大孔树脂富集多舌飞蓬总咖啡酸酯的工艺研究

摘要：考察了13种不同极性的大孔树脂对多舌飞蓬中总咖啡酸酯的富集纯化能力,发现极性树脂NKA-2的静态吸附率为92.51%、解吸率为98.51%,明显优于其他树脂。进一步以NKA-2极性树脂对多舌飞蓬总咖啡酸酯进行静态吸附与动态吸附实验,结果表明,最佳上样质量浓度为300 g/L,最佳上样流速为2 BV/h,树脂吸附容量为6 mL/g,即单位NKA-2树脂可以处理1.8 g生药。解吸实验结果表明,体积分数为60 %的乙醇溶液更有利于多舌飞蓬总咖啡酸酯的洗脱,用量为8 BV。用上述条件对多舌飞蓬总咖啡酸酯富集纯化,使总咖啡酸酯的纯度由18.09 %提高到58.06 %,回收率高达94.78 %。说明NKA-2型大孔吸附树脂综合性能良好,可用于多舌飞蓬中总咖啡酸酯成分的富集和纯化。     

大孔树脂富集诃子中没食子酸的工艺条件

考察了6种不同极性的大孔树脂(NKA-9,AB-8,D-101,HPD-300,HPD-826和HPD-400)对诃子中没食子酸的富集能力,发现极性树脂NKA-9的静态吸附能力和静态解吸能力明显优于其他树脂。进一步考察了NKA-9树脂对诃子中没食子酸的静态和动态吸附能力,结果表明,其分离的最佳工艺为:没食子酸质量浓度为0.152 g/L、控制pH=3.0、温度25℃、以3 BV/h的流速上样、上样量为3 BV、上样后饱和吸附5 h;然后用5 BV去离子水以3 BV/h的流速洗脱,再用7 BV质量分数为30%乙醇以2 BV/h的流速洗脱,收集30%乙醇洗脱液,使提取物中没食子酸质量分数由4.7%提高到25.3%,回收率为82.6%。     

大孔树脂富集诃子中没食子酸的工艺研究

考察了6种不同极性的大孔树脂对诃子中没食子酸的富集能力,发现极性树脂NKA-9的静态吸附能力和静态解析能力明显优于其它树脂。进一步考察了NKA-9树脂对诃子中没食子酸的静态吸附和动态吸附能力,结果表明其分离的最佳工艺为：没食子酸浓度为0.152 mg/mL的样品溶液、控制pH 3.0、温度25℃、以3 BV/h的流速上样、上样量为3 BV,上样后饱和吸附5 h;先用5 BV去离子水以3 BV/h的流速洗脱,再用7 BV的30%乙醇以2 BV/h的流速洗脱并收集,使提取物中没食子酸含量由4.7提高到25.3%,获得的回收率为82.6%。     

大孔吸附树脂对喜树叶中喜树碱的纯化工艺研究

研究通过静态吸附/解吸实验对大孔吸附树脂进行筛选,优选AB-8大孔吸附树脂作为层析柱填料,并对其进行喜树碱纯化工艺研究;研究表明AB-8树脂对喜树碱的静态吸附率为95.31%;体积分数95%的乙醇静态解吸率为92.4%;最佳吸附条件为:上样液质量浓度为0.175mg/mL,上样液不调pH值,吸附流速为2BV/h,平衡吸附5h;最佳洗脱条件:体积分数95%乙醇,洗脱流速1BV/h,洗脱体积为8BV。在该工艺条件下,洗脱物中喜树碱质量分数为7.43%,洗脱率为83.1%。     

大孔树脂分离纯化诃子鞣质的工艺研究

本文研究了大孔树脂分离纯化诃子鞣质的方法。先对7种大孔吸附树脂进行静态吸附与解吸性能的考察,进一步对性能相近的HPD600和NKA-9树脂进行动态吸附与洗脱效果比较,选定以NKA-9对诃子鞣质进行分离纯化。优化的工艺条件为:3BV浓度为66.7mg·mL~(-1)的上样液,以1BV·h~(-1)速度通过层析柱,以3BV水洗脱,再以5BV的60%乙醇洗脱,洗脱流速均为3BV·h~(-1)。结果表明,没食子酸和鞣花酸的平均回收率分别为66.05%和84.12%,在干膏中的纯度分别为3.71%和10.38%。经过该工艺纯化后,诃子鞣质得到富集。     

茶皂素提取条件的优化及纯化研究

以油茶茶籽粕为原料，采用乙醇水溶液提取茶皂素。在茶籽粉和乙醇料液比1 : 9(g : mL)，乙醇体积分数60%，提取温度60 ℃和提取时间3 h的最佳条件下茶皂素的提取得率达14.9%。用NKA-9型大孔吸附树脂吸附纯化茶皂素粗品，树脂静态吸附与解吸结果表明：树脂静态吸附茶皂素粗提液0.5 h基本饱和，体积分数80%乙醇解吸率为91.1%；动态吸附与解吸时，上样流速8 mL/min较佳，吸附率为66.04%，体积分数80%乙醇洗脱，洗脱流速5.0 mL/min，洗脱体积50 mL时，可使流出液中茶皂素质量浓度在1.25~1.57 g/L之间，茶皂素纯度为95%。     

大孔吸附树脂分离纯化胡芦巴中总皂苷工艺

通过对11种大孔吸附树脂对比研究,筛选出了一种对胡芦巴中总皂苷具有最佳吸附解吸性能的树脂,并对该树脂的静态和动态吸附性能进行了研究,确定了树脂纯化总皂苷的工艺参数。结果表明,HPD-400A型树脂对总皂苷有良好吸附分离性能,Freundlich等温吸附模型较Langmuir模型更适宜描述树脂对胡芦巴总皂苷的吸附;吸附分离总皂苷的工艺条件:树脂柱径高比为1∶10,上柱液质量浓度为1.358 mg/mL,流速为2 BV/h,解吸流速1 BV/h,解吸液为体积分数60%的乙醇,洗脱剂用量为1.5 BV。经大孔树脂纯化前总固物中总皂苷质量分数为11.38%,纯化后总固物中总皂苷质量分数为42.76%,纯度提高了近4倍。     

大孔吸附树脂纯化东北岩高兰总黄酮

依据东北岩高兰总黄酮的吸附和解吸能力,采用静态吸附和解吸实验对8种型号的大孔吸附树脂进行筛选。结果显示,AB-8型大孔吸附树脂对东北岩高兰总黄酮具有较好的吸附和解吸性能。经HPLC分析提取出的东北岩高兰主要有5种成分。进一步探究了总黄酮的纯化工艺,得到5种成分的最佳静态吸附解吸条件为:吸附平衡时间1.0 h,解吸溶剂为体积分数95%的乙醇,解吸平衡时间1.5 h。不同温度(25、30、35℃)下,AB-8型大孔吸附树脂对东北岩高兰不同成分的吸附等温线均符合Freundlich模型和Langmuir模型。5种成分的最佳动态吸附洗脱工艺条件为:上样液质量浓度为5 g/L,最大上样量400 mL,5倍柱体积(BV)的体积分数为20%的乙醇洗脱杂质,5倍BV的体积分数为95%的乙醇洗脱成分,洗脱流速3m L/min。在最佳实验条件下,东北岩高兰总黄酮的质量分数由纯化前的49.16%提高到纯化后的89.59%,表明AB-8型大孔吸附树脂能够有效纯化东北岩高兰。     

八角莲中黄酮类化合物的分离纯化工艺研究

研究了八角莲中黄酮类化合物的分离纯化工艺。考察各种因素对树脂吸附和洗脱效果的影响,确定了AB-8型大孔树脂分离纯化八角莲中黄酮类化合物的最佳工艺参数。最佳工艺参数为:静态吸附,树脂与样液比为1:20 g/m L、吸附时间为3 h,静态解吸过程解吸液(乙醇)体积分数为70%、树脂与解吸液的比例为1∶50 g/m L;动态吸附中动态流速为0.5 m L/min、静置时间为80 min,动态解吸中洗脱液(乙醇)的体积分数为60%、树脂与洗脱液的比例为1∶40 g/m L。     

AB-8大孔树脂纯化柑橘皮总黄酮的研究

通过静态吸附解吸实验以及动态吸附解吸实验,优化了AB-8大孔树脂纯化柑橘皮黄酮的工艺。结果表明,AB-8大孔树脂的静态吸附:饱和吸附量15 mg/g(以树脂湿重计),饱和吸附时间180 min,样液最佳p H 5. 5,样液中黄酮浓度高有利于吸附; AB-8大孔树脂的静态解吸液乙醇最佳浓度为80%,黄酮解吸速度很快,少量解吸液可较好地洗脱而得到高浓度黄酮溶液;动态吸附流速3 BV/h,解吸流速6 BV/h,纯化柑橘黄酮的回收率为75. 07%,纯化倍数为4. 14;柑橘皮黄酮主要以糖苷形式存在,苷元较少。