盐析顶空毛细管气相色谱法测定7-ADCA原料药中有机残留溶剂的含量

目的:建立7-ADCA原料药中3种有机残留溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB- 624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,火焰离子化检测器(FID);程序升温,60℃保持9min,然后以10℃/min的速率升温至200℃,保持5min;进样口温度180℃,检测器温度270℃.结果:3种有机残留溶剂能够完全分离,在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,平均回收率为99.4％,符合规定.结论:该方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可作为7-ADCA原料药中有机残留溶剂含量测定的质量控制方法.     

顶空-气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6种有机溶剂残留量

建立比卡鲁胺原料药中乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三氯乙烷、甲苯 6种有机溶剂残留量的测定方法。方法 :采用顶空进样法 ,DMF为溶剂 ,平衡温度 1 0 0℃ ,平衡时间 1 5min ,气相色谱条件 :石英毛细管柱DB - 6 2 4 (6 %氰并基苯 - 94 %二甲基硅氧烷共聚物 ) ,柱温 :5 0℃ (5min)以 4 0℃ /min升至 2 0 0℃ ,保持 1min ,检测器 :FID。结果表明 ,本方法简单、快捷、灵敏 ,可有效用于该药有机溶剂残留量的控制     

顶空气相色谱法测定抗血栓药Y19中残留溶剂

目的建立测定抗血栓药Y19中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法采用程序升温法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱(30.0m×0.53mm,df=3.0μm),载气为氯气,进样口温度250℃,柱温50℃,保持8min,以40℃/min的速度升到200℃,保持3min,检测器温度250℃,顶空温度为80℃。结果在该实验条件下,二氯甲烷、DMF、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、异丙醚的浓度与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率在95%～105%之间,RSD<3%,符合药典规定。结论所用顶空气相色谱法简便、准确、灵敏度高。适用于本药物残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定曲安奈德中残留溶剂的含量

目的:建立曲安奈德中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,柱温采用程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果:各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为4.01μg/mL、0.40μg/mL和0.10μg/mL,精密度RSD<3%,平均回收率96.26%～107.43%。结论:本法操作简单,结果准确可靠,可用于曲安奈德中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定硫酸羟基氯喹中的残留溶剂

目的:采用顶空气相色谱法测定硫酸羟基氯喹中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、环己烷、甲苯、二氯甲烷的含量.方法:氢火焰离子化检测器(FID),以10％N-N二甲基甲酰胺水溶液为溶剂,采用PE毛细管柱30m× 0.25mm× 1.8μm,初始温度40℃,保持4min,以10℃·min-1的升温速度升至180℃,保持1min;检测室温度:250℃;汽化室温度:200℃,柱流量(N2):0.5mL·min-1,分流比10∶1,实现了各组分的基线分离.结果:样品中各有机溶剂残留量均符合要求.结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于硫酸羟基氯喹有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定米格列醇中有机溶剂残留量

目的：建立米格列醇中4种有机溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、乙腈）残留量的分离定量方法。方法：采用内标法顶空进样毛细管气相色谱法,测定米格列醇原料中有机溶剂残留量。色谱柱为DB-624毛细管柱（30m×0.53mm×3.0μm）,载气为氮气,FID检测器;程序升温,在40℃下保留3min,然后以15℃/min的速率升温至150℃,保持2min;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为10︰1。结果：4种有机溶剂完全分离,样品中潜在杂质不干扰4种有机溶剂测定,线性关系良好,加样回收率结果理想。结论：本法灵敏、准确、快捷,适用于米格列醇中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定膨化食品中BHT、BHA的含量

本文建立了膨化食品中BHT（二叔丁基羟基甲苯）、BHA（丁基羟基茴香醚）含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱FFAP（强极性25m×0．53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：230℃,载气流速：10mL／min,柱室温度：150℃保持3min,以30℃,min升至200℃,保持1min,再以10℃／min升至230℃,保持10min．检测器温度：250℃,样品用无水乙醇提取定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3．0％,线性范围为10μg/mL-200μg／mL。     

毛细管气相色谱法测定方便面中丙烯酰胺的含量

本文建立了方便面中丙烯酰胺含量的毛细管气相色谱测定方法.该法采用WBI进样口,大口径毛细管色谱柱FFAP(强极性,25m×0.53 mm×1μm),氢火焰检测器进行检测.进样口温度:250℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:180°C保持10min.检测器温度:200℃.方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80％,RSD小于3.0％,线性范围为1μ g/mL-10.0μg/mL.     

大口径毛细管气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

本文建立了白酒中甲醇含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用SPL进样口,大口径毛细管色谱柱AC20（强极性,30m×0.53 mm×1μm）,氢火焰检测器进行检测。进样口温度：220℃,分流比5：1,载气流速：8mL/min,柱室温度：35℃保持4min,以4℃/min升至200℃,保持10min。检测器温度：220℃,尾吹气流量30 mL/min,氢气流量40 mL/min,空气流量400 mL/min。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80%,RSD小于3.0%,线性范围为0.02g/100mL-0.4g/100mL。     

顶空气相色谱法测定降胆固醇药YA中的残留溶剂量

目的:建立YA原料药中甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正庚烷、甲苯、乙酸丁酯和氯苯8种残留溶剂的测定方法。方法 :采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,30μm);顶空进样法;FID检测器;程序升温:40℃维持2 min,5℃·min-1升温至80℃,维持2 min,10℃·min-1升温至200℃。选用二甲基亚砜为溶剂。结果:各溶剂分离情况良好,在各自的浓度范围内,线性关系良好,8种溶剂的平均回收率范围为96.4%~101.0%,RSD值是0.5%~2.2%。结论 :该方法灵敏度高、简便、快速准确,可用于YA原料药中残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定雌激素化合物S21中的残留溶剂

用毛细管气相色谱法建立S21中4种残留溶剂的测定方法。采用DB-Wax(30m×0.45mm,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。采用程序升温,柱温:起始温度为50℃,保持5min,然后以30℃/min的速率升至200℃,保持7min。进样口温度:250℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙腈为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。在考察范围内呈良好的线性关系(乙醇r=0.9997,丙酮r=0.9997,乙酸乙酯r=0.9998,甲苯r=0.9999),平均回收率为97%～100%,理论塔板数大于10000,相邻峰分离度均大于2,精密度、重复性的RSD均小于3%。本法简单、结果准确、重复性好,适用于S21中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种残留溶剂的同时检测。     

毛细管气相色谱法测定海参口服液中甲基汞的含量

本文建立了海参口服液中甲基汞含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱DB-5（弱极性,30m×0．53mm×0．5μm）,ECD检测器进行检测。进样口温度：200~C,载气流速：10mL／min,柱室温度：100℃保持2min,以5℃／min升至230℃．检测器温度：300℃。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85％,RSD小于3．0％,线性范围为0．1μg／mL-1．0μg／mL。     

气相色谱法测定伊潘立酮中丙酮、乙醇等多溶剂残留量

目的 :建立毛细管气相色谱法测定伊潘立酮中6种有机残留溶剂的方法。方法 :采用DB-1701(30m×0.32mm×1.0μm)毛细管柱,程序升温:60℃保持1min,然后以6℃/min的升温速率升至83℃,保持8min,再以20℃/min的升温速率升至240℃,保持5min。以DMSO为溶剂,正丁醇为参比物,用校正相对保留时间(RART)定性。结果 :各溶剂能得到较好的分离,精密度、线性关系良好,6种溶剂的平均回收率范围为92.02%~107.83%,RSD值为0.40%~4.56%。结论:本方法简便、准确、灵敏,适合用于伊潘立酮中多种残留溶剂同时测定。     

气相色谱法测定雄烯二醇中的残留溶剂

用毛细管气相色谱法建立雄烯二醇7种残留溶剂的测定方法。采用DB-Wax（30m×0．45mrn,0．85μm）毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。采用程序升温,柱温：起始温度为45℃,保持1Omin,然后以20℃／rain的速率升至140℃,保持10分钟。进样口温度：250℃,检测器温度：250℃。分流直接进样,N,N～二甲基甲酰胺为溶剂,丙酮为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。在考察的范围内呈良好的线性关系（乙醇r=0．9997、吡啶r=O．9999、乙酸乙酯r=O．9995、甲苯r=O．99957、甲醇r=O．99997、二氟乙烷r=O．99995、乙酸r=O．9995）,样品加标回收率为100．1％～102．8％,理论塔板数大于10000,相邻峰的分离度均大于1．5,精密度、重复性的R,SD均小于5％。本法简单,结果准确,重复性好,适用于雄烯二醇中乙醇、吡啶、甲苯、乙酸、二氮乙烷、甲醇、乙酸乙酯7种残留溶剂的同时检测。