栀子黄A238nm/A440nm 值与西红花苷和栀子苷相关性研究

目的：采用TLC、HPLC 和紫外分光光度法(UV)研究栀子黄OD 值(栀子黄中栀子苷的最大吸光度A238nm 与西红花苷的最大吸光度A440nm 的比值)与栀子苷含量的关系。方法：采用硅胶柱层析从栀子中分离西红花苷纯品,然后分别采用TLC、HPLC 和UV 来定性和定量分析栀子乙醇提取部位和经大孔吸附树脂精制的栀子黄,并计算波长238nm 和440nm 处的百分比吸光系数及OD 值。结果：经过对以上数据的分析,发现西红花苷本身在波长238nm处有明显紫外吸收,采用OD 值来控制栀子黄中的栀子苷将高估栀子苷含量。结论：栀子黄中栀子苷的控制不宜采用OD 值作为评价指标,而应采用具有分离功能的高效液相色谱法来作为质量控制的手段。     

紫外分光光度法测定栀子中西红花苷的含量

目的:利用紫外分光光度法测定栀子中西红花苷的含量。方法:西红花苷线性关系分析及该方法的精密度、重现性、稳定性和回收率考察。结果:栀子中西红花苷的平均含量为0.928%,RSD(%)0.816。结论:该方法具有较好的线性关系,精密度、重现性、稳定性和回收率都符合要求(RSD3%);此法可以作为栀子特征成分检验的依据,为其质量评价提供前期探索。     

桅子黄多酚含量与抗氧化活性的相关性研究

目的：揭示栀子黄抗氧化能力是否与多酚含量有关,为栀子黄中抗氧化能力成分的确定提供线索。方法：分别采用还原能力实验、DPPH自由基清除能力实验和亚铁离子螯合实验测定西红花苷、绿原酸、栀子粗提物和栀子黄的抗氧化活性,同时分别采用HPLC和UV来测定栀子粗提物和栀子黄中西红花苷和多酚的含量。结果：在还原能力和DPPH自由基清除活性模型中,栀子黄色素中起抗氧化作用的主要化学成分是多酚类,而不是西红花苷。另一方面．与前两个模型不同,西红花苷和多酚类成分都具有明显的亚铁离子螯合活性,栀子黄中具有螯合活性的主要化学成分同时包括西红花苷和多酚类。结论：结合前期研究结果推测,栀子黄抗氧化作用的主要化学成分是多酚类．而西红花苷具有明显的亚铁离子螯合活性。     

西红花中西红花苷Ⅰ和苷Ⅱ的含量测定

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ含量的分析方法,并对比了不同产地中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量。方法对不同产地西红花样品采用90%乙醇超声提取,提取溶液采用反相色谱柱Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)检测,以乙腈:水=32:68(V:V)(0.1%甲酸)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长440 nm。结果西红花苷Ⅰ在15~300μg/m L与峰面积积分值成良好的线性关系(r2=0.9996),西红花苷Ⅰ平均加样回收率为96.6%,RSD为1.69%;西红花苷Ⅱ在12~240μg/m L范围内与峰面积积分值成良好的线性关系(r2=0.9998),西红花苷Ⅱ平均加样回收率为96.1%,RSD为1.58%。不同西红花由于产地和种植不同,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ含量差异较为明显。结论该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于不同西红花中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量测定。     

超高效液相色谱法快速测定竹叶青酒中栀子苷的含量

建立了一种快速测定竹叶青酒中栀子苷含量的超高效液相色谱分析方法。使用ACQUITY UPLC BEH C18（1.7μm,2.1×50mm）色谱柱,以乙腈-水（10∶90,V/V）为流动相,采用紫外检测器（检测波长238nm）对竹叶青中的栀子苷进行测定。结果表明,在24~960mg/ml范围内竹叶青酒中栀子苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999986,精密度和稳定性试验相对标准偏差均小于5%,加样回收率达到99.43%。该测定方法简单、准确、精密度高、重现性好,且分析速率大大提高。     

国内外不同来源藏红花的品质评价

通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定藏红花中有效成分西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量;通过紫外-可见分光光度法测定标示藏红花香味强度、芳香度和色度的3个特征参数,以评价国内外不同来源藏红花的品质。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为甲醇-水(45∶55,体积比),流速1 mL/min,检测波长440 nm,柱温30℃。西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ分别在5.419μg/mL～108.373μg/mL(r=1.000 0)和3.822μg/mL～76.433μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.81%(相对标准偏差为1.50%)和97.47%(相对标准偏差为0.95%)。运用该HPLC法测定,结果准确、可靠,国内外不同来源藏红花中有效成分含量、品质差异显著。紫外-可见分光光度法测定波长分别为257、330、440 nm,不同来源藏红花的3个特征参数具有显著差异,分属不同质量等级。     

HPLC法测定复方保健酒中人参皂苷和西红花苷的含量

采用高效液相色谱仪建立测定复方保健酒中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、西红花苷I、西红花苷II含量的方法。结果表明,最佳测定条件为采用Agilent SB-Aq色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,人参皂苷的检测波长203 nm,西红花苷的检测波长为440 nm,进样量10 μL。人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、西红花苷I、西红花苷II在各自浓度范围内线性关系良好（R≥0.999 9）,平均加标回收率97.83%～101.72%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）0.43%～1.85%。实验结果表明该方法操作简单,精密度和准确度高,重复性好,可用于复方保健酒中人参皂苷和西红花苷含量测定。     

HPLC法测定竹叶青酒专用栀子中藏红花素-I的含量

利用HPLC法测定竹叶青酒专用栀子中藏红花素-I的含量。考察藏红花素-I线性关系及该方法的精密度、稳定性、重现性和回收率。结果表明,竹叶青酒专用栀子中藏红花素-I的平均含量为0.594%,RSD为1.63%。该方法具有较好的线性关系,精密度、稳定性、重现性和回收率都符合要求(RSD3%);此法可以作为栀子特征成分检验的依据,为其质量评价提供前期探索;另外,此法可为竹叶青酒功效成分研究提供科学依据。     

不同结构西红花苷稳定性的研究

采用3个实验条件对比研究不同结构西红花苷稳定性规律。分别在pH3、光照(1200lux)、温度(60℃)条件下保存西红花苷-1(crocin-1)、西红花苷-2(crocin-2)、西红花苷-3(crocin-3)和西红花苷-4(crocin-4),不同时间点取样后采用紫外分光光度法测定剩余西红花苷含量。根据获得的时间浓度曲线求出不同样品的降解半衰期t1/2。在3个实验条件下,西红花苷半衰期随着分子结构中糖数量的增加,降解半衰期逐渐减小。西红花苷分子中的糖基团不利于分子共轭双键的稳定性。     

HPLC测定不同产地何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量

目的建立何首乌中二苯乙烯苷及蒽醌类成分的含量测定方法,并比较不同产地何首乌药材中的含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定何首乌中二苯乙烯苷和结合蒽醌含量,并进行方法学考察。结果二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的线性关系良好,平均加样回收率分别为99.17%,95.70%,103.79%。广东德庆、新兴产药材二苯乙烯苷及结合蒽醌类成分含量高于四川、贵州产药材。结论该法快速准确,重现性好,可用于何首乌药材及其复方制剂的质量评价,以二者成分总量计德庆产何首乌质量较优。     

栀子黄色素标准品藏红花素的制备

用栀子果实为原料,采用大孔吸附树脂法联合硅胶层析法精制栀子黄色素的标准品藏红花素。其栀子黄色素树脂精制条件:吸附条件为树脂30 mL,栀子黄色素提取液上样量300 mL;吸附流速1.5 mL/min;洗脱条件为提取液杂质洗脱乙醇体积分数30%,洗脱体积150 mL;栀子黄色素洗脱乙醇体积分数50%,洗脱体积150 mL;在此条件下可制得色价≥300,OD值0.4的桅子黄色素,并用其硅胶层析精制藏红花素。硅胶柱层析条件,洗脱流动相:V(乙酸乙酯)∶V(甲醇)∶V(水)=10∶2∶1;V(乙酸乙酯)∶V(甲醇)∶V(水)=10∶3∶1,进行梯度洗脱制取藏红花素。栀子黄色素提取液经过分离纯化,红外光谱、质谱测定,确定为藏红花素的结构,经高效液相色谱检测,藏红花素的纯度达98%。     

Antioxidant potential of crocins and ethanol extracts of Gardenia jasminoides ELLIS and Crocus sativus L.: A relationship investigation between antioxidant activity and crocin contents

Crocins are water-soluble carotenoids responsible for the colour of saffron and gardenia. In this study, we isolated and identified three major crocins from gardenia, and then evaluated their antioxidant potential using four in vitro antioxidant tests in comparison with saffron ethanol extract (SE), gardenia ethanol extract (GE) and gardenia resin fraction (GRF). The relationship between total crocin contents and antioxidant activity of ethanol extracts of two herbs was investigated and the antioxidant potentials of three different polar crocins were compared. The crocins appeared to possess antioxidant activity when tested by four in vitro antioxidant models. However, in anti-hemolysis, DPPH radical-scavenging and lipid peroxidation assays, GRF exhibited significantly stronger antioxidant activity than crocins and no correlation between total crocin contents and antioxidative function was revealed, which implied that ingredients other than crocins in gardenia gave markedly strong antioxidant activity. In the phosphomolybdenum assay, antioxidant capacities of fractions and extracts correlated with total crocin contents (R = 0.93). Moreover, comparison of results indicated that sugars attached to the crocetin moiety seemed to be beneficial for the antioxidant activity of these water-soluble pigments.     

HPLC quantification of major active components from 11 different saffron (Crocus sativus L.) sources

Eleven certified saffron samples (Crocus sativus L.), one each from Azerbaijan, China, Greece, France, India, Iran, Italy, New Zealand, Spain, Turkey and the Sigma Chemical Company, were analyzed by using an HPLC photodiode array detection method. This analysis quantified the 10 major saffron compounds in each sample and their concentration was analyzed at three different wavelengths. Results indicated that the Greek, Indian, New Zealand, and Spanish saffron extracts possessed the highest concentrations of water-soluble glycosidic carotenoids (?8.0%) suggesting that they could be a good source of this type of metabolites for further biological evaluation.     

高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素含量

通过正交试验分析法对肉制品中栀子黄色素提取方法进行优化。利用正交试验设计考察提取溶剂体积、超声时间和提取次数对肉制品中栀子黄色素提取回收率的影响。结果表明,肉制品中栀子黄色素的最优提取条件为：甲醇为提取溶剂、固液比1∶6（g/mL）、超声提取时间20 min、提取2 次;建立高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸方法的线性范围为0.5～50 mg/mL,相关系数大于0.999,检出限不高于0.07 μg/g,加标平均回收率为83.51%～96.00%,相对标准偏差不大于2.94%。该方法准确度高、简单、快速,可适用于肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸含量检测。     

栀子饮料加工过程中浸提及风味调配工艺的优化

以栀子(Fructus Gardeniae)为原料,研究栀子饮料加工过程中的浸提工艺和风味调配工艺。结果表明：栀子最佳浸提工艺条件为：浸提温度50℃、浸提时间8h、浸提料液比1:50(m/V),浸提温度对栀子浸提的影响达到极显著水平。栀子饮料最佳调配组合为：栀子原汁:水为1:4(m/m)、蔗糖5%、柠檬酸0.02%。     

基于化学修饰法制备油溶性栀子蓝色素及其性能表征研究

主要采用化学修饰法制备油溶性栀子蓝色素,对其制备工艺条件进行优化并评价其性能表征。采用硬脂酰氯对栀子蓝色素分子结构进行化学修饰,利用单因素逐级试验优化工艺条件,经SEM、FTIR及紫外-可见分光光度法对目标产物进行结构表征,并评价油溶性栀子蓝色素在不同条件下的溶解性和稳定性。结果表明,制备最佳工艺条件为反应物摩尔比n_{水溶性栀子蓝色素}∶n_硬脂酰氯∶n_三乙胺为1∶5∶5,反应温度为40℃,反应时间为30 h,在此条件下目标产物产量为(402±8.2)mg,色价为26.3±0.6;紫外-可见光谱图显示油溶性栀子蓝色素的最大吸收波长为624 nm;观察微观形貌发现化学改性前后栀子蓝色素微粒呈现明显不同的微观结构;FTIR分析显示目标产物在2919.98 cm^-1和2851.17 cm^-1处出现极强的吸收峰,而C-O、C-O-C-O和C-C的特征吸收峰明显降低,表明经化学改性发生了酯化反应,引入了脂肪酸长链和酯基等疏水性基团;栀子蓝色素衍生物可溶于丙酮,易溶于乙酸乙酯、石油醚和食用油等溶剂;制得的油溶性栀子蓝色素在室内散射光强度、阴暗避光条件及低温条件下稳定性良好。该研究得到一种油溶性栀子蓝色素的最佳工艺条件,一定程度上扩大了栀子蓝色素在食品中的应用范围。     

基于化学修饰法制备油溶性栀子蓝色素及其性能表征研究

主要采用化学修饰法制备油溶性栀子蓝色素,对其制备工艺条件进行优化并评价其性能表征。采用硬脂酰氯对栀子蓝色素分子结构进行化学修饰,利用单因素逐级试验优化工艺条件,经SEM、FTIR及紫外-可见分光光度法对目标产物进行结构表征,并评价油溶性栀子蓝色素在不同条件下的溶解性和稳定性。结果表明,制备最佳工艺条件为反应物摩尔比n_{水溶性栀子蓝色素}∶n_硬脂酰氯∶n_三乙胺为1∶5∶5,反应温度为40℃,反应时间为30 h,在此条件下目标产物产量为(402±8.2)mg,色价为26.3±0.6;紫外-可见光谱图显示油溶性栀子蓝色素的最大吸收波长为624 nm;观察微观形貌发现化学改性前后栀子蓝色素微粒呈现明显不同的微观结构;FTIR分析显示目标产物在2919.98 cm^-1和2851.17 cm^-1处出现极强的吸收峰,而C-O、C-O-C-O和C-C的特征吸收峰明显降低,表明经化学改性发生了酯化反应,引入了脂肪酸长链和酯基等疏水性基团;栀子蓝色素衍生物可溶于丙酮,易溶于乙酸乙酯、石油醚和食用油等溶剂;制得的油溶性栀子蓝色素在室内散射光强度、阴暗避光条件及低温条件下稳定性良好。该研究得到一种油溶性栀子蓝色素的最佳工艺条件,一定程度上扩大了栀子蓝色素在食品中的应用范围。     

Detection of Adulteration in Saffron Samples Using Electronic Nose

Saffron is the commercial name of the dried stigmas of Crocus sativus L. flower. Due to the high cost of saffron, adulteration sometimes occurs in the local market. In this study, the aroma fingerprints of saffron, saffron with yellow styles, safflower, and dyed corn stigma were detected by an electronic nose system. The features of the obtained signals from electronic nose system were extracted and used for data analysis. In this work, principal component analysis was used and the results were confirmed by back propagation artificial neural networks. The results revealed that the system can recognize the saffron adulteration satisfactorily. As a conclusion, it was found that the electronic nose could provide good separation of the saffron and adulterated one (safflower and other adulteration) as 100 and 86.87% classification accuracy, respectively, by means of artificial neural networks. The electronic nose was able to differentiate non-adulterated and adulterated saffron at higher than 10% adulteration level successfully.