3种2-甲基-2-烷基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成

以对甲苯磺酸为催化剂, 3种酮类化合物和二硫代乙二醇在苯中共沸脱水,合成了 2 -甲基- 2 -乙基- 1, 3 -二硫杂环戊烷、2- 甲基- 2- 异丁基- 1, 3- 二硫杂环戊烷和 -2 -甲基- 2 -异戊基 1, 3 二硫杂环戊烷,产率分别为 71. 5%、74. 3%和 75. 6%,质量分数分别为 98 .8%、99. 1%和 98. 9%。经红外光谱分析、元素分析、核磁共振分析和色 -质联机分析确定了 3种产物的结构。     

催化极谱法测定土壤中的铅

提出用硝酸-高氯酸-氢氟酸分解土壤试样,用单扫描极谱法测定土壤中微量铅的新方法.在6%溴化钾-3%磷酸-3%盐酸-2%盐酸羟胺-1%酒石酸钾钠-3%三乙醇胺体系中,铅在滴汞电极上于-0.70 V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,铅浓度在0.2～300 ng·mL-1范围内与极谱峰电流有良好线性关系.检出限为0.1 ng·mL-1.方法的RSD为0.3%～3.6%.加标回收率为81%～87%.该法操作简便,用于土壤样品的测定,结果满意.     

发酵新鲜鸢尾香气成分分析

采用同时蒸馏萃取装置提取挥发油并用气相色谱-质谱联用仪对经发酵的新鲜鸢尾根茎挥发性香味化合物进行了分离和鉴定,分离并鉴定出 69个组分,占峰面积的 84 .24%,并用面积归一化法测定了各种成分的质量分数,其主要香气成分为:w( 3- 甲基 -2 -丁烯醛 ) =0. 14%、w〔(Z) 3 -己烯醛〕=0. 09%、w〔(Z)- 2 庚烯醛〕=0.07%、w〔(E) 2- 癸烯醛〕=0 .08%、w〔(E,E) -2, 4 -癸二烯醛〕=0 .06%、w(辛酸 ) =0. 52%、w(癸酸 ) =0 66%、w(十二酸) =0. 57%、w(2, 4 二羟基 3, 6 -二甲基苯甲酸) =0. 13%、w(十四酸) =7 .76%、w(十五酸 ) =0 .19%、w(1, 2- 苯二甲酸) =0 .14%、w(9- 十六碳烯酸) =0. 37%、w(十六酸 ) =11. 25%、w(十七酸 ) =0 .21%、w-〔(Z,Z) 9, 12 -十八碳二烯酸〕=26. 09%、w〔(E) 9 十八碳烯酸〕=9. 58%、w(蒿醇) =0. 20%、w(环橙花叔醇 ) =0 88%、w(1- 二十二醇) =0 .20%、w(2- 十四烷氧乙醇 ) =0. 15%、w(3, 7, 11 -三甲基- 2, 6- 十二碳二烯 1 醇 ) = 0 08%、w(蒿酮) =0 .04%、w〔1 ( 4 -羟基- 3- 甲氧苯基 )乙酮〕= 2 .69%、w〔4- ( 2, 5, 6, 6 -四甲基环己 1 烯基 )丁- 2- 酮〕=0. 12%、w(5 甲基α 紫罗兰酮) =1 .22%、w〔1- (3, 4- 二甲氧苯基) 乙酮〕=0. 47%、w(3, 5, 5- 三甲基 -2- 环己烯-     

纳多洛尔合成研究的改进

以α-萘酚为原料,经过还原、酰化、氧化、醚化和胺化等一系列步骤制备了纳多洛尔.5,8-二氢-1-萘酚的收率为93.9%,熔点68～69 ℃;顺-5,6,7,8-四氢-6,7-二羟基-1-萘酚的收率为54.3%,熔点181～183 ℃;顺-5,6,7,8-四氢-6,7-二羟基-1-环氧丙基萘酚的收率为86.9%;纳多洛尔的收率为77%,熔点121～123℃.并用1HNMR对顺-5,6,7,8-四氢-6,7-二羟基-1-萘酚、顺-5,6,7,8-四氢-6,7-二羟基-1-环氧丙基萘酚和纳多洛尔进行了确证.     

医药中间体1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5的高效液相色谱分析

建立了医药中间体1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5的高效液相色谱定量分析方法.1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5浓度在10.0～50.0 μg·mL-1范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为 0.99999,相对标准偏差为0.63%,平均加标回收率为90.0%～103.0%,最低检出限为0.01 μg·mL-1.     

直接竞争ELISA法测定土壤中异丙隆残留

通过活性酯法将半抗原[1-(3-丙基羧基)-3-(4-异丙基苯基)-1-甲基脲]与辣根过氧化物酶(HRP)偶联制备酶标抗原.根据紫外扫描谱图可知酶标抗原的结合比为7.35:1.直接竞争ELISA法测定异丙隆标准抑制曲线的线件范围为4.28～276.99 μg/L,免疫反应的IC50值为39.74μg/L.对6种取代脲类除草剂的交叉反应率分别为0.48%、0.92%、0.32%、0.83%、0.31%、0.27%.土壤中异丙隆的加标回收率为96.75%～101.26%,变异系数为1.39%～3.02%.     

紫外区双波长光谱法测定2-羟基-3萘甲酰基芳胺类色酚中2-羟基-3萘甲酸

取代苯作溶剂 ,用 0 .0 5%碳酸钠水溶液萃取工业品 AS类色酚中的 2 ,3-酸。在 p H值 1 0 .5～ 1 2 .0的碱性水溶液中 ,用紫外区双波长分光光度法测定 2 ,3-酸。回收率 98.6%～ 1 0 1 .2 % ,相对标准偏差 0 .86% ,检出限 0 .0 1 %。运用本方法对五种工业样品进行了测定     

2000年1～7月部分化肥原料生产情况

(单位 :万ｔ)产品名称 7月为上月( % ) 1～ 7月累计累计为去年同期 ( % )硫铁矿 82 .8-8.1 5548.8-3.6磷矿 1 68.3 -31 .4 1 1 1 6.7 0 .2磷肥 4 8.0 -1 8.7398.1 -3.9钾肥 1 3.1 -2 0 .1 71 .643.3硫酸 1 95.5-8.3 1 367.1 7.22000年1～7月部分化肥原料生产情况     

国内化工产品市场价格

(2 0 0 0 .4 .1～ 2 0 0 0 .5.2 8)单位 :元 /ｔ序号品名规格型号价格包装1硫酸 98% 31 0 - 680净水2盐酸 31 % 4 50 - 70 0净水3硝酸 98% 1 30 0 - 2 0 0 0净水4磷酸 85% 2 750 - 3950带5硼酸 99 9% 50 0 0 - 640 0带6硼砂 95% 1 80 0 - 2 80 0带7烧碱 96% 1 750 - 2 4 50带8纯碱 99% 1 1 70 - 1 450带9硫磺粉 2 0 0目 1 450 - 1 650带1 0硫化碱 60 % 1 750 - 2 30 0带1 1硫酸钾一级 1 650 - 1 950带1 2氯化钾一级 1 350 - 1 90 0带1 3硝酸钾一级 30 0 0 - 3650带1 4碳酸钾一级 480 0 - 52 0 0带1 5氢氧化钾一级 51 0 0 - 550 0带1 6碘化钾…     

溶剂提取方法对桑枝活性组分的影响

乙酸乙酯70℃水浴提取桑枝2.5 h,旋转蒸发,得到桑枝活性物。气相色谱-质谱分析结果表明桑枝活性物中GC含量最高的为十六酸(25.32%)。十五酸,GC含量6.08%。2,3,4,4a,5,6,7,8-八氢-.alpha.,.alpha.,4a,8-四甲基-[2R-(2.alpha.,4a.beta.,8.beta.)]-2-萘甲醇,GC含量6.04%。(E)-1-(2,6-二羟基-4-甲氧基苯基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮,GC含量4.95%。愈创木酚,GC含量3.84%。2,2'-亚甲基双[6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基-苯酚,GC含量2.66%。