溶胶-凝胶法制备锶铁氧体纳米粉体的研究

掺杂锶铁氧体(SrFe12O19)作为磁性材料和微波材料具有广泛应用.采用以柠檬酸作金属离子络合剂的溶胶-凝胶法合成组份分别为SrTixCoxFe(12-2x)O19,SrNixCoxFe(12-2x)O19,和SrZnxCoxFe(12-2x)O19(x=0～1.5 mol%)的溶胶-凝胶,加热浓缩至自燃,制得铁氧体纳米粉体的先驱粉体,再经900～1100℃烧结制备出铁氧体粉体产物.用XRD研究产物的晶相及其晶粒的平均大小;用TEM和SEM观察粉体形貌.研究结果表明:当Ti/Co共掺时,锶铁氧体的晶相没有变化,相粒平均大小30～50 nm;当Ni/Co或Zn/Co共掺时,锶铁氧体晶相的含量随掺杂量x的增大而减小,并出现Fe3O4晶相和α-Fe2O3晶相杂质;当共掺量为1.5 mol%时,所得粉体均为Fe3O4晶相、晶粒平均尺寸约40 nm的纳米粉体.     

pH值对Sol-Gel法合成铌酸锌陶瓷粉体粒度的影响

通过柠檬酸盐溶胶．凝胶法合成了ZnNb2O6陶瓷粉体，利用XRD、SEM等测试手段研究了合成工艺对粉体粒度的影响。XRD分析结果显示，当柠檬酸比例为1：2．5，煅烧温度为700℃时所合成的物相为单一铌铁矿相，Scherrer公式计算结果显示随着合成温度的升高，粉体晶粒尺寸有明显长大的趋势。SEM分析结果显示，随着溶液pH值的增大，合成的ZnNb2O6粉体晶粒尺寸明显减小。pH=9，700℃时合成的ZnNb2O6粉体晶粒尺寸为45nm。     

溶胶凝胶法制备高钙离子交换量的NaA沸石（英文）

通过溶胶凝胶法确定制高钙离子交换量NaA沸石的最佳工艺参数。为了避免原料的不稳定,通过溶胶凝胶法制备超纯的A1_2O_3-2SiO_2粉体作为制备NaA沸石的主要原料。相对结晶度和钙交换量作为确定最佳工艺参数的标准。研究了钠硅摩尔比,水钠摩尔比,结晶温度和结晶时间对相对结晶度和钙变换量的影响。产物用XRD、SEM和BET技术进行表征。最后确定制备NaA沸石的最化工艺参数为:n(Na_2O)/n(SiO_2)=3.0、n(H_2O)/n(Na_2O)=20,结晶温度90℃,结晶时间2 h。合成的NaA沸石平均颗粒尺寸为1.5μm,高钙交换量最高达到365.6 mg CaCO_3·g~(-1)。     

湿法制备锰锌铁氧体粉体的研究

以硫酸亚铁、硫酸锌和硫酸锰为原料,分别采用化学共沉淀法和溶胶-凝胶法制备锰锌铁氧体粉体.结果表明,溶液pH值是影响MnZn铁氧体合成的主要因素:草酸铵作为沉淀剂,溶液pH=4,柠檬酸作为络合剂,溶胶pH=5,在800℃均能获得高活性的锰锌铁氧体粉体.以溶胶-凝胶法制得粉体在1200℃煅烧获得单相、细晶、致密的MnZn铁氧体,材料矫顽力Hc=4.529×79.6 A/m.以共沉淀制备的粉体需较高温度(1250℃)烧结,晶粒尺寸较大,但粒径分布较均匀,铁氧体的饱和磁感应强度较大(Bs=57.62(A·m2)/kg.     

复合TiO2对溶胶凝胶法制备羟基磷灰石晶化的影响

利用溶胶凝胶法,将由前驱盐制备的羟基磷灰石(HA)和TiO2溶胶直接混合,经干燥、热处理制备了含TiO2的复合羟基磷灰石材料,采用X射线衍射分析了复合TiO2对HA晶化过程的影响,通过对XRD衍射数据的计算,研究了复合TiO2对HA晶粒尺寸和结晶度的影响.结果表明,复合TiO2延缓了HA的结晶,使其晶粒长大,促进HA的分解;复合HA的晶粒直径小于100 nm,且结晶度在1000 ℃左右可达到90%.     

Pb(Fe_(2/3)W_(1/3))O_3-BiFeO_3多铁性单相固溶体的制备与磁性能

采用溶胶-凝胶法制备具有复合钙钛矿结构的单相固溶体(1-x)Pb(Fe2/3W1/3)O3-xBiFeO3,利用X射线衍射技术对其晶体结构进行研究,结合扫描电镜观察分析其形貌尺寸,并对不同掺杂条件下固溶体的磁性能进行测试。结果表明:BiFeO3的加入能降低Pb(Fe2/3W1/3)O3的烧结温度,当掺杂系数x由0.1增加到0.6时,对应的单相烧结温度由700℃降低到550℃。当x≤0.6时,其晶体结构为钙钛矿型结构;而当x>0.6时,晶体结构不再为单一钙钛矿相。其中,当x=0.25时的单相钙钛矿结构固溶体0.75Pb(Fe2/3W1/3)O3-0.25BiFeO3的磁性能比较突出。     

YAG引入方式对碳化硅陶瓷烧结特性、力学性能及结构的影响

采用溶胶-凝胶法和机械共混法分别引入烧结助剂YAG(Y3Al5O12)和Al2O3 Y2O3制备复合粉体,经过无压液相烧结制备碳化硅陶瓷材料,分析了烧结助剂引入方式对碳化硅陶瓷烧结、性能及结构的影响机制.研究结果表明,在1 950℃烧结45 min时,机械共混法制备的复合粉体可以获得较好的烧结性能,陶瓷具有较好的力学性能和显微结构,而溶胶-凝胶法制备的复合粉体则存在过烧.经烧结工艺优化,溶胶-凝胶法制备的复合粉体在1 860℃烧结1 h后,陶瓷可以获得更优的烧结性能、力学性能及更理想的显微结构.复合粉体中YAG相的提前形成及均匀分布促进复合粉体的快速致密,降低烧结温度,改善陶瓷的力学性能及显微结构.细晶、裂纹偏转和晶粒桥联是碳化硅陶瓷的主要增韧机制.     

Mn掺杂对0.7BiFeO3-0.3PbTiO3薄膜铁电性能的影响

利用溶胶-凝胶法在La Ni O3/Si O2/Si衬底上制备了掺Mn量为0%、1%、5%、10%(质量分数)的0.7Bi Fe O3-0.3Pb Ti O3(BFMPT7030/x,x=0,0.01,0.05,0.1)薄膜。XRD测试表明,薄膜均完全结晶,呈现高度(100)择优取向。通过对薄膜晶体结构分析,发现BFMPT7030/0.05薄膜具有最小的晶粒尺寸(258 nm)及最小的晶胞体积(61.25×10-3 nm3)。SEM测试结果显示样品晶粒生长充分,晶粒尺寸在150~300 nm之间。铁电性能测试结果表明,当Mn含量为5%时,铁电性能较好,电滞回线形状最好,最为饱和。漏电流测试结果表明随着掺Mn量增加,BFMPT7030薄膜的漏电流随电场增大而增加的趋势减弱。     

明胶网络凝胶法制备纳米镍锌铁氧体粉体

pH值对明胶网络凝胶法制备镍锌铁氧体纳米粉体具有决定性的作用,最佳pH值范围为9至11.加入添加剂可在较低的煅烧温度下使杂相消失并得到单相镍锌铁氧体产物.当明胶的用量由5%上升至20%(质量分数,下同)时,经700 ℃煅烧2 h后,产物晶粒由46 nm减少至10 nm,可通过改变明胶浓度的方法调控镍锌铁氧体的晶粒.镍锌铁氧体的比饱和磁化强度和矫顽力分别随粉体晶粒尺寸的增加呈先下降后上升的趋势.     

Fe3+掺杂对氧化钛凝胶相变过程的影响

采用溶胶-凝胶法制备不同含量Fe3+掺杂的纳米氧化钛粉体,利用X光衍射仪研究了氧化钛凝胶的相变过程,分析了产物的晶体结构、金红石转变量和锐钛矿晶粒尺度.试验结果表明,Fe3+的掺杂抑制了锐钛矿相变,促进锐钛矿向金红石相的转变;阻碍锐钛矿晶粒的长大.Fe3+掺杂量大于2mol%时,在600℃烧结获得小于40nm的锐钛矿晶体.     

螯合剂对CuAl_2O_4粉体形貌及可见光催化性能的影响

采用柠檬酸和硬脂酸作为螯合剂,通过溶胶-凝胶过程制备不同凝聚态结构的CuAl2O4粉体,利用DTA-TG分析它们形成过程动力学,采用XRD表征不同温度阶段下形成的产物,并通过TEM观察其结构形貌。结果表明,柠檬酸作螯合剂时,700℃下保持2h可形成纯相尖晶石结构CuAl2O4晶体,为无规则颗粒状,尺寸大约10～25nm,分散性较好;硬脂酸做螯合剂时,1000℃下保持2h才可形成纯相尖晶石结构CuAl2O4晶体,颗粒尺寸为40～90nm,团聚现象严重。通过在高压汞灯照射下(λ>400nm)对甲基橙的光催化降解数据表明,柠檬酸螯合剂制备的纳米粉体的光催化活性高于硬脂酸制备的纳米粉体的光催化活性,对甲基橙的2h脱色率分别为98%和85%。     

镧六角晶系铁氧体Ba0.8La0.2(Zn0.5Ni0.5)2-xCoxFe15O27的制备及电磁性能

用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了铁氧体Ba0.8La0.2(Zn0.5Ni0.5)2-xCoxFe15O27(x=0.8,1.0,1.2,1.4).采用X射线衍射(XRD)分析,扫描电镜(SEM),热重(TG)和差热分析(DTA)对凝胶及铁氧体的晶型和显微结构进行了研究,并用网络分析仪测试了样品在2～18 GHz范围内的的电磁参数.研究发现制备的铁氧体是片状的W型晶体,随着Co2 含量的增多,铁氧体中M晶型的含量逐渐增多;当x为1.0时,铁氧体的损耗角正切达到最大值0.57.     

Sol-Gel法合成纳米羟基磷灰石及晶粒生长、结晶度的研究

以Ca(NO3)2·4H2O与H3PO4为前躯体,采用溶胶-凝胶法制备出纳米羟基磷灰石(HA)粉体。通过差热分析仪、X-射线衍射仪、SEM对HA粉体及烧结体进行了表征和分析,采用阿基米德排水法测试了样品密度。结果表明:粒径分布均匀、呈球形、团聚极少,a轴方向和c轴方向的晶粒尺寸分别为10~30nm和20~50nm,随着温度的升高颗粒的尺寸和结晶度增大。600℃烧结2h得到纯度高、晶化好的HA;800和900℃烧结样品中出现的少量Ca3(PO4)2和CaO是由于HA的分解和含磷前躯体的挥发所致。     

EDTA络合溶胶-凝胶法合成YAG:Ce黄色荧光粉及其性能

以金属硝酸盐为原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备YAG:Ce黄色荧光粉,利用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光分光光度计等检测方法研究制备过程工艺参数对粉体结构、形貌和发光性能的影响。结果表明:EDTA络合所得的凝胶经1000℃煅烧就得到纯的钇铝石榴石相(YAG),其晶相转变温度比柠檬酸(CA)络合剂溶胶-凝胶法的降低约200℃,且所得YAG:Ce荧光粉的发光强度随着煅烧温度升高而增大;凝胶经1500℃高温煅烧所得荧光粉的发光强度比柠檬酸(CA)络合剂的提高66.2%,这是由粉体结晶度好、颗粒形貌更规整、呈球形且尺寸更加均匀所致;在原料液中添加Na2SO4-K2SO4复合熔盐后,凝胶经1500℃煅烧后所得荧光粉发光强度比采用非熔盐法所得荧光粉的增大约10%。     

制备条件对NiZn铁氧体纳米晶材料磁性能的影响

利用溶胶-凝胶法制备尖晶石结构的Ni1-xZnxFe2O4铁氧体纳米粉体材料,同时系统研究Ni/Zn比、溶液pH值以及煅烧温度对制备的Ni1-xZnxFe2O4铁氧体纳米材料微结构及磁性能影响。结果表明,随着Ni含量的增加,生成物中未反应的氧化铁不断增多。当x=0.3时,NiZn铁氧体的饱和磁化强度(Ms)最大。但随着温度的增加,氧化铁的含量减少,NiZn铁氧体的生成量增加。同时发现溶液pH值对Ni0.7Zn0.3Fe2O4铁氧体微结构及性能影响较大,当溶液的pH=5时,Ni0.7Zn0.3Fe2O4纳米材料的Ms最大。实验得到了NiZn铁氧体的最佳制备条件:Ni/Zn比为0.7/0.3,溶液pH值为5,最佳烧结温度为900℃。     

煅烧温度对溶胶-凝胶法制备钼酸铋光催化性能的影响北大核心CSCD

以钼酸铵、硝酸铋为原料,采用柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备钼酸铋,研究了不同煅烧温度对钼酸铋催化性能的影响。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)以及紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)对制备的钼酸铋样品进行结构、形貌、化学价态、光吸收性能表征。结果表明:400℃煅烧时,样品中有Bi_2O_3杂质相,当温度高于450℃时,制备的样品为纯钼酸铋;且随着煅烧温度升高,样品结晶度增强,晶体粒径逐渐增大。当煅烧温度为450℃时,制备的钼酸铋样品光催化效果最好,光照50 min,当催化剂用量0.05 g时,对RhB溶液的降解率可达75.55%。     

Co1-xNixFe2O4／SiO2纳米复合材料的磁性

采用溶胶-凝胶法制备了Co1-xNixFe2O4/SiO2(0≤x≤1.0)纳米复合材料.利用XRD,TEM,振动样品磁强计(VSM)和M(o)ssbauer谱测试了900℃热处理样品的结构,晶粒尺寸和磁性.结果表明,样品中Co1-xNixFe2O4铁氧体的平均晶粒尺寸在15-20 nm之间,Ni2+的掺杂引起CoFe2O4晶胞体积减小.VSM结果表明,随Ni2+含量的增加,样品的比饱和磁化强度和矫顽力变小.M(o)ssbauer谱表明,室温下各样品均处于磁有序状态,样品的内磁场随N2+含量的增加而变小.     

溶胶-凝胶法制备纳米复合Mo-La2O3阴极

采用溶胶-凝胶法制备出平均粒径小于60nm的Mo-La2O3粉末。将所制备出的纳米复合Mo-La2O3粉末经冷压、热压工艺后烧结成纳米复合Mo-La2O3阴极。发现用溶胶-凝胶法制备的Mo-La2O3阴极组织均匀，晶粒细小，La2O3粒子晶粒大多在100nm以下，且弥散分布在晶内及晶界上。在燃弧实验中发现用溶胶．凝胶法制备的纳米复合Mo-La2O3阴极击穿点分布存阴极表面的大部分面积上，烧蚀坑浅，且击穿优先发生在La2O3相上。     

煅烧温度对溶胶-凝胶法制备钼酸铋光催化性能的影响

以钼酸铵、硝酸铋为原料,采用柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备钼酸铋,研究了不同煅烧温度对钼酸铋催化性能的影响。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)以及紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)对制备的钼酸铋样品进行结构、形貌、化学价态、光吸收性能表征。结果表明:400℃煅烧时,样品中有Bi_2O_3杂质相,当温度高于450℃时,制备的样品为纯钼酸铋;且随着煅烧温度升高,样品结晶度增强,晶体粒径逐渐增大。当煅烧温度为450℃时,制备的钼酸铋样品光催化效果最好,光照50 min,当催化剂用量0.05 g时,对RhB溶液的降解率可达75.55%。     

溶胶-凝胶法制备Na_(0.5)Bi_(2.5)Nb_2O_9纳米晶及其表征（英文）

通过一种新型的溶胶-凝胶法制备了纳米尺寸的Na_(0.5)Bi_(2.5)Nb_2O_9(NBN)粉体,该方法中应用配位化学路线将Nb2O5经过K3NbO4中间体过程转变为可溶性铌作为铌源。X射线衍射分析表明溶胶-凝胶法合成了纯相的铋层结构Na_(0.5)Bi_(2.5)Nb_2O_9(NBN),属于A2_am空间群,精修的晶胞参数为a=0·5478 nm,b=0.5472 nm和c=2.5185 nm。透射电镜分析表明合成的纳米产物呈片状形貌,平均粒径为50nm左右。电子衍射和高分辨透射电镜均证实产物结晶性良好,形成了单晶结构。NBN本征的层状结构有利于晶体沿二维方向进行生长,并最终形成纳米片。