电气设备中保护气体监测用SO2F2气体标准物质研制

介绍了钢瓶装氦气中氟化硫酰（SO₂F₂）气体标准物质的研制过程。标准混合气是通过将SO₂F₂和氦气充装到钢瓶中制备而成,研究了气瓶内压力和保存时间对混合气稳定性的影响。对混合气配制的一致性进行了考察,并对引入的不确定度进行了评估,由结果可以看出,每个摩尔分数点混合气的量值一致性均较好。通过对称量法配气与稳定性导致的不确定度的评价,结果显示利用称量法制备的氦气中SO₂F₂气体标准物质在6个月内的稳定性良好,其相对扩展不确定度不大于2%。     

甲烷中微量气体标准物质分析方法研究及量值的比对

建立了甲烷中微量气体标准物质的分析方法和实验条件;考察了该分析方法的不确定度;得出甲烷中微量气体标准物质浓度在(1 ～50)×10-6(mol/mol)范围内,方法不确定度小于1％的实验结果.实验过程对重量法制备的系列气体标准物质量值进行了分析方法的比对,一致性验证结果在1％内吻合.该项研究成果代表国家最高实验室参与了...     

甲烷中微量气体标准物质分析方法研究及量值的比对(续一)

建立了甲烷中微量气体标准物质的分析方法和实验条件;考察了该分析方法的不确定度;得出甲烷中微量气体标准物质浓度在(1～ 50)×10-6(mol/mol)范围内,方法不确定度小于1％的实验结果.实验过程对重量法制备的系列气体标准物质量值进行了分析方法的比对,一致性验证结果在1％内吻合.该项研究成果代表国家最高实验室参与了...     

甲烷中微量气体标准物质分析方法研究及量值的比对（续二）

建立了甲烷中微量气体标准物质的分析方法和实验条件;考察了该分析方法的不确定度;得出甲烷中微量气体标准物质浓度在（1～50）×10-6（mol/mol）范围内,方法不确定度小于1%的实验结果。实验过程对重量法制备的系列气体标准物质量值进行了分析方法的比对,一致性验证结果在1%内吻合。该项研究成果代表国家最高实验室参与了国际计量委员会组织的CCQM-K66的关键比对,得到了满意的实验结果,获得了国际的等效度。     

痕量一氧化氮标准物质的研制

采用重量法研制了0.100μmol/mol的痕量氮中一氧化氮气体标准物质,其扩展不确定度为10%。在稀释气纯度分析时,采用标准添加法对纯化后的高纯氮中一氧化氮进行了准确定值,解决了痕量气体标准物质定值的难题。在长期稳定性考察时发现,气瓶中痕量一氧化氮量值随时间逐渐降低,1年内量值变化范围在4%~8%之间,并根据此结果进行了因素分析。     

称量法制备1μmol/mol氮中微量氧气体标准物质的质量控制

依据ISO 6142和GB/T 5274标准,采用称量法制备1 μmol/mol的氮中微量氧气体标准物质.使用钢瓶清洗系统和配气系统,通过超纯气体纯化器对高纯氮中的氧杂质进行脱除,使纯化后氧含量小于3 nmol/mol.同时平行配制模拟气,确保空气中的氧对所制备的标准物质污染最小.用微量氧分析仪考察标准物质随贮存时间和压力变化的稳定性,并通过比对验证了标准物质的定值结果和不确定度,证明了该制备方法可行,定值准确可靠.气体标准物质定值扩展不确定度为2%,有效期限为12个月.     

渗透压摩尔浓度标准物质的不确定度评定

本文通过对天平称量、最小二乘法回归公式、标准物质均匀性及稳定性检验等各不确定度分量的分析,简单评定了重量法制备系列渗透压摩尔浓度国家有证标准物质的不确定度评定.     

采用比较法定值的氮中苯系物二级气体标准物质

在氮中苯系物二级气体标准物质的研制过程中,采用与被定值的气体摩尔分数相近的同类型国家一级气体标准物质在相同条件下的比较测量,来对二级标准气体的摩尔分数定值。将合成而得的二级标准气体的相对标准偏差乘以包含因子k,即可得到二级标准气体摩尔分数的不确定度。     

维生素K_1冻干标准物质的研制

采用二甲基亚砜(DMSO)作为冻干标准物质的溶剂,以重量法准确配制维生素K_1/DMSO溶液,再进行分装、冷冻干燥,经定性分析、定值分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了维生素K_1冻干标准物质。以维生素K_1纯度标准物质溶液为校准品,对得到的冻干物质进行了高效液相色谱法定值分析,冻干标准物质的准确定值结果为0.96 mg/mL,相对扩展不确定度为7%。建立的维生素K_1冻干标准物质研制方法,对于临床检验中维生素K_1的准确测定和相关疾病的正确诊断治疗以及维生素K_1长期保存具有重要意义。     

甲醇中微量六氯丁二烯溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质的制备方法,并通过数学模型评定该标准物质的不确定度。以气相色谱仪(GC-FID/ECD)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)为主要分析手段分别测得六氯丁二烯中主成分、无机杂质及水分含量,并通过质量平衡法确定准确纯度。采用重量-容量法制备10.0μg/m L的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质。均匀性和稳定性考察结果良好。通过与国外同种产品开展量值比对,证实该特性量值的一致性。研制的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质具有较小扩展相对不确定度(U=3%,k=2),使用有效期限为24个月。     

二氧化碳中全氟异丁腈气体标准物质的研制

介绍了气瓶装二氧化碳中全氟异丁腈(C4F7N)气体标准物质的研制过程。标准混合气是通过将全氟异丁腈和二氧化碳充装到铝合金气瓶中制备而成,采用称量法定值。对原料气体中杂质的进行了测量,综合采用经典稳定性评估和同步稳定性评估对该气体标准物质的长期稳定性进行了研究。结果显示该气体标准物质在6个月内的稳定性良好。该标准物质在(1%~30%)mol/mol的特性量值范围内,浓度的相对扩展不确定度为0.5％(k=2)。     

食品添加剂二氧化碳中氧标准物质重量制备方法及重量制备不确定度的研究

研究了食品添加剂二氧化碳中氧标准物质重量制备的实验方法及不确定度评价研究的内容.采用中国计量科学研究院设计加工的气体充填装置制备了二氧化碳中氧标准物质,该装置低压系统真空度达到7×10-3Pa;气体称量装置采用美国Mettler SB16001电子天平(16 kg、0.1 g)和上海第二天平仪器厂TG320B高精密天平...     

应对欧V排放检测标准相关气体标准物质的研制

主要叙述了为应对欧V排放检测标准所使用的氮中一氧化碳、氮中一氧化氮和氮中丙烷气体标准物质的研制方法,同时描述了用气相色谱仪和氮氧化物分析仪对配制的氮中一氧化碳、丙烷、一氧化氮三种标准物质进行浓度检测的过程,并介绍了进行均匀性、稳定性考察的方法,保证测定数据准确可靠。配制的氮中一氧化碳、氮中丙烷气体标准物质浓度分别为1．00μmol／mol,不确定度3％。氮中一氧化氮浓度为（1．00—25．0）μmol／mol,不确定度6％。     

氯苯标准气体的研制

介绍了氮气中氯苯标准气体的研制方法。氯苯标准气体所采用制备方法为称量法,分析方法为GC-FID法。实验结果显示,氯苯标准气体具有良好的线性、瓶内均匀性和稳定性,有效期为12个月。研究制备的氯苯标准气体标准值为1~5μmol/mol,相对扩展不确定度为5%（置信度为95%）,与美国Scott Specialty Gases的同类标准气体具有可比性。     

氮中微量氧气体标准物质的研制

采用GB/T 5274-1985《气体分析-校准用混合气体的制备-称量法》制备氮中微量氧气体标准物质。以称量法计算值叠加平衡气中氧含量值为定值,再经气相色谱法比对分析核验,通过对稳定性、压力变化、不确定度的评定和与国外购买的氮中微量氧气体标准物质的比对。结果证明我们配制生产的氮中微量氧气体标准物质稳定性好、均匀性好、不确定度小。     

先驱体转化法制备SiCO陶瓷粉体的氧化性能

以先驱体转化法制备的SiCO陶瓷粉体为原材料,采用热重法研究了粉体在干燥空气中的氧化性能。采用液态聚碳硅烷裂解制备的SiCO 陶瓷粉体平均粒径为7μm,氧化处理温度分别为：900℃、950℃、1000℃、1050℃,氧化时间均为4 h。结果表明：液态聚碳硅烷裂解制备的SiC_{1. 12}O_{0. 12}陶瓷粉体在1173～1373 K、干燥空气中,氧化增重表现为典型的2阶段变化规律：900℃ 下的前80 min至1050℃下的前20 min时间内,材料氧化表现为快速增重趋势;随后较长的氧化时间里,材料内部气孔的氧化由于封孔而停止,氧化反应主要由扩散控制,样品增重不太明显。经计算SiCO陶瓷粉体的氧化活化能为121 kJ/mol,并在此基础上推导了热重法与厚度测量法获得的2种氧化速率常数的转变公式。