钙钛矿型氧化物La1-xSrxFeO3-δ的成相过程和结构

利用TG-DTA 热分析仪和X射线衍射(XRD)研究了固相反应法合成钙钛矿型复合氧化物La0.6Sr0.4FeO3-δ的成相过程和La1-xSrxFeO3-δ的晶体结构.结果发现,用固相反应法合成La0.6Sr0.4FeO3-δ时,配置研磨好的粉料在烧结过程中,经过多次吸热反应,到840℃开始出现La0.3Sr0.7FeO3-δ晶相,再经过更大的吸热反应,到1000℃时,La0.6Sr0.4FeO3-δ已成为主晶相.在1250℃烧结2h样品基本上已成为单一钙钛矿型结构La0.6Sr0.4FeO3-δ. 同时给出了钙钛矿型复合氧化物La1-xSrxFeO3-δ( x=0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8)的晶体结构和晶粒大小.     

溶胶-冷冻干燥法制备La1-xCaxCo0.8Ni0.2O3及其性能研究

采用溶胶-冷冻干燥法制备了La1-xCaxCo0.8Ni0.2O3(x=0.1、0.2、0.3、0.4、0.5)催化剂.用X射线衍射(XRD)、比表面测定仪(BET)和扫描电子显微镜(SEM)等分析手段对催化剂的结构和形貌进行了表征,并探讨Ca2+掺杂对催化剂结构和催化活性的影响.结果表明,溶胶-冷冻干燥法可制得单一的钙钛矿型氧化物,最佳焙烧温度为600℃.Ca2+掺杂取代La3+后,当x≤0.3时,催化剂可形成单一的钙钛矿结构,x=0.4、0.5时,催化剂以钙钛矿相和CaO相共存. x=0.2、0.3时,催化剂对CO的催化活性最高(T100%=160℃).     

C_2H_6在钙钛矿型稀土复合氧化物La-Mn-Co-Cu-O系催化剂上的催化氧化研究

本文采用柠檬酸络合法合成了钙钛矿型LaMn(1-x)/2Co(1-x)/2Cu_xO_3(x=0,0.1,0.2,……0.8)系稀土复合氧化物催化剂;晶体结构分析表明,物相分别为四方和立方,x=0.6,0.7,0.8的试样中含有杂质相(La_2CuO_4、CuO),其余都是单一钙钛矿相;对催化活性检测结果表明,整个系列催化剂在温度380℃以上时活性较显著,掺杂Cu的活性降低;扫描电镜测试表明,随着Cu的掺杂,催化剂颗粒逐渐减小,但颗粒聚合的程度增大。     

镧锶钴复合氧化物的水热合成与表征

以硝酸镧、硝酸锶、硝酸钴为金属源,柠檬酸为络合剂,采用水热法于180℃下保温24 h合成镧锶钴复合氧化物.XRD分析表明产物为斜方六面体钙钛矿结构的La0.8Sr0.2CoO3-δ晶相.SEM分析表明产物为球状颗粒,尺寸约0.5～1μm.红外吸收光谱表明产物主要为La0.8Sr0.2CoO3-δ,此外还残留部分柠檬酸和...     

共沉淀-喷雾干燥法合成高比表面积锰酸镧锶的研究

采用共沉淀-喷雾干燥组合技术合成了高比表面积的钙钛矿型锰酸镧锶复合氧化物催化剂粉体材料,对粉体材料进行了XRD、SEM、BET和粒度等表征,700℃煅烧4h,催化剂粉体比表面积达到54.45m2/g,对CO的起燃温度T10=53.5℃,完全燃烧温度T90=136.6℃,显示出很好的催化活性.     

钙钛矿型复合氧化物Nd1-xSrxFeO3-δ的电输运性能

用固相反应法合成了钙钛矿型复合氧化物Nd1-xSrxFeO3-δ(x=0.2,0.4,0.6,0.8)样品,对各样品作了结构分析,对x=0.4样品作了热重分析,测试了各样品在不同温度下的直流电导率,给出了活化能,分析了材料的电输运机理.结果表明,所有样品都呈类钙钛矿结构,在低温段,载流子具有p型小极化子导电特征.对于这种电输运特性,结合材料的失氧规律,给出了合理的解释.     

溶胶-凝胶法制备的(La1-xCex)2/3Sr1/3MnO3超微粉末微波吸收特性研究

采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型锰氧化物(La1-x Cex)2/3Sr1/3 MnO3(x=0.1,0.3,0.5)超微粉末,用XRD分析了该材料的相结构,并用AV3618型微波矢量网络分析仪测试了样品在8.2GHz～12.5GHz范围内的微波吸收特性.结果表明,样品在1000℃焙烧后出现单一的钙钛矿型结构,当材料涂层厚度为1mm、x=0.3时,(La1-x Cex)2/3 Sr1/3 MnO3的吸波性能最佳.在测试频段内有三个吸收峰,最高的吸收峰在9.1GHz处,峰值高达36.8dB,并且吸收衰减量大于18dB的频带宽度达2.2GHz.     

柠檬酸络合法微波烧结制备复合氧化物La1-xPbxMnO3

采用柠檬酸络合法微波烧结制备了钙钛矿型复合氧化物La1-xPbxMnO3(x=0.2、0.3、0.5、0.6、0.8)载体,并用XRD、SEM及BET对制备的载体进行了表征.实验结果表明微波烧结15min时可得到结晶性较好的单相钙钛矿型复合氧化物,且载体的孔径分布较好,空隙率较大.用沉淀法将活性组分Pd负载于载体上制得的非均相催化剂进行碳酸二苯酯(DPC)合成实验,结果表明所制催化剂活性较好,产品DPC的收率在7%左右.     

共沉淀-喷雾干燥法制备钴酸镧催化剂

以共沉淀-喷雾干燥法制备钙钛矿型LaCoO3催化剂,并比较了喷雾干燥及普通烘箱干燥对催化剂的影响。对合成的催化剂粉体进行了BET-比表面积、XRD、SEM、TPR-H2表征。结果表明,喷雾干燥所制备的前驱体在600℃焙烧即可得到单一钙钛矿相结构的催化剂粉体,形成钙钛矿结构的焙烧温度降低50℃~100℃。喷雾干燥方法制得的催化剂对甲烷燃烧反应的催化活性明显高于用普通烘箱干燥方法制得的催化剂,起燃温度为T10=394℃。     

镧-钼复合氧化物超细微粒催化剂的合成及表征

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法合成了镧-钼复合氧化物超细微粒催化剂,使用DTA-TG、IR、XRD以及BET比表面测试等表征手段,考察了制备条件与热处理条件对复合氧化物超细微粒形成、结构和表面积的影响.结果表明本方法制备的La2(MoO4)3复合氧化物的比表面积远远大于共沉淀法制得的类似样品的比表面积,在氮气气氛中分解镧-钼凝胶中的柠檬酸,可有效地避免柠檬酸分解发生氧化燃烧而引起微粒烧结.     

(La1-xPrx) 2/3Sr1/3CoO3 的成相过程与电导性能研究

采用固相反应法合成了(La1-xPrx) 2/3Sr1/3CoO3 (x=0.2,0.4,0.6,0.8) 双稀土氧化物系列粉体,研究了(La0.6Pr0.4) 2/3Sr1/3CoO3的成相过程和电导性能.结果表明,在实验过程中首先出现了La2O(CO3)和La2SrOx相,而La2SrOx相在270℃～910℃的较大范围内一直存在,再经过两次吸热到910℃时出现了(La0.6Pr0.4) 2/3Sr1/3CoO3 晶相,当温度达到1000℃时,(La0.6Pr0.4) 2/3Sr1/3CoO3 成为主晶相,在1250℃下烧结2h后,样品已成单一钙钛矿结构(La0.6Pr0.4) 2/3Sr1/3CoO3相.(La1-xPrx)2/3Sr1/3CoO3(x=0.2,0.4,0.6,0.8)双稀土氧化物的电导率在700℃附近时出现最大值,其中(La0.8Pr0.2) 2/3Sr1/3CoO3的电导率在中温范围内最大,适合作为中温固体氧化物燃料电池阴极材料.     

煅烧温度对La_(0.6)Sr_(0.4)CoO_3电催化性能的影响

利用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型复合氧化物La_(0.6)Sr_(0.4)CoO_3,着重研究了煅烧温度对其在双功能氧电极中电催化性能的影响。采XRD、SEM、BET等分析手段对钙钛矿型复合氧化物La_(0.6)Sr_(0.4)CoO_3进行物相及形貌分析,在三电极体系下绘制了双功能氧电极的阴极和阳极的稳态极化曲线和稳态恒电流曲线。结果表明,提高煅烧温度,有利于减少钙钛矿型La_(0.6)Sr_(0.4)CoO_3中的杂质。当煅烧温度达到800℃时,La_(0.6)Sr_(0.4)CoO_3为纯相钙钛矿型复合氧化物,催化剂的活性最好,双功能氧电极的极化最小且稳定性最佳。     

La1-xCaxMnO3纳米单晶丝的制备及磁热效应研究

采用化学共沉淀法和热处理的方法制备了La1-xCaxMnO3(x=0.3,0.4,0.5)系钙钛矿型氧化物(LCMO),经XRD确定样品为钙钛矿型结构。TEM分析表明样品直径约为40nm的枝节状纳米丝,用△Tad-T测量仪测量了△Tad-T。与块状样品相比居里温度的波峰变宽,绝热磁温变降低。     

La1-xCaxMnO3纳米单晶丝的制备及磁热效应研究

采用化学共沉淀法和热处理的方法制备了La1-xCaxMnO3(x=0.3,0.4,0.5)系钙钛矿型氧化物(LCMO),经XRD确定样品为钙钛矿型结构.TEM分析表明样品直径约为40nm的枝节状纳米丝,用△Tad-T测量仪测量了△Tad-T.与块状样品相比居里温度的波峰变宽,绝热磁温变降低.     

La0.7Sr0.3Co1-yFeyO3-δ阴极材料的制备与导电性能研究

采用低温燃烧合成法制备了用作中低温固体氧化物燃料电池的阴极材料La0.7Sr0.3Co1-yFeyO3-δ(y=0.00,0.20,0.25,0.30,0.35,0.40).分别利用TG-DSC、XRD表征了La0.7Sr0.3Co1-yFeyO3-δ形成过程的晶型演化行为和物相组成,结果表明该粉体经900℃热处理后可形成钙钛矿结构,随着Fe含量增加,衍射峰向低角度方向偏移.利用直流四端子法测试了La0.7Sr0.3Co1-yFeyO3-δ的电导率,结果表明样品的电导率随Fe含量的增加而降低.在所测量的温度范围内,y=0样品的电导率随温度升高而减小,符合类金属导电行为;其余样品的电导率随温度的升高而增大,服从半导体导电机理.在测试温度范围内,材料的电导率均大于600 S·cm-1.     

用于消除挥发性有机物的La1-xSrxMO3纳米催化剂的制备方法

用于消除挥发性有机物的La1-xSrxMO3纳米催化剂的制备方法属于催化领域。采用传统方法制得的钙钛矿型氧化物的比表面积小。本发明采用柠檬酸络合-水热合成联用法制得高比表面积单相菱方钙钛矿型结构的La1-xSrxMO3（M=Mn,Co;X=0,0．4）纳米粒子,比表面积为20～33m^2／g;形貌呈较均匀的短棒状,粒径为20—100nm,长度为60-220nm。     

溶胶-凝胶法制备的LaxSr1-xMnO3纳米粉末微波吸收特性研究

采用溶胶-凝胶法制备了稀土锰氧化物LaxSr1-xMnO3(x =0.5,0.7,0.9)纳米粉末,用XRD分析了该材料的相结构,并用AV3618型微波矢量网络分析仪测试了样品在8.2GHz～12.5GHz范围内的微波吸收特性.结果表明,在1000℃焙烧后样品出现单一的钙钛矿型结构,当材料涂层厚度为1mm、x=0.7时,La0.7Sr0.3MnO3的吸波性能最佳.在测试频段内有五个明显的吸收峰,最高吸收峰在11.2GHz处,其吸收峰值达34dB,20 dB以上频带宽度达3GHz,是一种有发展前景的微波吸收材料.     

Pr0.6 Sr0.4FeO3-δ钙钛矿结构材料的制备与表征

用甘氨酸．硝酸盐（GNP），Pechini，柠檬酸-硝酸盐（CNP）以及尿素-硝酸盐法（UNP）制备了Pr0.6Sr0.4FeO3-δ复合氧化物粉体，通过电感耦合等离子发射光谱（ICP），比表面积测试（BET），粒度分布、热重-差热分析（TG-DTA），傅立叶变换红外光谱（FT-IR）和X射线衍射（XRD）等手段对产物进行了分析和表征。结果表明：4种方法合成的粉体组成与Pr0.6Sr0.4FeO3-δ化学计量比一致；比表面积在9～27m^2·g^-1之间，粒度范围35～110nm，CNP法所得粉体的比表面积最大，UNP法最小；XRD结果证实，Pechini法制备的干凝胶粉在600℃下焙烧即可形成立方结构的钙钛矿相产物；PT-IR结果表明，GNP，CNP及UNP工艺合成的初级粉体中产物物相已基本形成；热分析结果预示，初级产物在1000℃下煅烧，均形成钙钛矿结构的单相固溶体。     

钙钛矿氧化物Eu_(1-x)Sr_xCoO_(3-δ)的结构和性能

以固相反应法合成了钙钛矿型复合氧化物Eu_(1-x)Sr_xCoO_(3-δ)(x=0.1,0.3,0.5,0.7)材料。研究了各样品的晶体结构、化学状态和电输运性能,测试了样品在不同温度下的直流电导率。结果表明,合成样品都呈类钙钛矿结构,在低温段,载流子具有p型小极化子导电特征,同时,样品随着掺杂比例的变化晶格氧变化较大,Eu0.5Sr0.5CoO3-δ氧空位浓度最大,氧输运性能较好,是较好的固体氧化物燃料电池阴极材料。     

制备条件对钙钛矿型氧化物La_(0.6)Ca_(0.4)Co_(0.9)Mn_(0.1)O_3性能的影响

通过溶胶-凝胶法在不同条件下制备了钙钛矿型氧化物La_(0.6)Ca_(0.4)Co_(0.9)Mn_(0.1)O_3,并探讨了其在双功能氧电极中的电催化性能,进而确定最佳合成条件。通过TG-DSC曲线确定了La_(0.6)Ca_(0.4)Co_(0.9)Mn_(0.1)O_3最低合成温度在600℃以上,在此基础上对溶液的初始pH值,柠檬酸的用量以及煅烧温度对钙钛矿型氧化物双功能氧电极催化性能的影响进行了研究。通过对钙钛矿型氧化物的物理化学表征和电化学性能的测试可知,在溶液初始pH=5,金属离子与柠檬酸的物质的量比为2∶3,煅烧温度为750℃的条件下合成的钙钛矿型氧化物的催化活性较好。