丙烯酸氢化松香醇酯的合成和表征

将丙烯酰氯和氢化松香醇按n(羟基)∶n(酰氯)=1∶1进行酯化反应合成了丙烯酸氢化松香醇酯,分别采用FTIR、GC-MS、13CNMR和DSC对其结构和性能进行了表征。结果表明,丙烯酸氢化松香醇酯主要由丙烯酸四氢松香酯、丙烯酸二氢松香酯、丙烯酸去氢松香酯和少量氢化松香甲酯组成,前3个组分质量分数总和为80.45%,所制备的丙烯酸氢化松香醇酯在引发剂存在下可以发生聚合反应,聚合物玻璃化温度为-28.92℃,可作为共聚物的内增塑剂。     

氢化松香GMA酯化物的合成与表征

以氢化松香(HR)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料,三乙胺为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过溶剂法合成了氢化松香GMA酯化物(HG),采用单因素和正交试验对酯化反应条件进行优化。探讨了单体配比(n(HR)∶n(GMA))、催化剂用量、反应温度和时间对酯化物酸值和酯化率的影响。利用红外光谱对HG进行结构表征,热重分析对HG进行热稳定性测试。结果表明,成功合成了HG,且HG热稳定性较好,较佳工艺条件为n(HR)∶n(GMA)=1∶1. 2,催化剂三乙胺用量为氢化松香的0. 5 wt%,110℃反应4 h,HG酯化率达到95. 8%。在引发剂、交联剂和分散剂存在条件下,HG可与苯乙烯反应生成聚合物微球,得到的微球球形较好,且带有羟基基团。     

甲基丙烯酸氢化松香醇酯的合成与表征

将甲基丙烯酰氯和氢化松香醇按酰氯与羟基物质的量之比1∶1进行酯化反应合成了甲基丙烯酸氢化松香醇酯,并采用FT-IR、GC-MS、 ¹³C NMR 和DSC对其进行分析和表征。结果表明,甲基丙烯酸氢化松香醇酯主要由甲基丙烯酸四氢松香酯、甲基丙烯酸二氢松香酯、甲基丙烯酸去氢松香酯和少量氢化松香甲酯组成,前3个组分质量分数总和为 78.76 %,所制备的甲基丙烯酸氢化松香醇酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应,其聚合活性比丙烯酸氢化松香醇酯高,均聚物玻璃化转变温度为-11.32 ℃,可作为反应型增黏树脂在压敏胶黏剂中使用。     

合成氢化松香乙酯的新工艺研究

以DRC为催化剂,在无溶剂条件下,通过氢化松香与乙醇的直接酯化反应合成氢化松香乙酯。探索了反应温度、催化剂用量、反应时间、物料配比等因素对反应酯化率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度180℃,催化剂用量为原料氢化松香质量的6%,反应时间6h,醇与酸的摩尔比为3∶1。在最佳条件下酯化率达92.2%。还探讨了用阴离子交换树脂柱层析分离纯化氢化松香乙酯粗产物的方法。此外,利用红外光谱对氢化松香乙酯精制产物进行了表征;用GC-MS分别对氢化松香乙酯粗产物及其精制产物进行了定性和定量分析,比较了柱层析前后化学组成的变化。     

氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯的微波辅助合成

在微波辐射下,先将氢化松香与聚乙二醇进行酯化反应,合成中间体氢化松香聚乙二醇酯,再将中间体与柠檬酸进行酯化反应,合成目标产物氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯。探讨了中间体和目标产物的合成条件, 得出中间体合成的最佳条件为:反应时间 90 min,反应温度 240℃,氢化松香与聚乙二醇的物质的量之比为1:1.6;目标产物合成的最佳条件为:反应时间 60 min,反应温度 150℃,微波功率 500 W。微波辅助法比常现加热法节省时间。利用红外光谱对中间体和目标产物进行了结构表征,并测定了它们的主要表面性能。结果表明,中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。     

低温常压均相酯交换法制备氢化松香甲酯的研究

以氢化松香甘油酯为原料,研究了低温常压均相酯交换法制备氢化松香甲酯的方法。通过气相质谱联用仪对反应产物的成分进行分析,并探讨了温度、催化剂用量、反应时间和甲醇用量对氢化松香甘油酯转化率的影响。通过正交实验获得了氢化松香甘油酯的最适宜的酯交换工艺参数为:反应温度为60℃,催化剂的用量为原料质量的9%,反应时间为11 h,氢化松香甘油酯与甲醇的摩尔比为1∶8。在此条件下,氢化松香甲酯的转化率为93.21%。     

合成氢化松香乙酯的新工艺研究

以DRC为催化剂，在无溶剂条件下，通过氢化松香与乙醇的直接酯化反应合成氢化松香乙酯。探索了反应温度、催化剂用量、反应时间、物料配比等因素对反应酯化率的影响，确定最佳反应条件为：反应温度180℃，催化剂用量为原料氢化松香质量的6％，反应时间6h，醇与酸的摩尔比为3：1。在最佳条件下酯化率达92．2％。还探讨了用阴离子交换树脂柱层析分离纯化氢化松香乙酯粗产物的方法。此外，利用红外光谱对氢化松香乙酯精制产物进行了表征；用GC—MS分别对氢化松香乙酯粗产物及其精制产物进行了定性和定量分析，比较了柱层析前后化学组成的变化。     

氢化松香与甲基丙烯酸β-羟乙酯酯化物的制备

用一步法制备了氢化松香与甲基丙烯酸β-羟乙酯(HEMA)酯化物,结果表明,以对苯二酚为阻聚剂,氧化锌为催化剂,用量为氢化松香的1%,反应温度240℃,氢化松香与HEMA的摩尔比为1∶1.2,温度升至200℃时逐滴滴加HEMA,反应时间3h后酯化率可以达到92%以上。红外光谱表明成功制得了氢化松香与HEMA的酯化物,热重分析表明酯化物热稳定性得到了提高。     

松香聚乙二醇丙三酸酯表面活性剂的合成及性能探讨

以松香(RO)为主要原料,CaO/MgO为催化剂,与聚乙二醇(PEG)反应合成松香聚乙二醇酯(RPGE),RPGE的合成最佳条件为:n(RO):n(PEG)=1:1.6,反应温度270℃,反应时间2h.RPGE再与丙三酸合成一种新型表面活性剂——松香聚乙二醇丙三酸酯(RPGPE),RPGPE合成的最佳条件为:反应温度1...     

聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯的合成及性能测试

以聚合松香季戊四醇酯和丙烯酰氯为原料,采用酰基化反应原理合成了丙烯酰聚合松香季戊四醇酯,再以AIBN为引发剂,乙酸乙酯为溶剂合成目标产品聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯。实验表明,酰基化反应和聚合反应的最佳工艺条件为:①酰基化反应,投料比为20 g聚合松香季戊四醇酯/2.5 mL丙烯酰氯,反应温度≤4℃,反应时间6 h;②聚合反应,反应温度65℃,反应时间6.5 h,引发剂用量(质量比1∶0.005)。最后用FTIR谱、UV-VIS谱、TGA、DSC谱对产物聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯进行结构表征,并对涂膜性能进行测定。