脱蜡油磺酸盐合成工艺及界面活性研究

通过溶剂萃取的方法,利用N-甲基吡咯烷酮将减二线脱蜡油切割成极性不同的8个族组分,以第1族组分为原料,氯磺酸为磺化剂合成石油磺酸盐。研究反应条件对产品收率的影响,并且测定其界面张力。实验结果表明:以收率为指标,第1族组分石油磺酸盐最佳合成工艺为反应温度60℃、酸油比0.36、反应时间60min、老化时间20min;第1族组分石油磺酸盐界面活性较差。     

喷雾法生产石油磺酸盐技术研究

介绍了喷雾法生产石油磺酸盐的研究情况。根据石油组分的特点,采用喷雾磺化技术大幅度增加了石油组分与三氧化硫的气液接触面积,使得磺化效率得到了很大的提高,磺化反应接触时间从几小时缩短到几十秒,减少了石油组分过磺化现象的发生,小试研究结果表明,与传统釜式磺化技术相比,采用改造后的喷雾磺化工艺使得石油磺酸盐的收率提高了3%以上,酸性油收率提高10%以上,酸渣收率降低35%以上,可实现连续化生产,并为工业化应用提供参考。     

以减压废油为原料制备石油磺酸盐

以南阳减压废油为原料,在实验室以发烟硫酸为磺化剂进行磺化反应,制备了石油磺酸盐。通过对原料性质、反应时间、反应温度对产品性能影响的考察,筛选出最佳的实验原料及制备的工艺条件,得到性能优良的jlcs型石油磺酸盐产品。     

液相磺化法制备三次采油用石油磺酸盐

研究了克拉玛依炼厂减压四线糠抽馏分油与液相三氧化硫在1,2-二氯乙烷溶剂存在下的磺化反应,磺化产物经中和、分水、浓缩等处理,得到石油磺酸盐产品。采用阳离子两相滴定-比较分析法测定反应产物中的活性物含量,讨论了酸油比、反应温度、溶剂与油的比例、加酸速度及老化时间对活性物含量的影响。结果表明,酸油比、反应温度和加酸速度对活性物含量影响较大,溶剂和油的比例次之,而老化时间对活性物含量的影响较小,优化条件下活性物含量高达67.27%。     

长庆油田减三线馏分油磺化合成石油磺酸盐工艺优化

以长庆油田生产线减三线馏分油为原料油,利用发烟硫酸磺化合成石油磺酸盐,对磺化反应过程进行优化。结果表明,磺化反应最佳条件为：酸油比0.65∶1,磺化温度50℃,磺化时间40 min,老化时间40 min;分酸工艺最佳条件为：加水量(m_水/m_酸)为25%,分酸温度60℃,分酸时间10 h。在最佳合成工艺条件下,合成石油磺酸盐中活性物含量可达到22.73%。该参数的确定,以期为长庆油田减三线馏分油合成石油磺酸盐提供生产依据和理论支撑。     

1,6-萘二磺酸钠的合成研究

针对萘用硫酸磺化时废酸多、污染重的问题,分别用三氧化硫吡啶络合物(SO_3PY)磺化和浓硫酸与SO_3PY共同磺化的方法合成了1,6-萘二磺酸钠(1,6-NDAS),考察了投料比、反应温度、反应时间对产品收率和选择性的影响,得到合成1,6-NDAS的较佳工艺条件。通过对比发现,SO_3PY和浓硫酸混合物作磺化剂,既能减少酸的用量、废酸排放,又可提高产品的选择性及收率。在磺化温度为170℃、各反应组分投料摩尔比为1. 5∶1. 5∶1[n(SO_3PY)∶n(98%浓硫酸)∶n(萘)]的较优反应条件下,1,6-NDAS的收率为49. 05%。     

磺化硅胶催化水杨酸O-酰化反应的研究

研究了以磺化硅胶为固体酸催化剂,催化水杨酸与乙酸酐合成乙酰水杨酸的O-酰化反应条件。实验结果表明,磺化硅胶对O-酰化反应表现出良好的催化活性,水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶2,磺化硅胶0.4g,水浴温度70°C,反应时间35min,乙酰水杨酸平均收率可达81.8%。     

氯磺酸制备脂肪酸甲酯磺酸盐的研究

介绍了一种以氯磺酸为磺化剂,在无溶剂下制备棕榈酸甲酯磺酸盐的方法。其方法是:以棕榈酸甲酯为原料,氯磺酸为磺化剂,经无溶剂磺化反应、老化反应,中和、干燥后处理制备得到棕榈酸甲酯磺酸盐。经正交优化试验和重复性试验得到最佳的制备条件为:物质的量之比1:1.2、磺化时间60min、老化时间35 min、氮气流量42 L/h,得到的活性物含量为62%~65%。     

微反应器中十二烷基苯液相SO_3磺化过程

石油磺酸盐和重烷基苯磺酸盐是三次采油用重要阴离子表面活性剂,其主要成分是烷基苯磺酸盐。本研究以十二烷基苯(DDB)液相SO3磺化为模型反应,研究微反应器内的烷基苯磺酸合成反应过程特性,考察了液体流量、反应温度、磺化剂中SO3含量、反应通道长度、SO3与十二烷基苯物质的量比、微反应器结构、搅拌时间等参数的影响。结果表明,十二烷基苯磺化过程受传质控制,微反应器对反应初始阶段的强化作用明显,在SO3与十二烷基苯物质的量比为1.1时,采用微反应器与釜式反应器串联模式合成十二烷基苯磺酸,收率高达93.7%,为微反应器生产重烷基苯磺酸的路线提供了重要基础。     

杀虫双生产中的磺化工艺探讨

研讨了杀虫双生产中的磺化反应机理,探讨了中和温度、pH值、氯化物酸度及大苏打质量对磺化反应收率的影响,重点验证了低温反应时间对磺化反应的重要性,通过工艺改进,杀虫双生产中的磺化反应收率在实验室和工业大生产中均超过90％。