连续流微反应器合成亚磷酸二甲酯的研究

以三氯化磷和甲醇为原料,在无溶剂的条件下,研究了在具有特殊微结构的金属微通道反应器中酯化合成亚磷酸二甲酯的连续流工艺。考察了n(三氯化磷)∶n(无水甲醇)比、反应温度和停留时间等因素对亚磷酸二甲酯合成的影响。最佳工艺结果为:n(三氯化磷)∶n(无水甲醇)=1∶3.2、反应温度30℃、停留时间3 min条件下,三氯化磷转化率为95.4%,亚磷酸二甲酯选择性为97.0%,亚磷酸二甲酯收率为92.6%。连续流金属高通量微通道反应器与间歇反应相比,具有停留时间短、强传质传热的特点,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,解决了传统反应器由于反应剧烈、放热量大而带来的本质安全问题,实现了亚磷酸二甲酯的绿色安全高效合成。     

草甘膦废水预处理工艺研究

正草甘膦具有低毒、高效、广谱等特点,是全球范围内使用最为广泛的一种除草剂。其生产工艺主要有烷基酯法和亚氨基二乙酸法,其中烷基酯法根据亚磷酸二烷基酯的不同又可以分为亚磷酸二乙酯法、亚磷酸二甲酯法、亚磷酸三甲酯法等。亚磷酸二甲酯法是目前国内使用比较普遍的生产工艺,该工艺以甘氨酸和亚磷酸二甲酯为主要原     

亚磷酸二甲酯副产高沸物的资源化利用研究

采用精密过滤、水解、氧化等工艺,对亚磷酸二甲酯高沸物副产的资源化利用进行了研究,考察了砂芯漏斗孔径对精密过滤的影响,以及反应物、反应条件对水解和氧化反应效果的影响,优化氧化条件为:反应温度为90℃、双氧水加入量n(双氧水)∶n(亚磷酸)=1.1∶1.0、反应时间为3.0 h。优化条件下可使亚磷酸二甲酯副产高沸物转化为一等品工业亚磷酸和浓度为33%的磷酸,磷资源的利用率达99.8%以上。     

甲基肼合成新工艺

以亚磷酸二甲酯为甲基化试剂 ,一步合成了单取代的一甲基肼。在优化反应条件下 ,水合肼的转化率高于 63.68% ,甲基肼的收率高达 5 1 .5 8%。优化反应条件如下 :水合肼和亚磷酸二甲酯的摩尔比为 1 .0∶ ( 1 .2～ 1 .3) ,反应时间 3～ 4h,反应温度为 1 30～ 1 40℃ ,实验结果表明此工艺反应条件温和、方法简单易行、收率较高 ,为工业化生产提供了依据。并通过实验证明了加料方式对合成反应的影响较大。     

甲基膦酸二甲酯的合成

甲基膦酸二甲酯是一种添加型有机磷系阻燃剂,具有含磷量高、阻燃性能优异、价格低廉和添加量少等优点。以亚磷酸三甲酯为原料,对甲基苯磺酸甲酯为催化剂,通过重排反应合成甲基膦酸二甲酯。结果表明,在催化剂用量为亚磷酸三甲酯质量的8%、反应温度180℃和反应时间6 h条件下,产品收率约96%,催化剂可重复使用20次。气相色谱分析表明,亚磷酸三甲酯转化率为100%,甲基膦酸二甲酯粗品纯度大于99%,提纯后甲基膦酸二甲酯产品纯度大于99.7%。     

利用亚磷酸二甲酯副产高沸物生产亚磷酸和氯甲烷

利用盐酸或氯化氢气体与亚磷酸二烷基酯生产过程中产生的高沸物进行反应生成了工业级亚磷酸及氯甲烷，从而提供了一种将亚磷酸二烷基酯生产过程中产生的高沸点副产物以高的产率转化为工业级亚磷酸和氯甲烷的新工艺，解决了现有技术中亚磷酸二甲酯生产的环境污染问题以及高沸物利用率不足的问题。     

草甘膦废水预处理工艺研究

正草甘膦具有低毒、高效、广谱等特点,是全球范围内使用最为广泛的一种除草剂。其生产工艺主要有烷基酯法和亚氨基二乙酸法,其中烷基酯法根据亚磷酸二烷基酯的不同又可以分为亚磷酸二乙酯法、亚磷酸二甲酯法、亚磷酸三甲酯法等。亚磷酸二甲酯法是目前国内使用比较普遍的生产工艺,该工艺以甘氨酸和亚磷酸二甲酯为主要原料,经合成、水解等步骤生成草甘膦。该工艺路线产生的废水中主要含有亚磷酸钠、草甘膦等,其含磷量及COD值均较高,难以直接进行生化处理。目前对草甘膦废水的     

4,4'-双(膦酸二甲酯)甲基联苯合成工艺研究

以亚磷酸三甲酯与卤代烷为原料合成了4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯,考察了配料比、反应时间、反应温度及溶剂量对4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯收率的影响。结果表明,合成4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯的最佳条件为：双氯甲基联苯：亚磷酸三甲酯（摩尔比）=3：1,反应时间2h,反应温度110℃,溶剂量160mL,在此工艺条件下4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯收率可达91．5％,产品含量达98．6％。     

4，4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯合成工艺研究

以亚磷酸三甲酯与卤代烷为原料合成了4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯,考察了配料比、反应时间、反应温度及溶剂量对4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯收率的影响。结果表明,合成4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯的最佳条件为：双氯甲基联苯：亚磷酸三甲酯（摩尔比）=3：1,反应时间2h,反应温度110℃,溶剂量160mL,在此工艺条件下4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯收率可达91．5％,产品含量达98．6％。     

亚磷酸二甲酯合成方法的研究

对亚磷酸二甲酯的合成工艺、操作方法、控制参数进行了研究，、制得含量高、质量好的亚磷酸二甲酯产品。     

2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸的合成

用亚磷酸二甲酯、顺丁烯二酸二甲酯和丙烯酸甲酯在催化剂作用下经三步反应得到2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA),总收率为18-96％,工业试生产总收率为93-96％。用红外光谱、质子核磁共振谱和质谱确证了合成产品及中间体的分子结构。     

滴定法测定亚磷酸二甲酯含量的改进

本文采用三乙胺代替氢氧化钠浊寂亚磷酸二甲酯的酸度，碱解法测定亚磷酸二甲酯的含量。该法用于测定合成样品中亚磷酸二甲酯的含量和酸度，结果满意。     

利用亚磷酸二甲酯蒸馏残液副产亚磷酸生产工艺述评

亚磷酸二甲酯是合成草甘膦的一个主要中间体,其蒸馏残液主要用于回收亚磷酸.文章分别阐述了用水解和酸解两种方法副产亚磷酸的生产方法,副产出含量在98%以上的亚磷酸,具有回收率高、产品质量好等优点,并减少了三废排放.     

利用副产物合成双甘膦

提供了一种利用亚磷酸二甲酯残液（亚磷酸二甲酯生产过程中的副产）和甲缩醛（甘氨酸法生产草甘膦过程中的副产）为原料来合成双甘膦的方法,采用该工艺可以合成高含量的双甘膦,而且利用亚磷酸二甲酯残液和甲缩醛的充分水解可生成大量的氯甲烷,从而大大提高上述副产物的综合利用价值,具有很好的发展前景。     

第二篇 甘氨酸路线中间体仍有发展

草甘膦的合成路线很多，若以主要中间体来表示，可以分为甘氨酸路线和亚氨基二乙酸路线。甘氨酸路线又可分为，亚磷酸二甲酯和亚磷酸三甲酯工艺。目前，我国草甘膦生产主要采用甘氨酸/亚磷酸二甲酯路线。     

连续化二甲基亚磷酸生产工艺研究

连续化二甲基亚磷酸生产工艺研究朱志峰（福建省三农化学股份有限公司，三明３６５０００）－、概述二甲基亚磷酸又称亚磷酸二甲酯，是生产敌百虫、敌敌畏、稻瘟净、氧乐果、固体草甘膦等农药的重要中间体。国内传统的工艺是分锅滴加、间歇操作，因为三氯化磷同甲醇的反应...     

草甘膦的清洁生产

分析对比了草甘膦生产的2种主要工艺路线及其原子经济性,为了实现草甘膦的清洁生产应选用亚磷酸二甲酯路线,列出了亚磷酸二甲酯路线草甘膦生产的三废或副产物的种类、生成量和处理利用方法,并提出了多条减污措施,从源头上做到大幅度减少污染物的产生,以实现草甘膦的清洁生产.     

亚磷酸二甲酯色谱分析法的研究

亚磷酸二甲酯(简称二甲酯)是农药生产的重要中间体。提供一个准确、快速、简便的分析方法是生产和科研的需要。目前关于亚磷酸二甲酯的分析,多数采用化学法,但也有采用色谱法的。化学法较麻     

PBTCA酯化反应碱催化自动化控制研究

工业生产PBTCA(2-膦酸基丁烷-1,2,4三羧酸)的酯化反应以马来酸二甲酯、亚磷酸二甲酯、丙烯酸甲酯为原料,甲醇钠为催化剂,生成膦酸丁烷五甲酯。本文主要研究酯化反应用碱作为催化剂,反应温度、催化剂用量及滴加速率对反应速率和产品收率的影响。反应产物经气相色谱仪检测确定转化率。将工业生产中的PBTCA酯化反应改为自动化控制,大幅提高反应速率,提升化工操作的安全性,降低人员劳动强度。     

纯棉用耐久阻燃剂KX-912的研制及应用

以亚磷酸二甲酯和丙烯酰胺为原料,合成了耐久阻燃剂KX-912,重点讨论了羟甲基甲醛和游离甲醛含量对反应的影响。通过实验,确定了反应的最佳原料配比、反应温度及催化剂用量。测得羟甲基甲醛含量接近9%,游离甲醛含量低于0.7%,收率达90%。