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以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳反应条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.0,硫酸氢钠0.4 g,10 mL环己烷,反应温度100℃,微波辐射时间12 min,微波功率500 W,产率91.0%。 相似文献
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以微波辐射辅助的方法合成溴化1-辛基-3-甲基咪唑[OMIM]Br。实验证明微波辐射能促进N-甲基咪唑与1-溴代辛烷反应。经正交试验分析,确定微波辐射反应最佳条件如下:N-甲基咪唑与1-溴代辛烷物质的量比为1:1.1,反应时间150s,微波功率500W,反应温度70℃,收率为96.39%。经1HNMR确定目标产物。 相似文献
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以五氯化磷和N,N′-二苄基草酰胺为原料,在微波辐射下合成5-氯-1-苄基-2-苯基咪唑,产物结构经1 H NMR、IR、MS及元素分析确证。同时研究了微波辐射功率、辐射时间、反应物投料比对反应的影响。结果表明:五氯化磷∶N,N′-二苄基草酰胺的投料比为2∶1,辐射功率为300W,辐射时间为8min时,收率最高为75.4%。 相似文献
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微波辐射下,硫氰酸铵与a-氨基酸在乙酸酐和冰乙酸的混合溶剂中反应,快速合成了9种5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物. 探讨了微波反应时间、微波反应温度、硫氰酸铵用量及乙酸酐用量对产率的影响,得到了最佳反应条件:a-氨基酸用量10 mmol,硫氰酸铵用量16 mmol,乙酸酐用量9 mL(冰乙酸用量1 mL),微波反应温度100℃,微波反应时间2 min. 与常规加热法相比,反应时间由30 min缩短到2 min,产率由55.2%~79.5%提高到85.0%~93.0%. 产物结构经1H-NMR, IR和元素分析验证. 相似文献
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微波辐射合成5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑 总被引:1,自引:0,他引:1
本文在微波辐射条件下合成5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑,产物结构通过IR,^1H NMR进行了表征。微波反应条件下的反应速度是常规条件下反应速度的66倍,并且产率相当。 相似文献
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微波辐射固载杂多酸催化合成1-苯基-2-吡咯烷酮 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波辐射技术,将硅藻土作载体浸渍于磷钨酸制备成固载杂多酸催化剂,以γ-丁内酯和苯胺为原料合成了1-苯基-2-吡咯烷酮(NPP)。研究了微波工艺条件对反应产率的影响,并用元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了结构分析。实验结果表明,硅藻土固载磷钨酸催化剂在NPP的合成中显示良好的催化效果,微波辐射制备产物的结构并没有明显的差异,实验筛选的最佳工艺条件为:磷钨酸负载量17.6%、催化剂质量分数1.5%、微波功率325 W、辐射时间14 min、γ-丁内酯与苯胺摩尔比1.0∶1.25。在此条件下NPP产率达96%以上,反应速率提高近10倍。 相似文献
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在微波辐射下,以氯乙酸和乙醇为原料,合成氯乙酸乙酯,再以氯乙酸乙酯和5-氟尿嘧啶为原料合成了重要的医药中间体N1-乙氧基羰基甲基-5-氟尿嘧啶。通过改变溶剂、微波辐射功率、辐射时间、碱,确定了最佳的反应条件,并讨论了这些因素对反应的影响。在以水为溶剂、辐射功率250 W、辐射时间7 m in的最佳条件下,快速、绿色合成了N1-乙氧基羰基甲基-5-氟尿嘧啶,收率达90%,是一种绿色、简便、有效的合成新方法。产物结构经1H NMR,13C NMR和质谱确证。 相似文献
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以羟基乙酸,一水合肼为原料,在微波辐射下合成了多齿配体4-氨基-3,5-二羟甲基-1,2,4-三唑。讨论了微波反应时间、微波功率、原料配比对4-氨基-3,5-二羟甲基-1,2,4-三唑收率的影响,得到最优条件;微波反应时间90 min,微波功率480 W,一水合肼/羟基乙酸=1.5/1。新的合成方法使反应时间由文献报道的24 h缩至90 min,缩合反应的收率由文献报道的58%提高到78%。 相似文献
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研究了在微波促进下N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸经酰化和环化反应合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮化合物的方法,反应时间短,产物收率高,操作简便。在微波辐射下,以BF3·Et2O为催化剂,N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸发生酰化,80℃下反应15 min,以85.7%~91.3%的收率得到中间产物N-[4-甲基-2-(2-芳基乙酰基)苯基]乙酰胺;中间产物在叔丁醇钠/叔丁醇存在下进行环化,微波辐射下回流反应20 min,得到目标产物2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮,收率89.2%~94.3%。用IR、1HNMR和元素分析确证了目标产物的结构。 相似文献
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微波辐射法合成α-紫罗兰酮的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
以柠檬醛和丙酮为原料,在微波辐射条件下,经缩合反应合成了假性紫罗兰酮,再经环化反应合成了α-紫罗兰酮。重点探讨了催化剂的种类和用量、反应物配比、微波辐射时间和功率等因素分别对缩合和环化反应的影响,确定了在微波辐射下合成α-紫罗兰酮的工艺条件:缩合反应以KF/Al2O3为催化剂(与柠檬醛的质量比为1∶1),n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶10,90 W微波辐射12 min;环化反应以固体硫酸氢钠作催化剂,其用量为0.287 g,60 W微波辐射5 min。与无微波辐射条件的合成方法相比,此法大大缩短了反应时间,简化了制备工艺流程,而且假性紫罗兰酮产率由92.6%提高到98.3%,α-紫罗兰酮的产率由60.0%提高到70.1%。 相似文献
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微波辐射合成2-萘氧乙酸 总被引:5,自引:0,他引:5
在微波辐射下,以2-萘酚、氢氧化钠和氯乙酸为原料合成了2-萘氧乙酸。考察了反应物的摩尔比、微波功率、辐射时间等因素对反应的影响,实验结果表明,当2-萘酚、氢氧化钠和氯乙酸的摩尔比为1:1.7:2.0,微波功率为320W、辐射时间为5min时,2-萘氧乙酸的收率为67.7%。 相似文献
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在无溶剂、无催化剂、微波辐射条件下,取代吲哚-3-甲醛与(硫代)巴比妥酸通过Knoevenagel缩合反应,合成了一系列5-(取代吲哚基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸。最佳反应条件为:n(吲哚-3-甲醛)∶n(巴比妥酸)=1.2∶1.0,微波辐射时间8 min,微波功率500 W,产率68.4%~82.8%。 相似文献
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以硫脲和氯乙酸为原料,在无溶剂和350 W微波辐射4 m in条件下,缩合生成中间体2,4-噻唑烷二酮(Ⅰ)产率91.5%;随后在无溶剂和400 W微波辐射5 m in条件下,通过V ilsm e ier甲酰化反应,生成中间体4-氯-5-甲酰基噻唑-2(3H)-酮(Ⅱ),产率86.7%;最后以正丙醇为溶剂,450 W微波辐射7 m in条件下,成环得到5-氨基-噻唑[4,5-d]嘧啶-2(3H)-酮(Ⅲ),产率80.5%。反应总产率为63.9%。合成产物与中间体的结构经1HNMR,MS和元素分析确认。 相似文献
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微波辐射合成4-甲基-5,7-二羟基香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
以氨基磺酸为催化剂,采用微波辐射,由1,3,5-苯三酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备标题化合物。结果表明,最佳反应条件为:n(1,3,5-苯三酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.0,0.1 g氨基磺酸,10 mL环己烷,反应时间12 min,反应温度100℃,微波功率380 W,产率可达89.2%。 相似文献