BaO-Ga2O3-GeO2玻璃的析晶机理研究

钡镓锗玻璃是一种性能优异的中红外透过材料,而较差的机械性能严重制约了其应用。研究了钡镓锗玻璃的析晶动力学及其微晶化行为,阐明了析晶机理,为制备透明钡镓锗微晶玻璃提供理论指导。采用非等温方法研究了钡镓锗玻璃的析晶动力学,利用Kissinger模型,计算出析晶活化能Ec,两个析晶峰对应的Ec1=318kJ/mol和Ec2=515kJ/mol。通过Augis-Bennett方程获得了两个析晶峰对应的析晶指数,n-≈3。当低于1 187K(Tc2)进行晶化处理时,钡镓锗微晶玻璃中仅析出ZrO2晶体;随着晶化温度的升高,玻璃的热能持续增大,Ge2Al6O13晶体开始从母体玻璃中孕育并长大。     

封接用铋酸盐微晶玻璃的制备

采用常规熔体冷却法和玻璃粉末低温烧结法制备了铋酸盐基础玻璃及其微晶玻璃。利用扫描示差量热(DSC)、X射线衍射(XRD)、热膨胀系数、抗弯强度等分析测试方法研究了基础玻璃的特征温度、析晶、热处理温度对玻璃析晶以及对微晶玻璃热膨胀系数、抗弯强度的影响。结果表明:基础玻璃的热膨胀系数随Bi2O3含量的增加而递增;玻璃化转变温度和软化温度随Bi2O3含量的增加而递减;Bi2O3含量不同,低温处理下获得的晶相种类相同,而高温处理下获得的晶相种类不同。在400℃、500℃、600℃晶化处理时,50Bi2O3-20B2O3-15ZnO-10BaO组成玻璃析出的晶相分别是Bi45BO69/Bi2O3、Bi2O3/Bi24B2O39和Bi24B2O39;65Bi2O3-5B2O3-15ZnO-10BaO组成玻璃析出的晶相分别是Bi45BO69/Bi2O3、Bi2O3和Bi38ZnO58。     

混合稀土铁石榴石(HoYbBi)_3Fe_5O_12单晶磁光性能的研究

为了改善用于光隔离器中的掺铋稀土铁石榴石的法拉第旋转温度稳定性 ,采用高温溶液法 ,以Bi2 O3 /B2 O3 为助熔剂生长掺铋混合稀土铁石榴石 ( Ho Yb Bi) 3 Fe5O1 2 (简称 :Ho Yb Bi IG)单晶 .在近红外波段测量了晶体的法拉第旋转谱和光吸收损耗谱 .当 λ=1 .5 5 μm时 ,Ho Yb Bi IG单晶的比法拉第旋转角θF 和磁光优值分别为 :- 767.0 deg/cm和 4 5 deg/d B;在 1 0～ 1 1 0℃温度范围内测得 Ho Yb Bi IG单晶的法拉第旋转温度系数 ( FTC)为 1 .8%,在目前所知磁光晶体中属最小 .研究结果还表明 ,将两种法拉第旋转温度系数符号相反的石榴石型材料进行复合 ,是一种行之有效的改善晶体材料法拉第旋转温度稳定性的方法     

α-Al2O3载体上NaA型分子筛膜的制备及表征

采用原料配比SiO2∶Al2O3∶Na2O∶H2O=2∶1∶8.9∶700制备了粒径为6μm的NaA沸石晶种.利用二次生长法在微孔α-Al2O3载体管外表面制备NaA型分子筛膜,通过SEM和XRD对制备的分子筛膜进行了结构表征,并对其气体渗透性能进行了测试.结果表明,重复合成3次后,在3μm孔径载体表面形成了一层致密、连续的沸石晶体层,沸石膜厚约20μm;N2的渗透率为5.8×10-5 mol/(m2.s.Pa),氧氮分离系数为1.3左右,大于相应的努森扩散系数0.94,说明制备的分子筛膜有一定的筛分作用.     

离子束溅射制备Bi2Te3热电薄膜

采用离子束溅射技术,溅射不同面积比例的Bi/Te二元复合靶,制备Bi2Te3热电薄膜,所制备的薄膜Bi∶Te原子比接近2∶3.X射线衍射测量结果显示,薄膜的主要衍射峰与Bi2Te3标准衍射峰相同,在(015)晶面上择优选向明显,存在少量的Bi和[Bi,Te]杂质峰.霍尔系数测试及Seebeck系数测量结果表明,薄膜都为n型半导体薄膜,电导率量级为105Sm-1,电学性能良好.在不同条件下制备的薄膜Seebeck系数最大值为-168μVK-1,最小值为-32μVK-1.其中,Bi∶Te原子比为0.69,退火温度为300℃的薄膜功率因子最大,达1.1×10-3Wm-1K-2.     

K_2O对R_2O-CaO-SiO_2-F微晶玻璃析晶的影响

R2O-CaO-SiO2-F系统微晶玻璃的析晶过程较为复杂,析出晶体种类繁多。为得到预期的晶相,获得最佳性能,需要对整个析晶过程进行合理控制。因此采用DTA、XRD、SEM等测试分析方法,研究K2O引入量对R2O-CaO-SiO2-F系统微晶玻璃的析晶温度、主晶相、晶体含量以及微观形貌的影响。研究结果表明:随着K2O引入量的增加,玻璃转变点温度降低,而最大析晶峰温度升高。当K2O引入量为质量分数5%左右时,微晶玻璃的主晶相为颗粒状的氟化钙和柱状的硬硅钙石,晶体含量为15%。当氧化钾质量由6%增加到8%时,微晶玻璃主要析出放射状a-硅碱钙石,次晶相为少量的氟化钙,晶体含量增大到40%。     

纯Bi_(12)SiO_(20)晶体光激发截面的测量

本文用瞬态光电流方法测量了纯Bi1 2 SiO2 0 (BSO)晶体的光激发截面。当脉冲宽度为 7ns、光强为1 35KW/cm2 、波长为 532纳米的脉冲激光照射BSO晶体时 ,得到瞬态光电流的上升时间为 55微秒 ,可计算出BSO晶体的光激发截面S =5 0 4× 1 0 - 2 0 cm2 。利用光激发截面的数值可得出施主浓度ND=3 2× 1 0 1 9cm- 3。     

MoSi2电热材料表面氧化层裂纹的形成机制

研究了在周期加热氧化条件下MoSi2电热材料表面氧化层中裂纹的形成机制.发现表面层中SiO2析出晶体以后,裂纹沿析出晶体的边界发展,一般不穿过晶体本身.氧化动力学曲线的变化规律符合对数关系.表面氧化物的摩尔体积明显大于基体的摩尔体积,是氧化层产生内应力和引起开裂的主要原因之一.     

金属硅化物熔体中不同形貌SiC晶体的生长

以过渡族金属硅化物为溶剂，采用自发熔渗法和溶液法来研究不同形貌SiC晶体在金属硅化物熔体中的生长情况.利用光学显微镜（OM）、扫描电镜（SEM）、体视显微镜等对熔渗试样和采用溶液法生长的单晶和晶须的形貌结构进行了观察和表征，利用X射线衍射仪（XRD）对采用溶液法生长的晶体和晶须进行了相组成和晶型的表征，并讨论了SiC晶须和SiC单晶的生长机理.结果表明，Fe5Si3、CoSi、Co4.5CrSi4.5、Ti2.3Si7.7等熔体适合生长SiC单晶，FeSi、FeSi2等熔体适合生长SiC晶须，而当Fe3Si熔体渗入SiC预制件后，仅有石墨相析出.     

PET/纳米SiO2复合物的流变性及纺丝性能

聚合物纳米复合材料是现代材料学的重点研究内容之一,对于开发高性能、多功能性材料具有重要意义.本研究采用在合成聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)时直接添加纳米SiO2,制备了可用于纺丝的PET/纳米SiO2复合物.对复合物的流变性、可纺性及纤维力学性能的研究表明:PET/纳米SiO2复合物的熔体流变性属切力变稀流体,随剪切速率的增加,SiO2的增稠作用缓解,熔体粘度下降较大;升高温度也可使熔体粘度有较大下降.因此,可通过提高剪切速率或提高温度改善熔体的流动性能;在SiO2添加量小于2%时,可制得分子量较低、熔体粘度适宜于纺丝的聚酯复合物,该复合物可纺性良好,可用于制备抗起球聚酯纤维.     

掺杂氧位Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7陶瓷结晶化学与介电性能

用F-替代氧离子O2-,采用固相反应法制备Bi1.5-xCaxZnNb1.5O7(0.00≤x≤0.30,简称C-x)、Bi1.5-x CaxZnNb1.5O7-yFy(0.00≤x≤0.20,简称CF-x)陶瓷样品,研究F-添加的缺陷补偿形式、替代位置,以及对Ca2+掺杂的Bi1.5ZnNb1.5O7(简称α-BZN)陶瓷的相结构、结晶化学和介电性能的影响。结果表明:F-的引入降低了Ca2+在α-BZN陶瓷的固溶度,替代八面体BO6的氧位;在等量Ca2+掺杂的情况下,引入F-进入体系后,样品的介电常数减小,介电损耗下降,这与F-引入α-BZN陶瓷后,四面体A4O'键价和比Ca2+单独掺杂时高一致;F-替代导致介电峰值温度均向高温移动,这可能与F-的添加导致激活能增加有关。     

Electrochemical determination of Gibbs free energy of formation of magnesium ferrite

The standard Gibbs free energy of formation of magnesium ferrite was determined by means of two types of solid state electrochemical cells: one using MgZr4(PO4)6 (MZP) as the solid electrolyte and the other using CaF2 as the solid electrolyte. The first cell was operated in the range of 950 to 1100 K. The second cell was operated in the range of 1125 to 1200 K. The reversibility of the cell EMFs was confirmed by microcoulometric titration. The Gibbs energy changes of magnesium ferrite relative to component oxides were calculated based on EMF measurements and are given by following expressions, respectively: △G(o)Ⅰ = -3579-15 T (J/mol) and △G(o)Ⅱ =6258-24.3 T (J/mol). The results obtained from two different cells are consistent with each other. The results also are in agreement with Rao's and Tretjakov's data in the measured temperature range. When the Gibbs free energies of formation of MgO and Fe2O3 were substituted in the reaction, the Gibbs free energies of formation of MgFe2O4 was obtained in two temperature ranges and the formations are shown as follows: △G(o)Ⅰ Formation = -1427394 360.5 T (J/mol) and △G(o)Ⅱ Formation = -1417557 351.2 T (J/mol).     

Nd，Yb：YAG晶体生长及性能表征

采用中频感应加热提拉法,生长Nd,Yb：YAG激光晶体．利用XRD、吸收光谱和荧光光谱对晶体的物相结构及光谱性能进行分析,结果表明：Nd,Yb：YAG晶体属于立方晶系,晶格参数a=1．2021nm,在808nm处有较强的吸收能力．室温下,Nd,Yb：YAG晶体荧光光谱的最强荧光发射峰位于1030nm处,归属于Yb^3＋离子的^2F5/2-^2F1／2能级跃迁．     

微波水热法制备含氟钛酸铋系光催化剂及光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)2TiF6为原料,采用微波水热法在120℃~220℃反应1h得到了具有不同形貌的粉体.借助XRD、FE-SEM和EDS等分析手段对粉体的组成和形貌进行了表征,并以罗丹明B溶液为目标降解物,研究了200℃下所得粉体的光催化性能.结果表明:所得粉体是一种新型的F掺杂钛酸铋粉体,其中Bi、Ti、O、F的原子比例约为6∶11∶27∶8;随着反应温度的升高,粉体形貌从球形向六棱短柱状转变;紫外光照射下粉体具有较好的降解罗丹明B溶液的能力.     

CaMnO3热电材料的低温烧结研究

采用固相反应法制备CaMnO3粉末,加入Bi2O3混合、压块后,在900％烧结12h得到样品,并对样品的物相、组织和热电性能进行了测试分析。结果表明：制备出的热电材料是单相的CaMnO3,加入Bi2O3后没有形成可观测的第二相;随着Bi2O3加入量的增加,样品的平均电导率增大,温差电势减小;平均电导率随温度的增加而增加,呈半导体特性,温差电势随温度的增加而增大;加入Bi2O3促进了烧结,降低了烧结温度,改善了材料的热电性能。     

聚乙烯吡咯烷酮-镱（Ⅲ）配合物与鲱鱼精DNA的相互作用

采用UV-vis光谱法,在pH=7．00环境中用摩尔比法确定了鲱鱼精DNA与镱（Yb）的结合比nDNA：nYb=1：3,表观摩尔吸光系数ε=7．52×10^3L·mol^-1·cm^-1,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与鲱鱼精DNA-镱（Ⅲ）配合物（DNA（Yb）3）的结合比nPVP：nDNA（Yb）3=4：1,表观摩尔吸光系数ε=2．68×10^5·mol^-1·cm^-1。用双倒数法求得结合常数K^θ12℃=0．965×10^2L·mol^-1和K^θ22℃=0．218×10^2L·mol^-1,△H^θ,22℃=-1．04×10^5J·mol^-1,△rS^θm22℃=-3．27×10^2J·mol^-1·K^-1,△rG^θm22℃=-0．76×10^4J·mol^-1,该过程为焓驱动。确定了PVP—Yb（Ⅲ）与hsDNA之间为沟区作用方式。     

Thermoelectric properties of BiSb_x (x=0.6-0.8) thermoelectric materials fabricated by different processing

In order to improve the thermoelectric properties, hot-pressing sintering and ultra high pressure sintering methods were adopted to fabricate BiSb.,. The phase and crystal structures were determined by X-ray diffraction analysis (XRD). The thermoelectric properties were measured at 303 K along the direction parallel to the pressing direction. The electric conductivity of the samples was measured at 303 K by the four-probe technique. To measure the Seebeck coefficient, heat was applied to the samples placed between two Cu discs. The thermoelectric electromotive force (E) was measured upon applying small temperature differences ( △T < 2℃) between the both ends of the samples. The Seebeck coefficient of the samples was determined from the value of E/△T. The results indicate that the thermoelectric properties of the samples fabricated by UHPS (ultra high pressure sintering) method are much higher than that by HPS (hot pressing sintering) method and have the highest values at x=0.7.     

2-(氯代苯亚胺甲基)苯酚的合成、表征以及抑菌活性研究

芳环上氨基与其他取代基所处位置不同,对于席夫碱的合成、性质、稳定性等的影响并未见有系统的研究报道.以水杨醛为代表化合物,在几乎同一实验条件下,分别与三种异构芳香胺发生了缩合,合成了三种异构席夫碱,测定了化合物2-((4-氯代苯亚胺基)甲基)苯酚的晶体结构.研究结果表明:晶体属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=1.345 39(15)nm,b=0.579 79(7)nm,c=1.474 35(17)nm,α=90°,β=106.105(2)°,γ=90°,V=1.104 9(2)nm3,Z=4,F(000)=480,Mγ=231.67,Dc=1.393g·cm-3,μ(MoKα)=3.204mm-1,R1=0.033 6,wR2=0.088 6.对化合物进行了元素分析、IR、UV以及抗菌活性测试.晶体结构分析表明,在静电作用以及弱的分子间力的共同作用下,化合物形成二维网状结构.抗菌活性测试结果显示这些化合物不同程度的都具有抑菌活性.     

微乳液的热力学性质 Ⅲ 非离子型表面活性剂中氧乙烯基团数目对微乳液的热力学性质的影响

非离子型表面活性剂所组成的微乳液是由水,甲苯,正已醇和聚氧乙烯苯醚所构成,用加溶作用法求醇从油相转移到界面相时的吉布斯函数的变化,以及温度对它的影响.从而可得出该过程的熵和焓的变化.这些热力学性质与表面活性剂的氧乙烯基团数n呈以下关系:△G_(s-i)~0=31300+396n-T·exp(4.85+0.0076n)(J·mol~(-1))△H_(s-i)~0=31300+396n(J·mol~(-1))ln(△S_(s-)~0=4.85+0.0076n     

Li4SiO4高温吸碳材料的制备及性能研究

以水玻璃、碳酸锂等为原料,利用凝胶-固相反应法制备了硅酸锂高温CO2吸附材料．用差热-热重技术分析了硅酸锂材料合成过程,确定了合成温度范围,并且对恒温状态下硅酸锂吸附CO2的性能进行了研究;利用扫描电子显微镜和X射线粉末衍射技术分别观察和评价了合成材料的表面形貌与结构特征．结果表明,可在700℃、16h煅烧条件下获得纯净的正硅酸锂材料;制备出的材料在700℃下CO2吸附量最大,27min后饱和吸附量可达35％左右,高于700℃则发生CO2脱附反应．