滴定法测定碳酸锂含量的不确定度评定

本文根据GB/T11064.1-2013《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第1部分:碳酸锂量的测定酸碱滴定法》对碳酸锂样品中的碳酸锂含量进行测定并建立了相应的数学模型,分析了不确定度的来源,对各分量引入的标准不确定度和相对标准不确定度进行评定,最终得到扩展不确定度,并对结果进行分析,为提高检测结果准确度提供了参考。     

硬脂酸皂化值测定用盐酸标准溶液的不确定度评定

对硬脂酸皂化值测定用盐酸标准溶液(0.5 mol·L-1)配制和标定过程中的不确定度来源进行分析,并对标定结果进行不确定度评估.结果表明,盐酸标准溶液不确定度的主要来源是滴定体积的不确定度分量,其中滴定管检定引入的标准不确定度分量影响最大.本方法评定的盐酸标准溶液的浓度为(0.505 0士0.001 2)mol,L-1.     

卡尔·费休容量法测定工业辛醇中水分含量的不确定度评定

采用卡尔·费休容量法直接电量滴定法对工业辛醇中水分进行测定,并对不确定度主要来源进行分析,对分析过程中各不确定度分量进行评定,最终得到工业辛醇中水分含量测定的总不确定度为0.058%,扩展不确定度为0.12%。最终结果的不确定度主要由卡尔·费休试剂的滴定度、测量重复性、卡尔·费休试剂滴定体积有关。     

乙二醇锑中锑含量的快速测定

<正>遵义师范学院化学化工学院建立了溴酸钾滴定法测定乙二醇锑中锑含量的方法。试料用盐酸溶解,通过加入水控制酸度,甲基橙作指示剂,用溴酸钾标准滴定溶液直接滴定乙二醇锑中锑含量。考察了称样量、温度、酸的种类及用量等因素的影     

高氯酸铵质量分数测量不确定度的评定

对高氯酸铵质量分数测定的不确定度进行了评定,不确定度主要来源为重复测量引入的不确定度,滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积引入的不确定度,氢氧化钠标准滴定溶液浓度引入的不确定度,称量试样质量引入的不确定度。实验结果表明,滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积和氢氧化钠标准滴定溶液浓度引入的不确定度贡献最大。高氯酸铵质量分数测量结果为(99.78±0.26)%。     

乙二醇锑中锑含量的快速测定

建立了溴酸钾滴定法测定乙二醇锑中锑含量的方法。试料用盐酸溶解,通过加入水控制酸度,甲基橙作指示剂,用溴酸钾标准滴定溶液直接滴定乙二醇锑中锑含量。考察了称样量、温度、酸的种类及用量等因素的影响,并进行了准确度、精密度实验。结果表明:方法的回收率为99.32%~100.46%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.17%~0.34%,与硫酸铈滴定法相比,结果吻合,操作简便、快速。可满足乙二醇锑中锑的快速测定。     

电位滴定法测定PA6中端氨基和端羧基含量的不确定度评定

通过电位滴定法测定PA6中端氨基和端羧基含量,分析并找出测定过程中影响不确定度的因素,并对各不确定度分量进行评定。结果表明:标准滴定溶液的浓度和消耗标准滴定溶液的体积所引入的不确定度对总不确定度贡献最大,其次是测量的重复性。     

PTA酸值测定不确定度的评定

对滴定法测定精对苯二甲酸酸值的过程中的方法重复性、样品质量、标准滴定溶液、环境温度等方面对不确定度影响进行了评定讨论。结果表明:影响测定结果的主要因素是测定使用的标准滴定溶液的浓度和消耗的体积数。     

电位滴定法测定石油产品中硫醇硫含量的测量不确定度评估

利用电位滴定法测定石油产品中硫醇硫的含量,分析了不确定度来源,建立了电位滴定法测定硫醇硫含量的数学模型。对其中的标准滴定溶液配制、测量重复性、样品准备等各个不确定度分量进行评估。计算得出本实验测定结果的扩展不确定度为0.62 mg/kg。     

洗衣粉中总活性物含量不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,本文对洗衣粉中总活性物含量的不确定度进行评定。通过对样品称样量、标准滴定溶液浓度、滴定体积等影响不确定度的分量因素进行分析,最终得出合成不确定度和扩展不确定度。     

丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的不确定度评定

对凯氏定氮法测定丁腈橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的不确定度来源进行了分析,对测定过程中的主要不确定度分量进行了评定,包括滴定试样的重复性、滴定试样所消耗标液的体积、硫酸标准滴定溶液的浓度值及结合丙烯含量平均值的数值修约引入的不确定度。结果表明,结合丙烯腈含量的测定结果为(28.59±0.12)%,且滴定试样的重复性引入的不确定度最大。     

三价铬对测定退铬溶液中氢氧化钠的影响

在氢氧化钠溶液中用电解法退铬,退镀液中产生亚铬酸钠。用酸碱滴定法以酚酞作指示剂测定氢氧化钠,亚铬酸钠影响测定结果。在生产过程中发现,用传统的酸碱滴定法测定氢氧化钠误差很大。通过实验改进了氢氧化钠的测定方法,用氯化钡沉淀亚铬酸钠等,以酚酞作指示剂,用盐酸滴定氢氧化钠的质量浓度。     

EDTA滴定法测定铜精矿中锌的不确定度评定

本文对国标法(GB/T3884.8-2012)测定铜精矿中锌含量方法进行了不确定度评定[1],详细地分析了测定过程中各个不确定度分量及评定,通过对重复性测量、样品称样量、标准溶液消耗体积、容量瓶允差、移液管允差[2]及标准滴定溶液浓度等方面的计算来合成标准不确定度和扩展不确定度[3]。     

不同来源盐酸标准溶液滴定水中HCO_3~-的不确定度评定

《地下水质检测方法滴定法测定碳酸根、重碳酸根和氢氧根》在评定水对建筑材料的腐蚀性时,根据成本效益原则,实验室可选择自制盐酸标准滴定溶液对水中HCO_3~-进行滴定~([1]),为评价不同来源盐酸标准溶液对水样中HCO_3~-不确定度的影响大小,本文根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对影响滴定HCO_3~-不确定度的因素进行分析评定,通过外购和自制盐酸标准溶液进行对比,实验结果表明:若实验室对标定盐酸标准溶液控制较好,可采用自制,以降低实验成本。反之,需要外购,以确保实验数据的准确性。     

聚丙烯浆料中镁滴定不确定度的讨论

采用Q/SY QL0394-2006,对聚丙烯用催化剂混合物中镁滴定的不确定度进行了评定。分析了不确定度的主要来源,包括质量,标准滴定溶液的浓度,体积,摩尔质量及重复性引起的不确定度,并评估了测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定

通过建立数学模型,按照GB/T 30166-2013,对高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺含量进行不确定度评定,分析了测定结果的不确定度来源,评定了各不确定度分量。经数学模型计算,置信水平为95%时,当纺织品中丙烯酰胺含量为2.02 mg/kg时,其扩展不确定度为0.096 mg/kg。结果显示:测量重复性、样液质量浓度、样液定容体积是产生不确定度的主要来源。该不确定度评定方法评定了测量全过程的不确定度分量,为减小测量结果的不确定度提供了参考价值。     

乙二胺四乙酸二钠标准溶液的不确定度

采用《标准滴定溶液的制备》,对乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的不确定度进行了评定。分析了不确定度的主要来源,包括质量,质量分数,体积,摩尔质量及重复性引起的不确定度,并评估了测量结果的标准不确定度和扩展不确定度,从而得出结论:配制浓度为0.04073mol/l的EDTA标准溶液,其合成标准不确定度为0.000090mol/l,而扩展不确定度为0.00018mol/L,完全达到配置EDTA标准滴定溶液的要求。     

重铬酸钾滴定法测定植物有机碳含量的不确定度评估

通过分析植物中有机碳测定过程中不确定度来源，评定各不确定度分量，建立重铬酸钾滴定法检测植物中有机碳不确定度评估方法。结果表明：采用重铬酸钾滴定法测定植物中有机碳，各不确定度因素影响顺序为，滴定>重复性检测>硫酸亚铁溶液标定>试样称量，合成不确定度为8.581 375 g/kg,扩展不确定度为17.162 7 g/kg,植物中有机碳检测结果：(481.05±17.16)g/kg(k=2,P=95%)。植物有机碳检测中，试样滴定是不确定度产生的主要来源，其次是重复性检测。     

ICP-MS测定硫酸铵中镍和铜含量的不确定性评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硫酸铵中金属元素镍(Ni)和铜(Cu)含量。通过分析测定流程,确定不确定度的来源,并计算各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度。结果显示ICP-MS法测定硫酸铵中镍和铜含量的扩展不确定度为Ni 0.145 ng/mL,Cu 0.134 ng/mL。测定结果的不确定度来源于方法回收率、供试品定容、标准溶液配制、标准曲线拟合和重复性引入的不确定度占主要因素,而供试品称样量的影响几乎可以忽略不计。     

化妆品中二氧化钛含量测定的不确定度评定

分析评定分光光度法测定化妆品中二氧化钛含量的不确定度。建立数学评价模型,对测定过程的主要不确定度进行了合理的评定,主要包括样品称样量、定容体积、样品溶液浓度、稀释倍数、回收率以及重复测量6个方面,最后计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明,样品的测量结果为(9.530±0.30)%(k=2),主要的不确定度来自样品溶液浓度、重复测量、稀释倍数以及回收率,称样量和定容体积的影响较小。