孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测定水样中磷的含量

在非离子(O/W)型微乳液(OP/n-C5H11OH/n-C7H16/H2O)中,建立了孔雀绿-磷钼杂多酸显色体系测定样品中磷的方法.优化的实验条件为:1.70 mL 2.0 mol/L硫酸,0.80 mL 0.14 mol/L钼酸铵,0.55 mL微乳液,1.10 mL 1.0％孔雀绿.孔雀绿-磷钼杂多酸形成的缔合物...     

微乳液离子液体协同增敏磷钼杂多酸-结晶紫显色体系

利用分光光度法研究了O/W型微乳液Triton X-100/n-C5H11OH/n-C9H20/H2O与氯代-1-丁基-3-甲基咪唑离子液体协同对结晶紫-磷钼杂多酸显色体系的增敏作用。在18℃下,通过实验确定了反应的最大吸收波长;显色反应的稳定时间;微乳液和离子液体的体积比及微乳液和离子液体混合液的用量;显色体系的酸度;钼酸铵、结晶紫的用量。在较佳显色条件下,绘制了标准工作曲线,得到的线性回归方程为y=0.171 9x-0.006 1,摩尔吸光系数为1.3×105L/(mol·cm),比单一微乳液中摩尔吸光系数提高了40%。用等摩尔系数法测得磷钼杂多酸与结晶紫缔合比为3∶7,方法的检出限为4×10-6g/L。对5种标准钢样中磷质量分数进行测定,其相对标准偏差均小于3%。通过测定结晶紫的分配系数初步探讨了反应机理。     

流动注射-化学发光法测定氯霉素

基于碱性介质中,氯霉素对H2O2-鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射分析,建立了一种流动注射-化学发光法灵敏检测氯霉素的方法。结果表明,最佳实验条件为:流路选择氯霉素和KMnO4先混合,再注入鲁米诺(NaOH)溶液中;氧化剂选择H2O2,其浓度为6.0×10-4mol/L;鲁米诺中NaOH的浓度为8.0×10-5mol/L;鲁米诺浓度为1.0×10-4mol/L;选择混合管长度为5 cm。在最佳条件下,该方法检测氯霉素的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-5g/mL,检出限(3σ)为5×10-8g/mL,对5×10-7g/mL氯霉素进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.3%。用该法对氯霉素胶囊中氯霉素的含量进行了测定。     

流动注射化学发光法测定盐酸林可霉素

在室温下考察了影响KIO4-H2O2-H3PO4-盐酸林可霉素体系化学发光的各种因素,结果表明化学发光反应为快速反应,盐酸林可霉素发光反应与其浓度呈良好线性关系,它们的检出限为4.5×10-9g/mL,相对标准偏差为1.1%(n=6),线性范围为1.3×10-5～2.03×10-7 g/mL。测定的最佳条件为1.52×10-5 mol/L H3PO4、0.05 mol/L KIO4和0.01%H2O2。     

在微乳介质中测定水样中硅的新方法

研究了在非离子O／W型微乳液OP／n-C5H11OH／n-C7H16／H2O中用结晶紫-硅钼杂多酸分光光度法测定水样中的硅。结果表明，与相同含量胶束体系比较，微乳液体系中测定灵敏度提高了30％．硅含量在0～7μg／50mL范围内符合朗伯比耳定律．加标回收率在100％～105％，测定准确、方便。     

催化动力学光度法测定合金钢中的痕量铌

在硫酸介质中,痕量铌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量铌的催化动力学光度法。通过绘制吸收曲线,选定实验的测定波长为545 nm。运用单因素实验方法,选择了最佳的实验条件:1.0 mol/L的硫酸用量为2.0 mL,0.10 mol/L的溴酸钾用量为2.5 mL,0.50 g/L结晶紫用量为0.5 mL,反应时间为4 min,反应温度为100℃。该方法的线性范围在0~50μg/L之间,工作曲线的线性方程为ΔA=0.926CNb-3.64×10-3(相关系数r=0.999 3),检出限达到6.1×10-10g/mL。将该方法应用于合金钢样品中痕量铌的测定,结果令人满意。     

胶束体系动力学光度法测定痕量铝(Ⅲ)

在表面活性剂Tween-80存在下,在酸性介质中,痕量Al(Ⅲ)能灵敏地催化H2O2氧化甲基紫的褪色反应.通过研究该反应的最佳条件、动力学参数和机理,建立了催化动力学光度法测定痕量Al(Ⅲ)的新体系.方法的检出限为2.247×10-10g·mL1-,测定线性范围为0～0.8μg/25mL.其方法的选择性高,重现性好,一定量的常见离子不干扰测定,用于测定人发、豆样和水样中Al(Ⅲ),均获得满意结果.     

Fe（Ⅲ）作为过氧化物酶的模拟酶的应用研究

Fe（Ⅲ）作为过氧化物酶的模拟酶被应用于过氧化氢（H2O2）的含量测定。本法是基于Fe（Ⅲ）催化过氧化氢对4-氨基安替比林（4-AAP）偶联苯酚的氧化反应。在最优条件下,用分光光度计测得H2O2的测定范围为1．0×10^-5～1．0×10^-2mol／L。Fe（Ⅲ）作为过氧化物酶的模拟酶是目前被报道的最简单和最廉价的模拟酶。     

高碘酸钾氧化苯胺蓝动力学光度法测定微量铁

在H_2SO_4介质和热水浴中,Fe(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化苯胺蓝褪色,由此建立了测定痕量铁的催化光度法。铁在0.1～0.5μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为9.58×10~(-10)g·mL~(-1)。对0.20μg·10mL Fe(Ⅲ)测定的相对标准偏差为0.72%(n=11),其表观活化能为65.6kJ·moL~(-1)。方法用于河水及井水中Fe(Ⅲ)的测定,结果令人满意。     

在微乳液/离子液体协同增敏下测定样品中的硅

以OP(聚乙二醇辛基苯基醚)/正戊醇/正庚烷/水微乳液与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐为介质,建立了硅的结晶紫-硅钼杂多酸光度分析法,研究了显色时间、微乳液与离子液体比例和用量、体系酸度、钼酸铵和结晶紫用量对显色反应的影响。结果表明,离子缔合物的最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数为1.2×10~5L/(mol·cm),硅质量浓度在0.024~0.24 mg/L内符合朗伯-比尔定律。该方法的检出限为2.0×10~(-6)g/L,可用于自来水、雨水、钢样中微量硅的测定,相对标准偏差﹤3%,加标回收率为98%~106%。     

二乙基苯甲基-3-(甲基二甲氧基硅)丙基氯化铵的合成及其性能

n(氯化苄)∶n(N,N-二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷)=2∶1,在N2保护下,于78℃反应22 h,合成了二乙基苯甲基-3-(甲基二甲氧基硅)丙基氯化铵(DBPAC),用IR及1HNMR表征了产物结构。产物临界胶束浓度为2.89×10-3mol/L左右。考察了产物与正丁醇、水、八甲基环四硅氧烷(D4)体系的拟三元相图,通过测定微乳液含水量与电导率的关系,初步确定了其微乳液结构为W/O和O/W两种形式。     

亚甲基蓝-红霉素电荷转移体系与光度法联用测定红霉素的研究

用亚甲基蓝电荷转移光度法测定红霉素,以二次石英蒸馏水为溶剂,红霉素与亚甲基蓝在常温下进行电荷转移反应生成1:1稳定的配合物,用可见及紫外分光光度计于最大波长678 am测定其吸光度.实验表明:此法灵敏度高(ε=1.59×104 L/(mol·cm)),精密度较好(对25 mL 5.0×10-3 mg/mL红霉素9次,RSD=3.0%).红霉素的浓度在0.0008～0.0250 mg/mL范围内服从Beer定律,方法的检出限为0.11μg/mL.该方法可靠,重现性好,可用于红霉素肠溶片和兽用红霉素含量的测定.     

十六烷基三甲基溴化铵/正丁醇/环己烷/水微乳液制备纳米粉体的研究

研究了影响CTAB/正丁醇/环己烷/水微乳液的主要因素,得到了制备该微乳液的较佳条件,CTAB和n-C4H9OH质量比在0.67～1.5之间,CTAB在油相中的浓度在0.36～0.6 mol/L,盐的浓度在0.3～1.5 mol/L,是制备纳米粉体较好选择,并制备了粒径在10 nm左右的Al(OH)3和Al2O3超细粉体,为制备纳米粉体工艺提供了科学依据.     

填料塔工艺合成聚合硫酸铁

在填料塔中考察了反应温度、催化剂用量、Fe2 初始浓度、硫酸与FeSO4·7H2O物质的量之比和O2流量对聚合硫酸铁合成的影响.结果表明,在改进的填料塔中合成聚合硫酸铁,合适的工艺条件为60℃,催化剂用量0.138 4 g/mL,Fe2 初始浓度为1.0 mol/L,H2SO4与FeSO4·7H2O物质的量之比0.3,O2流量60 mL/min,在此条件下,Fe2 氧化速率为0.66 mol/(L·h),催化指数可达到22.3.进行连续操作合成聚合硫酸铁,得到聚合硫酸铁产品的各项指标符合国家标准,表明由含Fe3 溶液制备聚合硫酸铁产品是可行的.     

磺基水杨酸-铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素C的研究

磺基水杨酸与Fe(Ⅲ)在pH 2.00～3.00的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子,维生素C在酸性条件下的还原性,可将Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(Ⅱ),使Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸体系的颜色退去,其吸光度降低值与维生素C含量在一定范围内呈良好的线性关系,据此提出了测定维生素C含量的新方法.对影响体系吸光度的不同变量和参数进行了研究和选择.方法线性范围为2.0×10-6～1.2×10-4 mol/L,检出限为1.46×10-6 mol/L,回收率为97.8%～100.4%.该方法简单、灵敏度高、选择性好,用于橙汁、蔬菜中维生素C含量的测定,结果满意.     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测铜的实验研究

研究了以十六烷基三甲溴化胺(CTMAB)阳离子型微乳液—Triton-100混合微乳液为介质助溶,在pH=4⁶的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在06的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在0⁰.8μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含铜样品的测定。     

微波消解-催化动力学退色光度法测定痕量铁(Ⅲ)

将微波消解技术与铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化酸性格兰K的退色反应有机结合起来,并通过实验确定了测定条件.铁(Ⅲ)的检出限为8.0×10<'-9>mol/L,线性范围为1.2×10<'-8>～1.0×10-6mol/L,相关系数r=0.998 0.方法用于测定茶叶中痕量的铁(Ⅲ),结果满意.     

罗丹明B退色法测定血红蛋白

基于血红蛋白对H2O2氧化罗丹明B(RB)体系的催化作用,建立了一种催化退色光度法测定血红蛋白的新方法,探讨了测定血红蛋白的最佳条件和干扰情况。在优化的条件下,血红蛋白浓度在1.0×10-9~1.0×10-7mol/L范围内呈现良好的线性关系,表观摩尔吸收系数为1.7×106L.mol-1.cm-1,方法的检出限为2.76×10-10mol/L。方法灵敏、操作简便,用于尿液中血红蛋白含量的测定,结果满意。     

邻菲啰啉衍生物修饰玻碳电极测定Fe(Ⅱ)的研究

利用邻菲哕啉合成了4,5-二氮芴-9-酮(DAFO),将其修饰到玻碳电极表面上,在pH 3.0,0.2 mol/L K2SO4的底液中,研究了Fe2+在该电极上的电化学行为.结果表明:Fe2+浓度在2.0×10-4～2.5×10-5mol/L之间与阳极峰电流呈现良好的线性关系,其线性回归方程为:i(μA)=0.675+0.014c(1.0×10-6 mol/L),相关系数r=0.999 6(n=7),检出限为1.0×10-7mol/L.     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测Mn的实验研究

研究了以CTMAB阳离子型微乳液-Triton-100混合微乳液为介质助溶,锰(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应,结果表明:该体系最大吸收波长为λ=550 nm,反应条件为pH=8⁹的NH4ClNH3缓冲液,回归方程为A=0.0006c(μg/mL)+0.0297,相关系数r=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.338×104L/mol·cm,锰含量在09的NH4ClNH3缓冲液,回归方程为A=0.0006c(μg/mL)+0.0297,相关系数r=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.338×104L/mol·cm,锰含量在0⁰.72μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含锰样品的测定。