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使用热脱附-气相色谱/质谱法(TD-GC/MS),探究了气、液相标准物质对气体样品中苯系物测定的差异影响。分别绘制了7种苯系物气、液相标准物质的校准曲线,发现液相标物中各苯系物的响应明显高于气相标物。通过一系列猜想的提出及穿透实验、二次解析、甲醇试验等的试验验证,认为甲醇大量电离形成的高能量氛围,提高了苯系物的电离能力,使得液相标物响应增大。因此,气相标准物质比液相标准物质更适合环境空气等气体样品中苯系物的定量检测。最后还通过精密度实验进一步验证了气相标准物质方法的可靠性,并给出了最优样品采集速率为100 mL/min。 相似文献
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建立了气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)测定高纯乙苯纯度的两种分析方法,并优化了检测条件。采用气相色谱-质谱(GC-MS)对乙苯中主要杂质进行定性,并通过比较杂质标准物质GC保留时间定性确认。主要杂质有苯、甲基环己烷、异丁基苯、仲丁基苯、苯乙酮。在乙苯中添加杂质标准物质,分别测定GC和HPLC两种方法杂质的校正因子,采用校正后的面积归一化法计算乙苯纯度,乙苯纯度校正后的结果与校正前的结果进行了比较。GC测定乙苯纯度结果为99.918%,RSD=1.9×10~(-3)%(n=6),主要杂质校正因子范围1.0~1.50;HPLC测定乙苯纯度结果为99.911%,RSD=2.6×10~(-3)%(n=6),主要杂质校正因子范围为0.02~0.43。两种方法简单、快速、准确,适用于高纯乙苯的纯度定值。 相似文献
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本文提出单点校正因子迭代法,改进了气相色谱测定涂料中水的定量分析方法,并对部分实验操作步骤进行了改进。用改进后的气相色谱法测定了16个水性涂料样品的水含量,对单点校正因子法、单点校正因子迭代法、卡尔-费休滴定法、气压法测定结果进行了比较。实验结果表叫,经过改进的气相色谱单点校正因子迭代法明显优于单点校正因子法,与卡尔-费休滴定法、气压法测定结果有可比性。对改进后的气相色谱法测量不确定度进行了评估。测量误差的主要来源是样品校正曲线拟合误差、样品测定重复性标准偏差。测试各环节的不确定度分量合成计算数据表明,气相色谱法测定水性涂料中水的分析结果标准相对不确定度为0.033。 相似文献
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有机溶剂中的微量水分测定有许多报导。按文献报导的校正因子测定冰醋酸中的含水量,是气相色谱法高于卡氏法的测定结果。也有文献报导,含水量越大相差越大。我们测定了以甲醇为基准的水的相对重量校正因子。以此校正因子用内标法测定冰 相似文献
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采用气相色谱对双氧水氧化苯制苯酚反应体系中苯、苯酚的含量进行测定。给出了含量测定的具体方法。由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值,采用校正面积归一法。以苯为参考峰,测得苯酚的相对校正因子为1.4625。同时,给出了反应过程中苯转换率及苯酚选择性的计算方法。 相似文献
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一、前言气相色谱法作为一种新的分析和分离方法,在国内外已经得到了广泛的应用。热导鉴定器(TCD)是气相色谱法最早出现和应用最为广泛的通用型鉴定器,它是用来测量经色谱柱分离后的流出物与纯载气热导率的差值的。由于不同物质有不同的热导率,相同浓度不同物质得到的信号大小不同。因此,在气相色谱分析中除了要找出最佳色谱条件使试样组分能得到分离和正确定性之外,在定量过程中都必须引入校正因子(F)。不同的物质在相同的色谱条件下F值不同,对于同一物质在不同条件下F值是否不变,现在尚有争论。为了弄清使用TCD时F值的影响因素,我 相似文献
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本文采用气相色谱法测定灭多威原粉及制剂中的含量。选取了5%OV-101/ChromosorbW-AWDMCS色谱柱,以磷酸三丁酯为内标物。在选定的色谱条件下,灭多多威与内标磷酸三丁酯具有好的分离效果而且,从磷酸三丁酯为内标物时其峰面积或峰高的相对重量校正因子较稳定,该方法具有简便,快速和准确之特点。 相似文献
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固相微萃取水中的苯系物,气相色谱法进行分离检测。6种苯系物的加标回收率在89.0%~106.3%之间,在0.01—1.0mg/L之间线性关系良好。相对标准偏差(RSD)在3.2%-9.3%之间。该方法简单、快速、准确、灵敏,适用于饮用水中苯系物的测定。 相似文献
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