C/C 复合材料表面 ZrB2 基陶瓷涂层改性及抗氧化性能研究

为了提升碳/碳(C/C)复合材料的抗氧化性能,通过大气等离子喷涂技术在C/C-SiC复合材料表面制备了添加剂改性的ZrB_2陶瓷涂层,分别为ZrB_2-SiC、ZrB_2-TiB_2涂层,对涂层样品进行1200℃的氧化性能测试。结果表明,氧化5 h后,ZrB_2-SiC涂层仍有2.62 wt.%增重量,与ZrB_2涂层相比(氧化失重率为10.76 wt.%),ZrB_2-SiC涂层抗氧化性能大幅度提升,主要由于SiC的添加降低了涂层热膨胀系数,缓解热失配,提升了涂层结合强度,而且氧化后形成致密的硼硅酸盐熔融玻璃表面,填充了涂层裂缝、孔洞,为基材提供更为优异的抗氧化防护。而ZrB_2-TiB_2涂层表现出较差的抗氧化性,氧化5 h后,失重量达到18.76 wt.%,ZrB_2-TiB_2涂层极差的抗氧化性是因为TiB_2的引入改变了涂层的形貌,氧化后形成疏松多孔的组织结构,无法有效隔绝氧气。     

低烧损ZrB_2/SiC复合粉末制备及涂层抗烧蚀性能研究

采用喷雾造粒-胶粘包覆的方法制备了一种低烧损核壳结构ZrB_2/SiC复合粉末,研究了胶粘包覆过程中不同清漆含量对粉末包覆效果的影响。结果表明清漆含量不足时细粉包覆不完全,细粉出现单独团聚的现象;清漆含量过多时,造成原始球形颗粒的粘连;当清漆含量为4.5%时,获得包覆效果良好的粉末,外层包覆完整均匀。为了研究等离子喷涂过程中核壳结构粉末SiC发生分解烧损程度,对比了分别采用核壳结构和均匀弥散结构ZrB_2/SiC复合粉末所制备涂层的微观形貌及涂层中元素分布。结果表明核壳结构粉末喷涂涂层成分均匀性良好,高熔点ZrB_2保护内层SiC,可有效减少SiC在等离子焰流中的烧损,实现涂层和粉末成分的一致性。对核壳结构复合粉末制备的涂层进行了20s的氧-乙炔火焰烧蚀试验,涂层质量烧蚀率为1.837×10~(-3)g/s,对涂层抗烧蚀机理进行了初步探讨。     

Cr/Al_2O_3涂层制备工艺与发光性能研究

采用烧结破碎法可制备适用于热喷涂的Cr/Al_2O_3的粉末,分别采用大气等离子喷涂和火焰喷涂制备了Cr/Al_2O_3发光涂层,研究了粉体和不同喷涂方法制备的涂层组织形貌、相结构及发光性能。结果表明:所制备的Cr/Al_2O_3粉末呈现α-Al_2O_3的单相结构;火焰喷涂涂层呈现粉红色,表面粗糙度Ra 8.8μm和孔隙率21.5%,涂层以α-Al_2O_3相为主;等离子喷涂的涂层呈现灰白色,较低的表面粗糙度Ra 6.1μm和孔隙率8.3%,涂层以γ-Al_2O_3相为主;粉体和两种涂层均可呈现红宝石单晶R线发射,发射峰为693nm和694nm。     

氧乙炔燃流氧化处理制备氧化物包覆ZrB_2/SiC核壳结构粉末特征与机理的研究

ZrB_2/SiC复合粉体熔点高,在等离子喷涂过程中难以获得良好的熔融状态,变形颗粒间存在大量缺陷,导致涂层抗氧化性能急剧下降。为此,本文设计了氧化物包覆ZrB_2/SiC复合粉末,并探索采用氧乙炔火焰热处理方法进行核壳结构粉末的制备。采用扫描电镜对不同试验阶段粉体表面及截面进行观察,发现氧化热处理后的粉体可以得到明显核壳结构的团聚粉,粉体的致密性也得到了明显的提高。采用EDS对三种粉体的成分分布进行了观察,探究了原位氧化法制备得到的核壳结构的粉体中Zr、Si、O主要元素的分布情况,结合XRD进行的物相分析,进一步证实了扫描电镜观察的结果,并对结果形成原因进行了分析。     

大气等离子喷涂 ZrB2/SiC/TaSi2 超高温陶瓷涂层及其性能研究

高超声速飞行器在飞行过程中面临强烈的气动加热, 而 C/C 复合材料因其优异的高温热稳定性而受到了 航天领域的广泛关注, 但也存在高温抗氧化能力不足的问题。 本文以硼化锆、 碳化硅、 二硅化钽为原料制备了复合粉体材料, 通过大气等离子喷涂 (APS) 工艺在 C/C 基体表面制备了高温抗氧化陶瓷涂层; 采用 SEM、 EDS 等检测手段对喷雾干燥粉末和涂层的相和微观结构进行了表征, 并选用氧乙炔火焰在 1800℃下对涂层样品进行了 300s 烧蚀考核。 研究结果表明, TaSi2 的加入可以降低复合粉体的共熔温度, 在喷涂时粉末可以产生更多的共熔 共晶组织, 提高粉末沉积效率; 采用大气等离子喷涂制备得到的 ZrB2/SiC/TaSi2 复合陶瓷涂层表现出了优异的高 温抗氧化性能, 涂层无明显剥落破碎等现象; 烧蚀过程中 TaSi2 可以促进稳定的共晶氧化物的形成以及补充挥发 的玻璃相, 涂层表面形成了致密的Zr-Ta-O共晶氧化物, 起到阻氧屏障的作用, 从而使涂层具有更好的抗烧蚀性能。     

钼合金表面ZrB_2-SiC抗氧化涂层研究

钼及钼合金由于优异的机械性能而广泛应用于能源、航空航天、核工业等领域。但钼及钼合金的易氧化性限制了其在高温环境下的进一步应用。采用超音速等离子喷涂在钼基体表面制备ZrB2-SiC复合涂层,利用XRD和SEM等检测分析研究涂层的微观结构和物相组成,研究涂层在不同温度的氧化行为,分析氧化机理,结果表明,氧化后涂层表层形成粒子堆垛状,形成致密度较好的含有ZrO_2、ZrSiO_4高熔点颗粒的SiO_2玻璃相表面层,有效阻挡氧气向基体的扩散。     

不同喷涂工艺对Cr~(3+)掺杂Al_2O_3陶瓷涂层相结构及发光性能影响研究

通过火焰喷涂工艺和等离子喷涂工艺制备了Cr~(3+)掺杂Al_2O_3陶瓷涂层。采用扫描电镜、X射线衍射、荧光光谱仪等方法表征了涂层的微观形貌、孔隙率、相结构及发光性能等。对比两种不同工艺制备的Cr~(3+)掺杂Al_2O_3陶瓷涂层性能结果表明:等离子喷涂制备的涂层形貌、颗粒熔化状态、厚度均一性均优于火焰喷涂涂层,但火焰喷涂工艺涂层的发光性能远优于等离子工艺涂层,其原因是火焰喷涂制备的涂层中Al_2O_3粒子的熔融状态更差,保留了更多的α-Al_2O_3相,未熔粒子部分将以喷涂原粉中稳定的α-Al_2O_3结构存在涂层中进而影响其光学性能。     

低烧损 复合粉末制备及涂层抗烧蚀性能研究

采用喷雾造粒-胶粘包覆的方法制备了一种低烧损核壳结构 ZrB2/SiC 复合粉末， 研究了胶粘包覆过程中不同清漆含量对粉末包覆效果的影响。 结果表明清漆含量不足时细粉包覆不完全， 细粉出现单独团聚的现象； 清漆含量过多时， 造成原始球形颗粒的粘连； 当清漆含量为 4.5% 时， 获得包覆效果良好的粉末， 外层包覆完整均 匀。 为了研究等离子喷涂过程中核壳结构粉末 SiC 发生分解烧损程度， 对比了分别采用核壳结构和均匀弥散结构ZrB2/SiC 复合粉末所制备涂层的微观形貌及涂层中元素分布。 结果表明核壳结构粉末喷涂涂层成分均匀性良好，高熔点 ZrB2 保护内层 SiC， 可有效减少 SiC 在等离子焰流中的烧损， 实现涂层和粉末成分的一致性。 对核壳结构复合粉末制备的涂层进行了 20s 的氧-乙炔火焰烧蚀试验， 涂层质量烧蚀率为 1.837×10-3g/s， 对涂层抗烧蚀机理进行了初步探讨。     

NiCoCrAl-Y2O3涂层对TiAl金属间化合物高温抗氧化性的影响

分别用等离子喷涂和等离子-激光复合工艺,在TiAl金属间化合物表面制备NiCoCrAl-Y2O3涂层,对其进行高温氧化试验,并用XRD、SEM检测试样相组成及表面形貌,通过氧化动力学曲线、氧化物的组织结构形貌,分析两种不同工艺制备的NiCoCrAl-Y2O3涂层的高温氧化机理。     

新型耐磨抗熔蚀用WC-WB-Co复合涂层性能研究

本文利用硼化物高温自修复性,以超细WC、WB以及Co粉为原料,按一定比例混合,采用喷雾干燥法及等离子表面致密处理工艺制备了WC-WB-Co核壳结构的复合粉末;采用超音速火焰喷涂制备了耐磨抗熔蚀涂层,并对涂层的微观组织,涂层硬度,结合强度,抗熔融侵蚀性能等进行研究,结果表明:该复合粉末可用于超音速火焰喷涂,所制备复合涂层结合强度高,孔隙率低,能有效提升样件抗熔锌铝腐蚀能力。     

渗碳处理对等离子喷涂 TaC 涂层结构和物相组成的影响

TaC 涂层在还原气氛下能耐酸、碱、盐等物质的腐蚀,是优异的表面防护涂层材料。本文结合喷雾干燥与等离子球化技术制备TaC粉体,并采用真空等离子喷涂技术制备TaC涂层。采用真空碳管炉对涂层进行渗碳处理,比较研究不同渗碳温度对涂层结构和物相组成的影响。结果发现,相较于喷雾造粒,等离子球化处理的 TaC 粉体呈致密球形,该粉体制备的涂层较为致密,孔隙率较低。此外,喷涂过程中 TaC 发生脱碳产生 Ta2C 相,而渗碳反应可以将喷涂过程中产生的 Ta2C 相转化成 TaC 相。Ta 2C 与 C 反应生成 TaC 的过程受动力学控制,当渗碳温度超过 900 ℃时,几乎完全转化为 TaC 相。     

硼化锆基复合陶瓷粉末制备及喷涂涂层抗烧蚀性能

超高温ZrB2/MoSi2 陶瓷涂层可有效提高C/C 陶瓷基复合材料抗高温烧蚀性能。采用喷雾干燥团聚造粒法 制备复合团聚粉末,然后采用等离子致密化工艺对团聚复合粉末进行致密化处理,研究了等离子致密化工艺参数 对处理后粉末性能的影响,经等离子致密化处理后,粉末松装密度及流动性均得到了明显提高,当送粉速率为 50 g/min 时,ZrB2/MoSi2 粉末松装密度及流动性分别为3.26 g/cm3 和21.5 s/50g,与团聚态粉末相比,松装密度及 流动性分别提高了108.97 % 和59.01 %,致密化处理后粉末的氧含量降低至0.05 wt.%,在等离子致密化处理过 程中ZrB2/MoSi2 复合粉末几乎未被氧化。对等离子喷涂涂层进行了烧蚀试验,烧蚀后涂层结构完整未发生剥落, 表明制备的ZrB2/MoSi2 涂层具有良好的抗高温烧蚀性能。     

低压等离子喷涂纳米YSZ-Al_2O_3涂层组织性能的研究

低压等离子喷涂纳米氧化锆热障涂层,具有独特的组织结构。纳米团聚颗粒在高温等离子射流中部分熔化后沉积到基体上,团聚颗粒能够保留部分纳米结构,形成一种以纳米晶为主的纳米-微米二元结构涂层,为热障涂层的制备提供了一种新的技术方案。YSZ涂层高温服役中,纳米晶粒容易烧结长大。本文通过向YSZ粉体中加入少量的纳米α-Al_2O_3,探讨其抑制YSZ热生长的机制。首先制备了YSZ-Al_2O_3纳米混合物团聚粉末,并借助低压等离子喷涂技术制备涂层。结果表明纳米晶区占主导地位,纳米晶区嵌有少量的微米晶粒。涂层经1400℃,10h热处理,微观组织结构分析表明,α-Al_2O_3的加入对YSZ晶粒热生长具有部分抑制作用。     

SAPS工艺中电流和电压对 HfC 涂层结构形貌的影响

采用SAPS法在包埋有SiC内涂层的C/C复合材料的表面制备了HfC抗烧蚀涂层;通过改变工艺过程中的电流和电压等参数,制备了不同的HfC涂层试样;结合XRD、SEM、声发射-载荷试验及共聚焦显微镜等表征手段,研究了在喷涂电流及电压变化时,制备出的HfC涂层结构、形貌的变化情况;通过氧乙炔火焰对不同涂层的烧蚀性能进行了测试,并研究了烧蚀后不同涂层形貌和结构的变化。结果表明,在喷涂电流为400 A、喷涂电压为130 V时制备的涂层综合性能最佳。     

超低压等离子喷涂与沉积技术的发展动态

超低压等离子喷涂沉积技术是近几年来正在发展的一项崭新技术。该技术特点是在原低压等离子喷涂基础上(通常喷涂工作压力为5000～8000Pa),采用大流量真空泵,使容器内动态工作压力达到100Pa以下,配置150kw大功率等离子喷枪,使从喷枪喷出的高温粉体在加热过程中达到一定比率的气化。该技术结合了传统等离子喷涂或者低压等离子喷涂以凝固为主形成喷涂涂层和物理气相沉积以气/固方式形成沉积薄膜的特征。利用该技术可以制备不同与传统等离子喷涂和物理气相沉积能够获得的涂层组织结构,为材料表面改性提供了新的技术途径。本文将介绍这一技术的特点、发展动态和最近大连海事大学自行研制的超低压等离子喷涂与沉积设备。     

超低压等离子喷涂与沉积技术的发展动态

超低压等离子喷涂沉积技术是近几年来正在发展的一项崭新技术.该技术特点是在原低压等离子喷涂基础上(通常喷涂工作压力为5000-8000Pa),采用大流量真空泵,使容器内动态工作压力达到100 Pa以下,配置150kw大功率等离子喷枪,使从喷枪喷出的高温粉体在加热过程中达到一定比率的气化.该技术结合了传统等离子喷涂或者低压等离子喷涂以凝固为主形成喷涂涂层和物理气相沉积以气/固方式形成沉积薄膜的特征.利用该技术可以制备不同与传统等离子喷涂和物理气相沉积能够获得的涂层组织结构,为材料表面改性提供了新的技术途径.本文将介绍这一技术的特点、发展动态和最近大连海事大学自行研制的超低压等离子喷涂与沉积设备.     

喷涂电流对铝硅 - 聚苯酯涂层组织结构和沉积率的影响

采用等离子喷涂制备了铝硅-聚苯酯复合涂层, 研究喷涂电流对复合涂层组织和沉积率的影响。 结果表明： 随着喷涂电流的增加, 等离子喷涂功率增加, 传导为喷涂粒子的热能和动能, 粒子的温度和速度提高, 伴随着高 分子聚苯酯的高温烧蚀和高速铝硅液滴的飞溅, 复合涂层的沉积率逐渐降低。     

Ni/h-BN复合粉末及其涂层的制备与表征

采用水热氢还原法制备了用于可磨耗涂层的镍包六方氮化硼(Ni/h-BN)复合粉末,并使用等离子喷涂制备了相应的涂层.采用金相显微镜、扫描电镜及X射线衍射等分析测试手段,对所制备的粉末及涂层的微观结构、形貌及相组成进行了分析表征.结果表明,通过h-BN的预处理活化的过程,可以使镍在其表面制备均匀完整的包覆,所制备的涂层孔隙率约为26%.     

基于正交实验设计方法的APS喷涂Al_2O_3涂层性能的研究

采用正交实验方法研究了大气等离子喷涂工艺参数主气流量、喷涂功率和送粉量对Al2O3陶瓷涂层结合强度和显微硬度的影响,通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜研究了粉末和涂层的组织结构,采用WDW-50微机控制电子万能试验机、HV-1000维氏硬度计测量了涂层的结合强度、截面硬度,结合涂层组织结构并应用极差和方差分析方法对实验结果进行了分析,得到了优化后的工艺参数。结果表明,涂层由熔融和未熔融区域混合而成,截面形貌凹凸咬合,以机械结合为主。影响大气等离子喷涂Al2O3涂层性能工艺参数的主次顺序依次为:喷涂功率、主气流量、送粉量,随着功率和主气流量的升高,涂层的结合强度和硬度均出现先增加后降低的趋势。大气等离子喷涂Al_2O_3最优工艺参数为喷涂功率44KW,主气流量40L/min,送粉量40g/min,制备的涂层结合强度52MPa,显微硬度1219.4HV0.3,孔隙率值为4.00%。     

机加工对 NiCrAl/SiO2 可磨耗封严涂层性能影响

利用大气等离子喷涂技术制备NiCoCrAl·Y_2O_3粘结底层,火焰喷涂技术制备NiCrAl/SiO2可磨耗封严涂层,研究了机加进刀量和机加线速度对NiCrAl/SiO_2涂层表面形貌、粗糙度和硬度的影响。经机加后,涂层相对平整、存在着明显的球形SiO2颗粒和带有切削碾压痕迹的NiCrAl组织形貌,同时伴有大量孔隙,涂层表面粗糙度大幅度降低,涂层硬度与喷涂态保持一致。当机加进刀量位0.10mm、机加线速度为1170mm/s时,ΔRamax和ΔHR15Ymax最小,分别为1.14μm和4HR15Y,粗糙度和硬度均匀程度最好,是NiCrAl/SiO_2封严涂层合适的机加工参数。