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用浸渍法制备了SO4^2-/硅锂钠石固体超强酸催化剂,最佳工艺条件为:硫酸浸渍浓度0.25mol/L,浸渍2h,焙烧温度450℃,焙烧时间3h。考察了催化剂用量、酸酐摩尔比及反应温度对乙酰水杨酸合成的影响,乙酰水杨酸的较佳制备工艺条件为:酸酐摩尔比1:2,催化剂的质量为水杨酸质量的1.5%,在75℃反应15min,乙酰水杨酸的收率达83.4%,催化剂可重复使用2次。 相似文献
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凹凸棒黏土负载型固体酸催化合成乙酰水杨酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以凹凸棒黏土(ATP)为载体,制备了负载H~+和AlCl_3的固体酸催化剂(分别标记为H~+/ATP,AlCl_3/ATP),比较了负载前后催化剂对乙酰水杨酸合成反应的催化活性。实验结果表明,固体酸催化剂的活性高于游离酸催化剂,其中AlCl_3/ATP催化剂的活性最高。以AlCl_3/ATP为催化剂催化合成乙酰水杨酸的最佳工艺条件为:催化剂用量为5%(基于水杨酸质量),n(乙酸酐):n(水杨酸)=2.0,反应温度80℃,反应时间30 min;在此条件下,乙酰水杨酸收率达92.5%,纯度为99.5%。用FTIR和~1H NMR表征了产物结构。AlCl_3/ATP催化剂经活化再生重复使用5次后,乙酰水杨酸收率仍可达89.2%,表明AlCl_3/ATP催化剂具有一定的稳定性,可实现再生利用。 相似文献
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潘智勇 《石油学报(石油加工)》2021,37(3):478-485
以氯化钯为前驱体,活性氧化铝为载体,采用等体积浸渍法制备蒽醌加氢流化床Pd/Al2O3催化剂,系统考察了浸渍条件、焙烧条件、还原条件对催化剂表面性质和加氢性能的影响。结果表明,浸渍液pH值和焙烧温度是影响Pd分散度和催化剂活性的主要因素。优化的催化剂制备条件为:浸渍液pH值3.0~4.0,浸渍时间0.5 h,干燥温度120 ℃,干燥时间2 h,焙烧温度500 ℃,焙烧时间2 h,还原温度100 ℃,还原时间4 h。在催化剂质量分数0.27%、反应温度58 ℃,反应压力0.3 MPa条件下,催化蒽醌加氢反应15 min后,反应体系氢效可达10.3 g/L。 相似文献
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采用浸渍法将Dawson结构的磷钨酸H6P2W18O62(简写为P2W18)负载在MCM-41分子筛上,制备出新型P2W18/MCM-41催化剂;采用FTIR,XRD,SEM,EDS等方法对催化剂进行了表征。表征结果显示,P2W18/MCM-41催化剂既保持了MCM-41分子筛的孔道结构,又保持了P2W18的Dawson结构。同时研究了P2W18/MCM-41催化剂对乙酰水杨酸合成反应的活性,通过正交实验确定了优化工艺条件:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1.0∶1.5、P2W18/MCM-41催化剂用量2.7%(基于反应物的质量)、反应温度80℃、反应时间10 min。在此优化条件下,乙酰水杨酸收率为88.1%。P2W18/MCM-41催化剂重复使用5次,乙酰水杨酸收率仍可达76.7%。 相似文献
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采用沉淀硫酸化法制备了复合固体超强酸催化剂SO2-4/Fe2O3-γ-Al2O3,确定了其最佳制备工艺条件:硫酸浸渍浓度为0.6 mol/L,浸渍时间4 h;焙烧温度550℃,焙烧时间3 h.并采用该催化剂合成丁酸丁酯,考察了物料配比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,确定了丁酸丁酯的最佳合成条件:丁醇与丁酸摩尔比为1.4:1,催化剂用量0.9%(以反应物质量计),回流条件下反应3.0 h,在此最佳合成条件下,酯化率可达95.6%. 相似文献
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采用浸渍法制备了固体超强酸 SO2 -4 / Zr O2 Ti O2 多相催化剂 ,用于催化丙烯酸与异丁醇反应合成丙烯酸异丁酯 (IBA)。研究了催化剂制备及 IBA合成的适宜工艺条件 :H2 SO4 浓度为 0 .6mol/ L,焙烧温度550℃ ,焙烧时间 4 h,丙烯酸与异丁醇的摩尔比为 1∶ 1 .2 0 ,催化剂和阻聚剂用量分别为丙烯酸质量的 4 %和0 .0 5% ,反应温度 1 2 5℃ ,反应时间 2 .5h。实验结果表明 ,催化剂有良好的催化活性 ,丙烯酸的酯化率可达84 .6% 相似文献
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以偏钨酸铵为前驱体,SiO2为载体,采用超声-浸渍法制备了用于催化氧化环戊烯合成戊二酸的WO3/SiO2催化剂。采用红外吸收光谱(FT-IR)、XRD等手段对催化剂进行了表征。考察了WO3负载量、焙烧温度对催化剂性能的影响。结果显示:制备催化剂的适宜条件为WO3负载质量分数30%、焙烧温度500℃;合成戊二酸的最佳反应条件为反应时间6h、反应温度88℃。在此优化条件下,戊二酸的收率达65.9%。 相似文献