氧化石墨烯还原过程中产生的缺陷表征

采用Hummer法对鳞片石墨进行氧化得到氧化石墨,之后经过超声剥离制备氧化石墨烯,最后在水合肼的作用下还原制备石墨烯。采用红外光谱、紫外-可见光光谱、拉曼光谱和原子力显微镜对还原前后的氧化石墨烯进行表征。发现化学还原可以除去氧化石墨烯表面一部分含氧官能团,但同时也引入一些缺陷,还原之后石墨烯的sp~2域的平均尺寸减小。AFM照片分析发现含氧官能团去除之后会在原来的位置产生空洞,从而导致石墨烯缺陷增加。     

石墨烯用于烷烃氧化脱氢体系中的研究进展

简述了石墨烯的结构和性质,对石墨烯的制备方法进行总结,重点论述其用于烷烃氧化脱氢体系中的研究进展。氧化石墨烯经过还原形成石墨烯,大部分羟基和环氧官能团可能被除去,但仍存在一些含氧官能团以及一定的缺陷位,边缘或缺陷处的羰基和醚基团都可以作为氧化脱氢的活性位,石墨烯复合非金属催化剂对烷烃氧化脱氢体系表现出较好的烯烃选择性。指出石墨烯复合材料在氧气气氛中不稳定性,需要探索出更好的方法来提高稳定性和寿命。     

氧化石墨烯的制备及谱图分析

采用改进的Hummer法制备氧化石墨烯,并用原子力显微镜、红外光谱、衍射光谱、拉曼光谱、电子自旋共振波谱研究了它的表面形貌和谱学特征,并分析了其结构特点。结果表明:实验制备的氧化石墨烯为单层,其特征峰在10. 6°,层间距为0. 839 nm;表面分布着大量的含氧官能团;特征峰为D峰和G峰。氧化石墨烯存在自旋共振峰,在空气中稳定存在,表明氧化方法制备的氧化石墨烯存在缺陷。     

石墨烯材料的制备与表征

本文以石墨粉为原材料,采用改良版的Hummers法制备了氧化石墨烯,并通过抗坏血酸还原氧化石墨烯制备了还原石墨烯。采用透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)等测试方法对氧化石墨烯和还原石墨烯的形貌、结构与组成进行了对比分析。研究结果表明,氧化石墨烯被抗坏血酸还原成还原石墨烯后,氧化石墨烯的一部分含氧官能团被去掉,氧含量百分比下降,还原石墨烯表面出现褶皱重叠,紊乱程度增加。     

氧化石墨烯制备方法的改进研究

Hummers法在制备氧化石墨烯过程中会产生有毒气体且存在废液难处理的问题。本文对浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾三种氧化剂的氧化效果进行研究，发现浓硫酸和硝酸钠对石墨的氧化作用非常有限，Hummers法中起主要作用的氧化剂是高锰酸钾，进一步用不含硝酸钠的改进Hummers法制备氧化石墨烯，通过拉曼光谱、X射线衍射和傅里叶红外光谱等表征方法证实该方法制备的氧化石墨烯被氧化程度较高、含氧官能团丰富，可有效解决氮氧化物等有毒废气的产生，以及含硝酸根离子和钠离子废液难处理的问题，制备过程更为简洁、更加绿色环保，对大规模制备氧化石墨烯有重要意义。     

氧化还原法制备石墨烯工艺参数的研究

氧化还原法制备石墨烯是目前被广泛采用的一种方法.但用此方法制备的石墨烯片比较容易产生皱褶或出现折叠现象,厚度偏大、有很多缺陷.所以用此方法制备的石墨烯缺陷偏多、导电性不理想,使其在电极材料方面的应用受到了很大的限制.本文对采用氧化还原法制备石墨烯过程中的主要工艺参数进行了研究,并通过拉曼光谱的测试结果来表征和分析石墨烯的缺陷程度,最终确定石墨烯的结构与主要工艺参数之间的关系.     

氧化还原法制备石墨烯工艺参数的研究

氧化还原法制备石墨烯是目前被广泛采用的一种方法。但用此方法制备的石墨烯片比较容易产生皱褶或折叠,厚度偏大,有很多缺陷。所以用此方法制备的石墨烯导电性不理想,使其在电极材料方面的应用受到了很大的限制。对采用氧化还原法制备石墨烯过程中的主要工艺参数进行了研究,并通过拉曼光谱的测试结果来表征和分析石墨烯的缺陷程度,最终确定石墨烯的结构与主要工艺参数之间的关系。     

乳液法制备天然橡胶/丁苯橡胶/石墨烯纳米复合材料及性能研究

采用表面活性剂聚苯乙烯磺酸钠作为分散剂制备石墨烯悬浮液,用天然橡胶(NR)/丁苯橡胶(SBR)乳液与石墨烯复合,制备得到天然橡胶/丁苯橡胶/石墨烯纳米复合材料。结果显示,在表面活性剂存在下,通过对氧化石墨的还原处理可以使含氧官能团大部分还原,且制备的石墨烯在水中及橡胶乳液中具有较好的稳定性。电学性能测试表明复合体系的导电逾渗阈值约为1.0 wt%,而加入5.0 wt%的石墨烯电导率达到0.12S/m。     

氧化石墨烯的可控还原及表征

采用Hummers修正法制备氧化石墨烯(GO),用壳聚糖(CS)作为“绿色”无毒还原剂,以反应温度和反应时间来控制氧化石墨烯的还原程度。用红外光谱、紫外可见吸收光谱、拉曼光谱和X射线衍射等多种表征手段研究不同还原程度的还原氧化石墨烯的结构与性能。结果表明,改变温度不能有效地控制氧化石墨烯的还原程度;在50℃低温环境下,控制反应时间可以得到不同还原程度的还原氧化石墨烯,为进一步研究不同还原程度还原氧化石墨烯的非线性光学性质奠定了基础。     

石墨烯的制备及其性能表征

采用Hummers法制备了氧化石墨,并通过高频超声分散得到氧化石墨烯悬浮液,通过水合肼还原制备了石墨烯。利用傅里叶红外透射光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG)等测试方法对石墨、氧化石墨以及石墨烯的结构组成、微观形貌和耐热性进行了分析。结果表明:氧化石墨被还原成石墨烯后,含氧基团基本被去除,片层尺寸缩小,晶体结构的强度和完整度有所下降,热稳定性增加。     

石墨烯气凝胶的水热法制备及表征

以石墨为原料,高锰酸钾为氧化剂,通过超声制备具有不同片径的氧化石墨烯,采用一步水热还原制备石墨烯水凝胶,将石墨烯水凝胶进行冷冻干燥制备石墨烯气凝胶。分别采用X-射线衍射、拉曼光谱、扫描电镜、透射电镜对石墨烯气凝胶的结构、形貌进行了表征。结果表明,通过水热法还原氧化石墨烯可得到具有丰富多孔结构的石墨烯气凝胶。     

石墨烯气凝胶的水热法制备及表征

以石墨为原料,高锰酸钾为氧化剂,通过超声制备具有不同片径的氧化石墨烯,采用一步水热还原制备石墨烯水凝胶,将石墨烯水凝胶进行冷冻干燥制备石墨烯气凝胶。分别采用X-射线衍射、拉曼光谱、扫描电镜、透射电镜对石墨烯气凝胶的结构、形貌进行了表征。结果表明,通过水热法还原氧化石墨烯可得到具有丰富多孔结构的石墨烯气凝胶。     

还原温度对氧化石墨烯的湿度-甲醛交叉敏感性能的影响

以氧化石墨烯溶胶为前体,通过旋涂工艺制备薄膜型气敏元件,在低温80～180℃下进行热处理,获得系列不同还原程度的还原氧化石墨烯气敏元件,采用XRD、AFM、FT-IR、XPS对样品的层结构、薄膜厚度及含氧官能团变化属性进行表征,将气敏薄膜元件在相对湿度为11.3%～93.6%的范围内进行预湿处理,并测定元件对甲醛气氛的敏感性能。结果表明：随热还原处理温度的升高,氧化石墨烯的结构逐渐向类石墨结构转变,含氧官能团逐渐脱失,缺陷增多,薄膜的方块电阻呈数量级地减小,从41 MΩ减小至928 Ω;经不同湿度预处理的气敏元件置于甲醛气氛中产生了水分子与甲醛分子的竞争吸附,从而导致电阻的明显变化;在10^?4甲醛气氛下,未还原或热还原温度较低的气敏元件适用于低、高湿环境下甲醛气氛的气敏测试,最大灵敏度为69.1%,而还原温度适中的元件则适用于中湿环境的甲醛测试,最大灵敏度为80.3%。     

氧化石墨烯的制备与表征

本文采用改良的Hummers法制备了氧化石墨,经过超声剥离得到单分散的氧化石墨烯,以硼氢化钠为还原剂还原为石墨烯。采用元素分析方法测定其氧化程度,X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等手段分析石墨烯的结构、表面官能团、热稳定性和表面微观形貌等。从红外分析结果上可看出,氧化石墨片层上存在大量的含氧官能团如羟基、羧基、羰基、环氧基等,这些极性官能团的存在使得氧化石墨具有很好的亲水性能。     

基于氢碘酸还原氧化石墨烯的研究

在石墨烯的多种制备方法中,我们选用氧化-还原法制备以保留石墨烯上的某些官能团,获得较高的电导率。我们采用改进Hummers法,以高锰酸钾与石墨粉质量比9∶1为原料,浓硫酸为溶剂更安全高效地制备氧化石墨烯(GO),避免高温氧化时大量破坏石墨的面内共轭结构。采用氢碘酸法、氢碘酸乙醇法、氢碘酸乙酸法三种途径来制备还原氧化石墨烯(r GO),比较发现氢碘酸乙酸还原法是温和高效的还原策略,即在一定量乙酸及55%的氢碘酸的混合液中,氧化石墨烯粉末在40℃下还原2d,其电导率达14600S/m,高于其它两法。通过改进氧化还原条件,制备了仅边缘修饰,面内共轭结构几乎无破坏的石墨烯。制备的r GO在邻二氯苯中能够很好地分散,其后用含溴修饰剂对其进行了边缘修饰,引入了可作为反应位点的溴原子。     

氧化石墨烯的制备及其光响应特性研究

利用改进Hummers法制备了氧化石墨烯,通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）和X-射线衍射谱（XRD）对其进行了表征分析,结果表明在石墨层间和边缘引入一定数量的含氧官能团,石墨烯（GR）表面已被羟基、羧基和环氧基等含氧官能团所修饰,层间距明显大于石墨层间距;在功率为20mW,波长分别为404nm、650nm、808nm的激光照射下分别测试了表征氧化石墨烯（GO）光响应特性的I-V和I-t曲线,并计算了不同波长光照下氧化石墨烯（GO）的量子效率和光电流响应度,测试和计算结果表明：氧化石墨烯（GO）在近红外光区具有很高的光敏性及良好的重现性,进一步说明GO在红外光电探测方面具有较大的应用潜力。     

改进Hummers法化学合成石墨烯及其表征

以天然鳞片石墨为原料,首先采用改进的Hummers法合成氧化石墨前驱物,再将其用硼氢化钠还原制备得到石墨烯纳米材料,采用FTIR、XRD、TEM、SEM对氧化石墨和石墨烯进行了结构与形貌分析。结果表明,制备的氧化石墨的氧化程度较高,含有大量的含氧极性基团,如羟基、羧基、醚基等;石墨烯为二维纳米薄层片状结构,边缘有皱褶起伏。     

化学还原氧化石墨制备石墨烯实验条件探索研究

通过选取水合肼和硼氢化钠作为氧化石墨制备石墨烯的还原剂,进行还原效果的比较,筛选出硼氢化钠作为较适合还原剂来制备石墨烯,并对实验条件进行探索性研究。结果表明,随着还原剂用量的增大以及反应时间的延长,氧化石墨的特征峰逐渐消失,其含氧基团会被逐渐脱除,还原效果较好。     

化学还原氧化石墨制备石墨烯实验条件探索研究

通过选取水合肼和硼氢化钠作为氧化石墨制备石墨烯的还原剂,进行还原效果的比较,筛选出硼氢化钠作为较适合还原剂来制备石墨烯,并对实验条件进行探索性研究。结果表明,随着还原剂用量的增大以及反应时间的延长,氧化石墨的特征峰逐渐消失,其含氧基团会被逐渐脱除,还原效果较好。     

石墨烯携载无机纳米粒子的制备及拉曼性能研究

通过原位复合的方法,在石墨烯片层间掺杂纳米银颗粒,制备出石墨烯/银纳米杂化材料(RGO/Ag)。利用紫外吸收光谱、傅里叶红外光谱、透射电子显微镜(TEM)、XRD、拉曼光谱等对氧化石墨烯(GO)、还原氧化石墨烯(RGO)和石墨烯/银纳米杂化材料(RGO/Ag)进行表征。发现复合材料中的银对石墨烯/银材料有拉曼增强作用,结合TEM对这种增强作用进行研究,发现银颗粒的团聚对这种增强作用有减弱作用。