Purification of Flavonoids from TrigoneUa foenum-graecum L. Seeds by Macroporous Adsorption Resin

通过比较11种大孔吸附树脂对胡芦巴黄酮类化合物的静态吸附与解吸性能,筛选出DMl30型大孔吸附树脂用于分离纯化胡芦巴种子中的黄酮类化合物。采用单因素方法分析该树脂富集纯化胡芦巴总黄酮的适宜工艺条件,确定优化的工艺条件为i上样量为3．64mg黄酮／g树脂,上样液pH值5．0,吸附时间2h,体积分数70％乙醇洗脱,洗脱速率2mL／min,洗脱体积为150mL,总黄酮回收率为85．05％,提取物中黄酮含量由7．8％提高到26．5％。     

银杏叶黄酮的富集及抗氧化活性的研究

采用醇提法,按固液比1 g∶18 m L、体积浓度65%乙醇、温度70℃、时间3 h的提取条件所得银杏叶提取液黄酮质量浓度为0.735 mg/mL。比较D101、HZ816、HPD450、AB-8大孔吸附树脂、聚丙烯酰胺树脂对银杏叶黄酮的静态吸附、洗脱性能,确定HPD450为适宜树脂,吸附率为98.87%,解吸率为71.52%。进一步考察大孔树脂HPD450的动态吸附洗脱能力,得出其的适宜工艺参数为:常温2 BV/h上柱吸附,提取液按体积稀释1倍(黄酮质量浓度为0.367 5 mg/mL)上柱吸附,洗脱流速为3 BV/h,用50 mL体积浓度80%乙醇洗脱。在此条件下,得到总黄酮得率86.1%,纯度为34. 2 g/100g。抗氧化活性结果显示,银杏叶黄酮具有明显的清除自由基能力,能延长小鼠常压缺氧条件下的存活时间。     

荷叶黄酮的分离及对油脂抗氧化的研究

本试验采用水提法提取荷叶黄酮,按提取温度80℃、料液比1∶20、提取时间为1.5 h条件得到荷叶黄酮提取量为17.33 mg/g。比较X–5、HP20、HPD100、HZ801、HZ818大孔吸附树脂对荷叶黄酮的静态吸附、洗脱性能,确定HPD100为适宜树脂。进一步考察大孔树脂HPD100的动态吸附洗脱能力,研究结果得出大孔树脂HPD100分离荷叶黄酮的适宜工艺参数为:常温下流速为2 BV/h,上样液浓度为0.700 mg/m L上柱吸附,洗脱流速为3 BV/h,体积分数60%乙醇洗脱,用量60 m L。在此工艺条件下,总黄酮得率为73.78%,总黄酮纯度为64.2%。对油脂抗氧化试验结果显示,添加量为1.50 mg荷叶黄酮抗氧化作用比2 mg维生素C好。     

大孔树脂纯化笋壳中的黄酮物质

通过比较5种大孔吸附树脂对笋壳黄酮的吸附分离性能,筛选出适合分离笋壳黄酮的树脂,并对其动态吸附特性进行研究。结果表明:HPD600树脂对笋壳黄酮不仅吸附量大,而且解吸率高,适合笋壳黄酮的分离富集。其分离笋壳黄酮的工艺参数为:上样质量浓度为3.89 mg/mL,pH 3.0,上样量为7 BV,流速3 BV/h;用6 BV的体积分数40%乙醇洗脱,解吸效果最佳,黄酮总回收率为82.33%,可得总黄酮质量分数为35.12%的笋壳提取物粉末。     

芦笋中类黄酮的提取及纯化研究

利用正交实验设计探讨了芦笋茎中黄酮类化合物提取的最佳工艺，并用大孔吸附树脂对芦笋茎黄酮粗提物进行纯化研究．确定了提取的最佳条件为：乙醇浓度70％，提取温度80℃，提取时间2h，料液比1：30，提取两次，在此条件下芦笋茎黄酮类化合物提取效果最好。比较了5种大孔吸附树脂对芦笋茎黄酮粗提物的静态、动态吸附及解吸性能，并研究其相应的静态吸附动力学过程，选择最佳的吸附树脂。结果表明：S-8，NKA大孔树脂吸附力较强，分别为54．64％,49．49％，但S-8大孔树脂的解吸能力太弱，为26．23％。因此，本实验采用NKA吸附树脂对芦笋茎黄酮粗提物进行纯化。     

大孔吸附树脂法纯化木薯叶黄酮的初步研究

研究大孔吸附树脂纯化木薯叶黄酮的工艺条件,比较大孔树脂HPD100、D151、001×1.1、NKA-9、H103和D101对木薯叶黄酮的吸附性能,并对影响树脂解吸的各种因素进行了研究.在考察的6种树脂中.树脂HPD100最适于木薯叶黄酮的分离纯化,具有较高的吸附性,达20Smg/g(干重),同时具有良好解吸性能,用7倍树脂体积的70%乙醇洗脱,解吸率可达96.78%.     

柱色谱分离纯化五倍子没食子酸

目的:优化筛选分离纯化五倍子没食子酸的最优树脂及其工艺参数。方法:以五倍子水提取液为原料,比较NKA-2、LS303、HZ816、HP-20、XAD-16、HPD700、HPD500、S-8、AB-8、D101、D301 11种树脂对五倍子没食子酸的静态吸附与解吸效果,筛选最优树脂。采用单因素试验、正交试验与验证性试验,优化最优树脂动态吸附与解吸五倍子没食子酸的工艺参数。结果:NKA-2树脂为最优树脂,静态吸附量与解吸率分别达到94.856 mg/g和89.64%;当主要考虑没食子酸纯度时,其最优动态吸附与解吸工艺参数是:上样质量浓度7 mg/m L,上样体积7BV,上样流速2 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱体积2.5 BV,洗脱流速3 BV/h,所获五倍子没食子酸的纯度、得率分别为90.97%和78.84%;当主要考虑没食子酸得率时,最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度5 mg/mL,上样体积5 BV,流速3 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱体积2.5 BV,洗脱流速2 BV/h,所获五倍子没食子酸的得率、纯度分别为85.04%和87.10%。结论:NKA-2大孔吸附树脂是一种可应用于五倍子没食子酸分离纯化的较好树脂。     

大孔吸附树脂纯化玉竹总黄酮工艺研究

通过静态吸附与解吸附试验确定纯化玉竹总黄酮的大孔树脂型号并优化其工艺条件,在单因素试验基础上,利用5因素4水平的正交试验对D-101型大孔树脂纯化玉竹总黄酮的工艺进行研究,以总黄酮吸附率、解吸率为指标,确定最佳工艺为玉竹样品液的pH值为8,树脂吸附5h,并用体积25倍于树脂质量(解吸液体积/树脂质量)、浓度为60％的乙醇解吸3.5h.在最佳工艺条件下,玉竹浸膏中总黄酮的含量由未纯化前的4 mg/g提高到21 mg/g左右,纯化后总黄酮纯度提高5倍以上,且操作简单、安全、成本低廉.     

茶叶籽中黄酮的分离及HPLC-MS联用分析

用大孔吸附树脂HPD826分离纯化茶叶籽总黄酮的粗提物,对影响HPD826树脂动态吸附、解吸的各因素进行系统研究。最终确定最佳条件为：上样液质量浓度1.8 mg/mL、上样速率2 mL/min、体积分数50%乙醇作为洗脱剂、洗脱剂流速1 mL/min。纯化后的茶叶籽黄酮纯度为40.81%,比纯化前提高了7.63 倍。通过高效液相色谱-质谱联用分析大孔吸附树脂纯化后样品,初步确定茶叶籽中4 种黄酮的结构,均为柚皮素的多糖苷。     

大孔树脂纯化结球菊苣总苷的工艺研究

筛选纯化菊苣总苷的最佳树脂,并研究大孔树脂对总苷的纯化工艺。通过静态吸附及解吸试验、筛选出纯化菊苣总苷的大孔树脂类型,确定HPD300大孔树脂为最佳纯化树脂,进一步研究吸附等温线和吸附动力学模型,并通过动态吸附和解吸的单因素试验确定最佳纯化工艺条件。结果表明, HPD300大孔树脂对菊苣总苷的吸附和解吸性能良好,其吸附等温线方程符合Langmuir模型,吸附量随着温度的升高而减小,吸附过程符合准一级动力学方程。HPD 300大孔吸附树脂最佳纯化工艺条件为:上样液质量浓度3.0 mg/mL,吸附流速2.0 mL/min,最大上样量26m L/g树脂,洗脱流速2.0 mL/min,洗脱剂采用50%的乙醇溶液30 mL,在此条件下菊苣总苷纯化的平均收率为75.79%,纯度为74.17%。