用的烯烃复分解催化剂对体系的影响,筛选出了Grubbs I代催化剂为最佳催化剂,以MO的转化率和1-癸烯、 9-癸烯酸甲酯的产率以及选择性为评价指标对Grubbs I代催化剂的工艺条件进行探索,结果显示:溶剂为甲苯,MO浓度0.1 mol/L,温度40℃、乙烯压力0.2 MPa,反应时间2 h,催化剂用量为MO的1%(摩尔分数)时,得到MO转化率为97.4%,1-癸烯的产率和选择性分别为97.4%和100%,9-癸烯酸甲酯的产率和选择性分别为76.4%和78.4%。Grubbs II作催化剂的较佳工艺条件为溶剂为甲苯,MO浓度0.1 mol/L,乙烯压力0.5 MPa,温度40℃,反应时间1 h,催化剂用量为MO的0.5%,该条件下1-癸烯产率达到76.4%,9-癸烯酸甲酯产率达80.1%,MO转化率为92.7%。 相似文献
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氢甲酰化反应是目前生产醛醇化合物最重要的反应之一,高碳烯烃氢甲酰化工艺改进是研究的难点和热点之一。探索了一种C10烯烃氢甲酰化反应的工艺,以三苯基膦(Ph3P)和亚磷酸三(2-叔丁基-4-甲氧基苯基)酯(LA)混合物为配体,与乙酰丙酮二羰基铑原位合成的催化体系催化1-癸烯氢甲酰化反应。系统考察了反应温度、反应压力、铑浓度、膦铑比、无机盐添加剂对反应的影响。结果表明,在n(Ph3P)/n(LA)=10、铑质量分数为280 mg/kg,1-癸烯用量(相对于甲苯)为0.3 g/mL,n(膦)/n(铑)=45、反应温度为90 ℃、反应压力为2.0 MPa、n(一氧化碳)/n(氢气)=1条件下反应4 h,1-癸烯转化率为98.1%、醛收率为93.2%、正异比为7.5。研究还发现,在减压蒸馏产物与催化剂分离时,加入无机盐添加剂能够提高催化剂的稳定性,减少铑损失。 相似文献
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为了获得一种对环氧甲酯氧化裂解制备生物基醛类产物的高活性催化剂,实验制备和表征了WO_3/MCM-41和WO_3/Al-MCM-41催化剂,以环氧油酸甲酯为原料制备醛类产物,考察了反应温度、催化剂用量、双氧水用量和反应时间等反应条件对原料转化率和产物收率的影响。结果表明,MCM-41和Al-MCM-41均具有良好的介孔结构,其中MCM-41仅含L酸位点,Al-MCM-41含有更多的B酸和L酸位点;适宜反应条件为:反应温度80℃,环氧油酸甲酯/WO_3/双氧水的摩尔比1/0.0024/2,反应时间1.5h,在此条件下,环氧油酸甲酯转化率和醛类产物收率分别高于95%和60%。 相似文献
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以阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂、富马酸单甲酯和正丁醇为原料合成富马酸二丁酯,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间和甲苯用量等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能。最佳反应工艺条件为:n(正丁醇)∶n(富马酸单甲酯)=3.0∶1、w(NKC-9)=6.0%、反应温度不高于120℃、w(甲苯)=49.5%、反应时间2.5 h。结果表明,在该条件下富马酸单甲酯的转化率为98.1%;催化剂经重复使用6次后,富马酸单甲酯的转化率为96.9%。阳离子交换树脂(NKC-9)具有催化活性高、稳定性好、无环境污染等优点。 相似文献
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利用复分解法制备出Dawson结构磷钨酸铝AlH3P2W18O62·nH2O催化剂,以30% H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸.采用FT-IR、SEM、XRD、EDS对催化剂进行表征.用正交实验法优化反应工艺条件,考察了反应时间、催化剂用量、反应温度和催化剂重复套用次数等因素对己二酸收率的影响.确定较优工艺条件为:w(催化剂)= 7.6%(基于环己酮质量),n(环己酮):n(30%H2O2)=100:450,反应时间6.0h,反应温度105℃.通过3次平行实验,己二酸平均收率为91.4%.催化剂重复使用5次,己二酸收率仍可达72.3%. 相似文献
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以磁性壳聚糖纳米复合材料共价固定的褶皱假丝酵母脂肪酶为催化剂,以木质甾醇和油酸为原料,对木质甾醇油酸酯的酶法合成工艺条件进行了优化。得到的最佳工艺条件为:催化剂用量12.7%(以底物总质量计),油酸与木质甾醇物质的量比为2∶1,木质甾醇质量浓度为122.9 g/L,反应温度50℃,反应时间24 h。在该条件下,木质甾醇转化率为96.42%。对月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸不同碳链长度的脂肪酸或混合脂肪酸进行酯化反应,木质甾醇的转化率可达96.67%~98.74%,催化剂使用5次时,转化率仍可达82.45%。 相似文献
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以蔗糖为原料,苯甲酸甲酯为酯化试剂,使用碳酸铯为催化剂合成蔗糖-6-苯甲酸酯。探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料配比对反应的影响。最优的反应条件:催化剂质量分数为2%(以蔗糖质量计,下同),n(蔗糖):n(苯甲酸甲酯)=1:4,反应温度为45℃,反应真空度为0.05 MPa,反应时间为5 h,蔗糖-6-苯甲酸酯的收率可达81.0%。 相似文献
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新型离子液体催化1-癸烯齐聚反应研究 总被引:2,自引:0,他引:2
选择盐酸-三氯化铝1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([Emim]Br-A1Cl3-HCl)为离子液体催化剂,用于催化1-癸烯齐聚。研究了阴阳离子物质的量比和共催化剂用量以及聚合反应条件,如反应温度、催化剂用量、反应时间等对反应结果的影响,实验结果表明较佳的工艺条件为:阴阳离子物质的量比为3∶1,共催化剂用量0.09 mL,反应温度为120℃、m(催化剂)∶m(1-癸烯)=5∶100、反应时间3 h。在常压下,1-癸烯齐聚产物的转化率达到80%以上,并且符合聚α-烯烃(PAO)性能要求。 相似文献
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以NaOH、正硅酸乙酯和乙醇为原料,经溶胶-凝胶法制备新型固体碱催化剂(Na/SiO2),用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油,研究催化剂焙烧温度、n(NaOH)∶n(SiO2)、n(甲醇)∶n(大豆油)、催化剂用量和反应时间对产率的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,固体碱催化剂Na/SiO2在大豆油与甲醇的酯交换反应中具有较高的催化活性,在催化剂焙烧温度600 ℃、n(NaOH)∶n(SiO2)=2∶1、n(甲醇)∶n(大豆油)=15∶1、催化剂用量为大豆油质量的7%和反应时间3 h的条件下,脂肪酸甲酯产率可达97.42%,催化剂在稳定性试验中呈现出优良的稳定性。 相似文献