醇水均匀沉淀法制备纳米CeO2粉体工艺及机理研究

在醇-水体系中以六亚甲基四胺（HMT）为缓释沉淀荆制备了纳米CeO2粉体，并用TEM和BET对其进行了表征，考察了制备过程中工艺参数对CeO2粉体颗粒大小及团聚的影响，并对影响机理进行了探讨。结果表明：在较佳工艺条件下制备的纳米CeO2平均尺寸约为8nm，与传统的水溶液均匀沉淀法相比较，该方法得到的粉体粒径更小，且分散性好。     

双液超声雾化反应制备纳米CeO_2粉体

以硝酸铈和碳酸氢铵为原料,用双液超声雾化反应法制备了纳米CeO2粉体;用X射线衍射仪和透射电子显微镜分析了雾化温度、焙烧温度、雾化液浓度、表面活性剂等因素对粉体颗粒尺寸和形貌的影响.结果表明:前驱体的物相组成与雾化温度有关,雾化温度60℃时制备的纳米CeO2颗粒团聚现象较轻、均匀性好;培烧温度的提高会使纳米CeO2颗粒迅速长大,比表面积大大减小,200℃焙烧较好;雾化液浓度的减小对颗粒尺寸影响不大,但会使其团聚状况有明显减轻,优化的浓度为0.2 mol·L-1;表面活性剂的加入有利于降低雾化液的表面张力,加入体积分数10%乙醇+0.5%聚乙二醇后,有利于生成更细小、粒径更加均匀的球形颗粒;在以上最佳工艺条件下制备的CeO2颗粒尺寸为3 Nm.     

超声辐射醇水体系制备纳米CeO2粉体及其抛光性能研究

在超声辐射条件下,使用正丁醇/水反应体系通过均相沉淀法制备了纳米CeO2粉体;将所制备的纳米CeO2粉体作为磨料对硅晶片进行抛光,用原子力显微镜观察抛光表面的微观形貌并测量表面粗糙度;研究了超声场以及醇/水反应体系对纳米CeO2粉体粒径和团聚情况的影响,考察了纳米CeO2磨料对硅晶片的抛光效果。结果表明:超声辐射以及醇/水反应体系均有利于制备出粒径更小,且分散性更好的纳米CeO2粉体;使用纳米CeO2磨料抛光的硅晶片表面最终在2μm×2μm范围内的微观粗糙度值为Ra0.108nm,而且抛光表面非常平整。     

工艺参数对醇水均匀沉淀法制备纳米CeO2颗粒粒径的影响

在醇水混合体系中以乙醇为溶剂,六次甲基四胺(HMT)为缓释沉淀剂采用均匀沉淀法制备了纳米CeO2粉体,用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)等方法对纳米颗粒进行了表征,研究了醇水比、反应温度、反应时间对纳米颗粒粒径的影响.结果表明:随着乙醇含量的增加,纳米颗粒粒径逐渐减小,随着反应温度的升高和反应时间的延长,纳米颗粒粒径增大.     

纳米TiO2的制备及半透膜隔离法降解水中有机染料的研究

以无机钛盐Ti(SO4)2为原料、PEG-4000作分散剂,采用直接水解法结合真空干燥,经550℃焙烧制备纳米级锐钛型TiO2粉体。利用其光催化活性对有机色素酸性蓝进行半透膜隔离法降解研究。结果表明：其降解效果与TiO2粉体直接加入降解法的效果无差别;比普通TiO2粉体的降解率提高42％。     

纳米CeO2在水相介质中的分散性能研究

通过对纳米CeO2悬浮液体系中颗粒的表面电性进行测定,采用无机电解质类分散剂(SHP)和非离子型表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)对纳米CeO2粉体进行了分散实验,研究了超声分散时间及表面活性剂浓度对纳米CeO2粉体在水相介质中分散性能的影响.结果表明,随超声时间的增加,纳米CeO2粉体的分散性增强;随分散剂浓度的增加,纳米CeO2粉体的分散性呈先增后减的变化规律.纳米CeO2粉体在水相介质中的分散工艺为:超声时间20min,浓度为2.0%的SHP.     

微米氧化铈粉体在乙醇水溶液中的分散性能研究

采用沉降率、粘度、沉降高度和粒度分布等表征方法研究了乙醇水溶液中乙醇和水不同体积比,超声分散时间等工艺参数对微米CeO2粉体分散稳定性的影响.结果表明:随着乙醇体积分数的增加,微米CeO2粉体的分散性能呈先增后减的变化规律;随着超声时间的增加,微米CeO2粉体的分散性能先增加然后趋于稳定;微米氧化铈在乙醇水介质中的最佳分散工艺为:乙醇体积分数为65％,超声时间15 min.     

CeO_2/ATP纳米复合材料的水热合成及其表征

以大比表面积的凹凸棒石(ATP)为载体,以Ce(NO3)3为铈源,利用水热法合成了含量不同的CeO2/ATP纳米复合材料,并采用XRD、TEM等对其进行了表征,并研究了水热反应温度和反应时间对复合材料结构与形貌的影响。结果表明:合成CeO2/ATP纳米复合材料的最佳水热反应温度为80℃,水热反应时间为72 h,此时CeO2的质量分数为42.8%,复合材料的比表面积最大,达到了235.4 m2.g-1,表面细小的CeO2颗粒分散性好,比普通CeO2具有更好的对CO催化氧化效果。     

介孔二氧化钛的制备与研究

以钛酸四丁酯为原料,用聚乙二醇型非离子表面活性剂作为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备出了纳米二氧化钛介孔粉体;利用光催化降解甲基橙的实验研究了不同模板剂,不同模板剂添加量以及不同煅烧温度下制备出的介孔TiO2的光催化活性,得出介孔TiO2的最佳制备工艺,并与纳米二氧化钛的光催化性能进行对比。采用X射线粉末衍射分析法（XRD）,透射电镜分析法（TEM）对样品的微观结构、颗粒形态、分布情况、晶型以及物相组成等方面进行表征,验证了实验得出的最佳制备工艺的可靠性。     

氧化铈纳米颗粒的合成及其化学机械抛光性能

在醇水混合溶液中以HMT为缓释沉淀剂制备了纳米CeO2颗粒,并用TEM,SAD,XRD对其形貌和结构进行了表征,将制备的不同粒径纳米CeO2粉体配置成抛光液,对GaAs晶片进行了化学机械抛光,用AFM对其表面粗糙度进行了测量。结果表明,不同尺寸的纳米颗粒具有不同的抛光效果,随着磨料粒径的增大,表面粗糙度值随之升高。     

纳米CeO_2颗粒形貌对润滑油摩擦性能的影响

采用XRD、TEM等手段对利用沉淀法制备的纳米CeO2粉体结构特征和形貌进行了表征,并考察了焙烧温度对纳米CeO2颗粒体形貌及对500SN基础油摩擦性能的影响。结果表明:焙烧温度低于400℃制备的纳米CeO2粉体能降低500SN基础油的摩擦因数;而高于600℃焙烧的纳米CeO2粉体将会增大其摩擦因数和磨斑直径;焙烧温度越高,纳米CeO2颗粒的晶体结构越完整,且颗粒由近球形变为不规则的多面体,存在着尖锐的边角,导致了摩擦性能的降低;焙烧温度较低时,颗粒表面非晶成分的存在有利于提高基础油的摩擦性能。     

共沉淀法制备纳米CuO/Al2O3复合粉体

以NH4 HCO3为沉淀剂、CuSO4和NH4Al(SO4)2为母液,采用共沉淀法制备CuO/Al2O3复合粉体,用激光粒度分析仪、扫描电镜、X射线衍射仪等研究了母液浓度、沉淀剂浓度、反应温度、pH值等工艺条件对粒径和粒度分布的影响.结果表明:通过控制反应条件,可获得粉体粒径较小、分布较窄的纳米CuO/Al2O3复合粉体;最佳工艺参数为反应温度55℃,pH值为7,CuSO4浓度为0.095 mol/L,NH4Al(SO4)2质量浓度为1.67 g/L,NH4HCO3浓度为1.52 mol/L,得到的纳米复合粉体的粒径在60 nm左右.     

以滤纸为模板制备多孔CeO_2纤维及其催化性能

以滤纸为模板,合成了具有滤纸微观形貌和纳米级孔均匀分布的CeO2纤维,利用热重分析、X射线衍射、电镜观察、氮气吸/脱附等方法对其进行表征,考察了前驱体溶液浓度对其微观结构的影响,最后研究了CeO2纤维的催化性能。结果表明:前驱体溶液浓度为0.02mol·L-1时,合成的CeO2纤维的比表面积最大,约为84.7cm2·g-1,纤维长为0.5~5mm,直径为5~20μm,纤维结构由5~10nm的CeO2纳米晶组成,纳米孔径约为3nm,此多孔CeO2纤维具有良好的CO催化氧化活性,在450℃时的CO转化率可达100%;随着前驱体溶液浓度的增加,由于颗粒堆积,影响了产物对模板的复制效果。     

纳米复合结构Pt/TiC/TiO_2催化剂的合成及催化甲醇氧化性能

确定了水热法制备TiO_2纳米线的最佳参数,对采用最佳参数制备的TiO_2纳米线进行碳化处理,再在其表面沉积铂得到Pt/TiC/TiO_2催化剂,研究了不同阶段产物的物相组成、化学成分和微观形貌,测试了Pt/TiC/TiO_2催化剂的催化甲醇氧化能力。结果表明:最佳水热参数为NaOH溶液浓度1 mol·L-1、水热温度160℃、水热时间20h,所得TiO_2纳米线的直径约为100nm、长度超过1μm;碳化后得到了TiC/TiO_2纳米线,沉积铂后,其表面被纳米级铂颗粒所覆盖;Pt/TiC/TiO_2催化剂催化甲醇氧化的起始氧化电位(对比Ag/AgCl)为0.34V,比Pt/TiO_2催化剂催化下的负移了约0.15V,其正扫电流密度峰值比Pt/TiO_2催化剂催化下的大8倍以上,碳化明显提高了Pt/TiO_2催化剂催化甲醇氧化的能力。     

碳纳米管/石墨烯-氧化铜复合粉体的制备及其光催化性能

采用喷雾干燥和煅烧的方法制备了碳纳米管/石墨烯-氧化铜(CNTs/rGO-CuO)复合粉体,对复合粉体进行了形貌观察和物相分析,讨论了分解温度、碳纳米管(CNTs)和氧化石墨烯(GO)的质量比、CNTs和GO的质量分数对复合粉体形貌和光催化性能的影响,并对制备工艺进行了优化。结果表明:当分解温度为210℃、CNTs与GO的质量比为1∶1、CNTs和GO的质量分数为10%时,制备的复合粉体性能最佳;CNTs与GO形成了一种球状结构,CuO颗粒均匀地分布在球体表面;在可见光照射20min后,该复合粉体对溶液中甲基橙(MO)的最大降解率能达到98.3%。     

仿生CuO-CeO_2复合材料低温选择性催化还原脱硝性能

以擦镜纸纤维为模板,经硝酸铈和硝酸铜溶液浸渍,煅烧后制得CuO-CeO_2复合材料,分析了其微观形貌和物相组成,研究了其表面性能以及催化脱硝性能,并与商用纳米CeO_2和块状CeO_2的进行了对比。结果表明:CuO-CeO_2复合材料为长管状,管径约为7μm,其中的CuO和CeO_2晶粒大小均匀,粒径为5~8nm,自然堆积形成了纳米尺寸的孔隙;该复合材料中存在立方萤石结构的CeO_2,与商用纳米CeO_2相比,粒径较小,比表面积较大,达到106.5 m2·g-1;掺杂CuO的CuO-CeO_2复合材料的催化活性较高,在催化NH3还原NO时,当温度为280℃时NO的转化率就超过了94%,远高于商用块状CeO_2和纳米CeO_2的。     

超细至纳米级过氧化银的化学制法及其表征

采用化学法制备了超细至纳米级过氧化银粉体,通过改变过硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠的用量及反应体系的温度、pH值等制备条件,研究了各因素对超细至纳米级过氧化银产率的影响,并采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对制备的粉体进行表征。结果表明,制备超细过氧化银粉体的最佳条件是反应体系的pH值为13.40,过硫酸钠与硝酸银物质的量之比为1∶1,十二烷基苯磺酸钠与硝酸银质量之比为1∶10,反应温度为60℃,反应时间为30min。此时,所制备的粉体中,过氧化银的含量达82.68%,其形貌为球状和片状的混合物。通过分析得出,制得粉体的主要杂质为三氧化二银。     

纳米Mn-Zn软磁铁氧体的制备与性能研究

纳米Mn-Zn软磁铁氧体以硝酸铁、硝酸锌、硝酸锰和柠檬酸为原料,利用溶胶-凝胶凝胶自蔓延燃烧工艺合成纳米级Mn-Zn铁氧体粉体.用X-衍射(XRD)分析了粉体的粒径大小和强度是否符合标准,利用高压投射电子显微镜、振动样品磁强计(VSM)、研究了烧结MnZn铁氧体的成相状态、磁性能.通过分析得到最佳制备条件:Mn:Zn=0.55:0.45、pH值为5、煅烧温度为200℃、煅烧时间为90 min.     

CeO2对Ni/α-Al2O3纳米复合镀层微观组织和摩擦学性能的影响

采用纳米复合电镀技术,通过向Ni/α-Al2O3纳米复合镀溶液中添加CeO2方法在45#钢上制备了Ni/α-Al2O3-CeO2纳米复合镀层;研究了CeO2对镀层微观组织、显微硬度及摩擦学性能的影响;用分析型扫描电镜、显微硬度计及摩擦磨损试验机对复合镀层组成、微观组织、显微硬度及摩擦学性能进行了分析。结果表明,适量CeO2的加入促进了纳米α-Al2O3的沉积量,使纳米α-Al2O3在镀层中的分布更加均匀,添加过多的CeO2对纳米α-Al2O3分布不利;CeO2添加量为40g/L时,平均显微硬度比未添加CeO2的提高近30%,磨痕宽度减少近40%;CeO2能改善复合镀层的耐磨性能,有效防止镀层片状脱落。     

利用液相合成方法制备纳米羟基磷灰石

以四水硝酸钙和磷酸氢二氨的溶液为反应体系,在反应过程中通过加入氨水调节pH值来控制反应过程,制备出纳米羟基磷灰石粉体.并且通过XRD衍射仪和透射电子显微镜（TEM）仪器对于样品的晶体结构和颗粒的形貌进行了表征.结果表明,采用适当的摩尔浓度、pH值及搅拌速度,可以制备出纳米级羟基磷灰石粉体,且冷冻干燥处理后粉体为纳米针状结构的HA晶体;而600℃热处理后形成具有纳米棒状晶体结构的羟基磷灰石.