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相似文献
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1.
以聚乙二醇(PEG600)为相转移催化剂,对硝基氰苯和邻甲酚为原料固-液法合成了2-甲基-4‘-硝基二苯醚。采用统计序贯实验设计方法寻优,得到最佳配比为,对硝基氰苯:邻甲酚:催化剂=1:1.18:0.12(摩尔比),反应时间为6h。实验结果表明,该工艺反应平稳,2-甲基-4‘-硝基二苯醚的收率达到92.3%以上。  相似文献   

2.
叶余原  高建荣 《化工时刊》2002,16(11):39-41
研究了以对硝基苯胺为原料,在催化剂的作用下,合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑。其适宜的工艺条件为:n(对硝基苯胺):n(硫氰酸胺):n(苯)=1:1.15:6.5,反应温度为80-85℃,反应时间为10h;n(对硝基苯基硫脲):n(催化剂)=1:0.093,室温反应,反应时间为2h。产品收率为64.5%,纯度≥99%。  相似文献   

3.
1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
贾正桂 《四川化工》2005,8(6):10-13
研究了以硝基甲烷和二硫化碳为原料合成1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯。考察了反应温度、反应时间、甲基化试剂、溶剂、投料比等对反应的影响。得到优化工艺条件:反应温度35℃、反应时间3h。以硫酸二甲酯为甲基化试剂,常温下反应时间3h,重结晶得1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯,收率为84%,产物通过IR、^1H—NMR鉴定。  相似文献   

4.
报道了以稀土改性固体超强酸SO4^2-/TiO2-La2O3为催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了SO4^2-/TiO2-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:SO4^2-/TiO2-La2O3是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n醇:n酮=2.5:1,催化剂用量为反应物料总质量的0.50%,环己烷为带水剂,反应时间2.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达68.7%。  相似文献   

5.
12-氧代-1,15-十五内酯的合成研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以α硝基环十二酮为原料合成12—氧代—1,15—十五内酯(1),文献报道有两种方法,即4步法和4步一锅法,后者的收率高于前者,对前者收率低的原因进行了研究,并在此基础上用4步两锅法以α—硝基环十二酮为原料合成了1,总收率77.0%。  相似文献   

6.
实验选用氨基钠、三苯甲醇钠和叔丁醇钠作催化剂,以代替高危险性的催化剂氢化钠来合成20氰基-2-对硝基苯基乙酸乙酯。经过实验,筛选出最佳反应条件:以二甲基亚砜作溶剂,三苯甲醇钠为催化剂,50℃时粗产品的收率达68.16%,比文献值高约10%。  相似文献   

7.
Ando催化剂催化合成2-硝基噻吩乙烯   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用Ando催化剂合成了2-硝基噻吩乙烯。其优化条件是:催化剂的负载量为每30 g Al2O3负载15 g KF,催化剂与2-噻吩甲醛的质量比为4.80∶1,硝基甲烷与2-噻吩甲醛质量比为1.09∶1,采用甲醇作催化剂的溶剂,反应温度控制在0-5℃之间。反应时间1.4 h,产率可达95.91%。  相似文献   

8.
合成1-硝基-2-萘酚的一种新方法   总被引:3,自引:4,他引:3  
在醋酸、相转移催化剂聚乙二醇存在下,2-萘酚与硝酸铈铵反应生成1-硝基-2-萘酚。对反应条件进行了研究,结果表明最佳反应条件为:2-萘酚与硝酸铈铵的物质的量比为1:1.2,水浴温度50℃,反应时间1.3h。产率达86.2%。  相似文献   

9.
以环丁酮(1)为起始原料,与磷酰乙酸三乙酯经Witting-Horner-Emmons反应得2-环丁烯基乙酸甲酯(2),然后与硝基甲烷经迈克尔加成得2-(1-硝基甲基)环丁基乙酸甲酯(3),再经氢化还原、分子内胺解得6-氮杂-螺[3,4]辛烷-7-酮(4),最后经氢化铝锂还原、酸化等5步反应得到目标化合物6-氮杂-螺[3,4]辛烷盐酸盐,总收率为27%。其结构经1H NMR和MS进行确证。  相似文献   

10.
关于合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇新方法的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
杨辉琼  苏娇莲  易翔 《化学试剂》2005,27(7):437-439
通过硝基甲烷先溴化再缩合的方法合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,合成最佳反应条件为:在溴化反应中,NaOH与CH3NO2的物质的量比为1.1:1.0,NaOH溶液的质量浓度为25%,成盐温度为-5~0℃,溴化温度为15℃;在缩合反应中.溶液pH5~6,缩合温度为25℃,V镕剂:V反应原料=2.0:1.0。质量分数为98%,产品总收率为83.5%。  相似文献   

11.
异戊烯是抽余碳五的一种馏分,主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成,其中,2—甲基—2—丁烯含量越高,应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法,即在催化剂作用下,在一定的温度、压力和空速下,以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为:反应温度25—55℃,反应空速5—20hr^-1,反应压力0.6—0.9MPa。在此条件下,异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4:1提高到10—13:1。  相似文献   

12.
对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)的精制法:重结晶法、洗涤法等进行了介绍,本文还针对其国内生产特点和发展远景进行了分析。  相似文献   

13.
本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58.1%。较已有文献报道的产率44%有较大幅度的提高。  相似文献   

14.
以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体,水和无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶.  相似文献   

15.
将制备好的Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶在担载体上涂膜、干燥、烧成,制成了有担载体的复合膜。应用SEM,XRD等测试手段对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征,并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响。进行了对污水处理实验,并取得了很好的效果。  相似文献   

16.
研究了以2-乙酰呋喃为起始原料先合成中间体2-氧代-2呋喃基乙酸,再与甲氧胺盐酸盐肟化制备2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸的合成新工艺,该工艺产品总收率44%以上。利用红外光谱、核磁共振谱对产品结构进行了确定。  相似文献   

17.
以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%  相似文献   

18.
Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的制备方法和应用现状   总被引:8,自引:2,他引:6  
综述了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃和微晶玻璃粉的制备方法,介绍了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃在炉灶面板和精密光学仪器零部件的应用概况.  相似文献   

19.
The new preparation of 2-(1,3-dithian-2-ylidene)-2-arylacetonitrile and 2-(1,3-dithiol-2-ylidene)-2-arylacetonitrile is described. The electrogenerated cyanomethyl base/anion obtained from the electroreduction of acetonitrile promotes reactions between arylacetonitrile, carbon disulfide and 1-bromo-3-chloropropane or 1,2-dibromoethane. Obtained products have been identified according to their spectroscopic data (IR and 1H NMR and 13C NMR) and elemental analysis. The possible antibacterial activities of some of these compounds were investigated. Promising results were found against few types of bacteria.  相似文献   

20.
报道了丙硫菌唑中间体2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷的合成方法。以1-氯-N,N-二甲基环丙基甲酰胺和邻氯氯苄为原料,经格氏反应制备2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮;后者再与硫叶立德试剂反应得到相应的环氧化物。  相似文献   

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