高效液相色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸

建立了一种快速检测淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱方法。确定的实验条件为:利用1 0%的乙醇提取样品,采用Shim-packVP-ODS柱(4.6 mm×1 50 mm,5μm),柱温3 0℃,检测波长2 20 nm,采用十六烷基三甲基溴化铵磷酸缓冲液与8 0%乙腈的混合物(体积比为8 0∶2 0)为流动相,流速1.0 mL/min。在确定的实验条件下,顺丁烯二酸在5～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为9 8.56%,RSD=1.70%。本方法灵敏度高,结果准确、可靠,可以用于淀粉中顺丁烯二酸的含量检测。     

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法.样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定.实验结果表明：乌洛托品质量浓度在2～200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20 μg/g,回收率为85.0％～106.8％,相对标准偏差小于5％（n=6）.该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法.     

反相高效液相色谱法测定醇提姜黄素含量

建立反相高效液相色谱法测定用乙醇提取的姜黄素含量的方法.实验仪器采用岛津高效液相色谱仪;反相高效液相色谱法的条件:色谱柱为shim pack CLC-ODS柱(150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈∶水＝45∶55,流速1 ml/min,柱温30 ℃,检测波长为254 nm.在上述实验仪器和色谱条件下姜黄素含量测定非常准确,平均回收率为100.9%,相对标准偏差为1.15%(日间)和0.82%(日内),线性回归方程为y=4 033.1x,R=0.999 4.用反相高效液相色谱法测定用乙醇提取的姜黄素含量是切实可行的.     

HPLC法同时测定镇颤舒胶囊中葛根素、和厚朴酚与厚朴酚的含量

通过实验建立了同时测定镇颤舒胶囊中葛根素、和厚朴酚与厚朴酚含量的HPLC方法,具体检测条件为:采用Welch Ultimate C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇—体积分数0.5%磷酸为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0mL/min,检测波长为250nm,进样量为10μL.实验结果表明,葛根素在9.74~97.41μg/mL(r=0.999 5)、和厚朴酚在10.05~100.49μg/mL(r=0.999 7)、厚朴酚在10.22~102.16μg/mL(r=0.999 8)范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.5%,100.4%和100.2%.该方法操作简便、快速可靠,可用于镇颤舒胶囊的质量控制.     

HPLC法检测红曲霉菌HNLI发酵液中洛伐他汀含量

用甲醇从红曲霉HNLI发酵液中萃取洛伐他汀,采用高效液相色谱法(HPLC)对其进行了检测.色谱条件为:色谱柱(XDB-C18,4.6 mm×250 mm),柱温30℃,检测波长为237 nm,以甲醇-水(体积比为70:30)为流动相,流速为1.0 mL/min.结果表明,洛伐他汀在10～50 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,其相关回归方程为Y=363.82X+25.42,R2=0.999 8.该检测方法的重复性、稳定性良好,精度较高.用此方法检测红曲霉HNLI的胞内、外产物洛伐他汀的质量浓度分别为7.45μg/mL和0.327μg/mL.     

HPLC-RID法测定丙戊酸钠片的药物含量

建立利用HPLC-RID测定丙戊酸钠片中丙戊酸钠含量的方法.采用Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40:60),柱温为30℃,进样量为20μL,流速为1.0 mL/min,检测器为RID,检测池温度为30℃.丙戊酸钠的线性范围为1.014～5.070 mg/mL(r=0.9993),平均回收率为99.0％(相对标准偏差Drs=1.7％,n=9).此方法简便、快速、准确、重现性好,适用于丙戊酸钠片中丙戊酸钠的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定植物油样品中的α-维生素E

采用超声波法,对3种食用油和2种餐余废弃油中的α-维生素E(α-VE)进行了溶解,并选用反相高效液相色谱-紫外法对其进行了含量测定.优化后的色谱条件为:选用250 mm的ODS-BPC18柱为固定相,柱温保持在30℃.97:3的甲醇:水体系为流动相,流速为1.0 ml/min.检测波长294 nm.在此优化条件下,在10~200 ug/m L范围内,方法的线性方程为y=1.632 2x+0.518 18,相关系数R=0.997 4,方法的检出限为1.4μg/g,定量限为3.6μg/g,加标回收率范围为93.6%~103.6%,RSD最大为3.51%.实验结果表明:所建方法能准确测定植物油样品中α-VE的含量.     

高效液相色谱法测定豆粕中大豆异黄酮的含量

采用超声波法提取豆油加工副产品豆粕中的大豆异黄酮,通过高效波相色谱法测定了其含量。在大量摸索性试验的基础上,确定出色谱条件为:色谱柱Waters RP_(18)(5μm,3.9mm×150mm),流动相甲醇:水:磷酸=52:48:0.2,柱温30℃,流速0.7mL/min,检测波长260nm。该测定方法的回收率为99.3％,变异系数小于3％。采用高效液相色谱法测定异黄酮的含量,具有灵敏、准确、重现性好等优点。     

反相高效液相色谱法测定蛹虫草中虫草素的含量

建立了反相高效液相色谱法定量分析蛹虫草中虫草素(cordycepin)的方法。实验方法:色谱柱为Waters NOVAPAK C183.9mm×300mm,颗粒直径4μm;流动相为KH2PO4-K2HPO4缓冲液(0.01mol／L,PH=6.86)+1％四氢呋喃;流速为1.0mL／min,检测波长为260nm。在该实验条件下,虫草素的线性范围为3.23μg/mL-129.0μg／mL(r=0.9999),最小检出限为0.25ng。虫草素回收率平均值为97.5％,RSD为0.887％。该方法灵敏、快速、准确,适用于人工培植虫草中活性成分虫草素的检测。     

积雪草酸代谢物的水解及其RP-HPLC测定

建立了积雪草酸代谢物的水解方法及其定量测定方法.中药积雪草酸在体内的主要代谢物为积雪草酸葡萄糖醛酸结合物和硫酸酯结合物,实验以积雪草苷为代谢物模型药物,1 mol/L氢氧化钠乙醇(70%)水溶液为水解液,水解时间3 h,温度60℃.水解液药物浓度通过RP-HPLC方法进行检测,色谱条件为:色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相乙腈:0.3%磷酸溶液(50∶50)、流速1.0 mL/min、柱温25℃、检测波长200 nm.测定方法的回收率为(100.76±1.47)%,积雪草酸在0.5~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=10 418x-1371.8,R=0.999 9,定量限为(0.5±0.045)μg/mL(S/N=10).所建立的水解方法用于水解大鼠粪便样品,方便可行,高效液相色谱法能准确地测定积雪草酸代谢产物的含量.