低中碳铬铁中硅元素的快速分析

本法将经典的高氯酸脱水重量法分析硅改为钼蓝光度法快速测定硅含量。试样用稀硫酸（1＋17）及少量盐酸溶解后，在微酸性溶液中，正硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子，然后用硫酸亚铁铵将生成的黄色硅钼酸络离子还原成硅钼蓝，其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系，借此可用光度法测定硅的含量。     

重铬酸钾滴定法测定高硅铁矿石中的铁

对于含硅酸铁的铁矿,采用10 mL硝酸,3 mL氢氟酸,3 mL高氯酸溶解蒸干,再用10 mL硫磷混酸溶解至回流,以钨酸钠为指示剂用氯化亚锡还原至浅黄色再用三氯化钛还原至蓝色,加水100 mL左右,待蓝色褪尽,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾滴至紫红色为终点。试验以硝酸、氢氟酸、高氯酸预溶,使硅酸铁彻底溶解,克服此类矿物难以溶解的难题,方法简便易行,结果准确。     

钢铁中磷的测定氟化铵（钾,钠）—氯化亚锡—磷钼兰光度法

试样用硝酸－高氯酸溶解，冒高氯酸烟氧化使磷成为正磷酸同时使硅酸脱水，消除硅的干扰，在硫酸介质中亚硫酸钠一流代硫酸钠溶液还原铬，砷消除其干扰，同时提高磷钼兰的稳定性，加入钼酸铵与正磷酸生成磷钼杂多酸，用氟离子配位铁，亚锡离子还原磷钼杂多的酸为磷钼兰，测其吸光度。目前，氟化铵（钾，钠）－氯化亚锡－磷钼兰光变法，真有操作简单快速的特点，但色泽不稳，硅砷等干扰不尽人意，对这些问题人们做了很多的改进工作。但     

钼蓝光度法快速测定铬铁中硅

将经典的高氯酸脱水重量法测定硅改为钼蓝光度法快速分析硅含量。试样溶解后,在0.1~0.6mol/L的微酸性溶液中,硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子,然后用硫酸亚铁铵还原剂将生成的的黄色硅钼络离子还原成硅钼蓝,其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系,借此可用光度法测定硅的含量。该法操作简便、快速,结果准确,缩短了分析周期,提高工效24倍。     

钼蓝光度法快速测定铬铁中硅

将经典的高氯酸脱水重量法测定硅改为钼蓝光度法快速分析硅含量。试样溶解后，在0．1～0．6mol／L的微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子，然后用硫酸亚铁铵还原剂将生成的黄色硅钢络离子还原成硅钼蓝，其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系，借此可用光度法测定硅的含量。该法操作简便、快速，结果准确，缩短了分析周期，提高工效24倍。     

高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中硅含量

采用高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中的硅含量。将氮化硅铁试样用过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔解,经盐酸酸化,加高氯酸冒烟,硅酸脱水,沉淀于950℃马弗炉灼烧至恒重;加入硫酸、氢氟酸处理,使硅转化成四氟化硅逸出,再灼烧至恒重,根据酸处理前后两次的质量差计算硅的质量分数。实验结果表明,该测定方法简单易行,可使试样溶解完全,测定精密度和准确度都很高,能够满足使用要求。     

吸光度法快速测定钼铁合金中硅、锰、磷

试样以稀硝酸溶解,在过硫酸铵存在下氧化硅、磷为正硅酸、正磷酸,棕色二氧化锰沉淀滴加亚硝酸钠溶液还原分解之。定容后,分别以钼蓝光度法测定硅,磷铋钼蓝光度法测定磷,高碘酸钾光度法测定锰。     

高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中的硅含量

阐述了一种采用高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中硅的方法。以氢氧化钠作为熔剂,于镍坩埚内熔融分解试料,采用高氯酸冒烟使硅酸脱水凝聚,以硫酸-氢氟酸加热处理沉淀,使硅成四氟化硅挥发,根据前后质量差求得硅的含量,滤液中的硅采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,两者之和即为试料中的硅含量。通过试验考察了熔剂选择、熔剂加入量、试样称取量、熔融温度、熔融时间、高氯酸脱水以及ICP-AES测定条件等因素。结果表明,该方法具有较好的准确度及精密度,能满足生产检验的要求。     

高氯酸脱水重量法测定镍铜合金中硅含量

采用酸溶解试料,残渣以过氧化钠和无水碳酸钠熔融后,用高氯酸冒烟,经过滤、洗涤、灼烧、称重,再以氢氟酸挥硅、称重,计算硅含量。     

钼蓝光度法快速测定高碳铬铁中的硅

将经典的高氯酸脱水重量法测定硅改为以碱性熔剂过氧化钠,在高温条件下熔融酸化处理试样后定容,在C（H^＋）=0．1～0．6mol／L酸度时,加入钼酸铵与正硅酸生成硅钼杂多酸（硅钼黄）,用草酸配位铁使溶液透明并破坏磷、砷等元素与钼酸铵生成的杂多酸消除干扰。用硫酸亚铁铵还原硅钼黄为硅钼蓝,测量吸光度求得硅量。方法操作简便、快速,分析结果准确,缩短了分析周期,提高工效24倍。     

光度法联合快速测定生铁和铸铁中Si、Mn、P

试样以含有氧化剂过硫酸铵的稀硫硝混酸溶解,再加过硫酸铵氧化磷、硅为正磷酸、正硅酸。在氧化磷、硅的同时,试样中的锰也被氧化成MnO2沉淀,再以稀过氧化氢溶液还原MnO2为Mn^2＋。本法采用联合快速光度法分析Si、Mn、P各元素,大大提高了分析速度,方法的精密度达到并优于相应的国标方法,同时简化操作,降低成本,在实际应用中获得了满意的分析结果。     

硅钼蓝分光光度法测定钒氮合金中硅含量

采用硅钼蓝分光光度法测定钒氮合金中硅含量,以氢氧化钠溶解试样。在弱酸介质中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,在草酸存在下,以硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝,测量其吸光度。本方法具有分析周期短,灵敏度高,稳定性好,重现性好等特点,可广泛运用于钒氮合金中硅的检测。测定范围:质量分数0.100%～0.700%。     

硅钼蓝光度法快速测定硅在铜合金中的应用及理论探讨

试样以硝酸、氢氟酸溶解，加硼酸使过量的氢氟酸转变成为氟硼酸络合物，以免侵蚀玻璃器皿而影响硅的测定。氧化氮的存在使钼蓝的色泽不稳定，加尿素分解氧化氮消除之。在微酸性溶液中，正硅酸（或氟硅酸）与钼酸铵形成硅钼络离子，用硫酸调节酸度，在草酸铵存在下，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度法测定。     

硅锰合金中硅的快速分析

试样用碳酸钠一过氧化钠混合助熔剂熔融，使硅转化成硅酸盐，用盐酸酸化，高氯酸两次冒烟使硅酸脱水。经过洗涤后，将沉淀于1050-1150℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，根据氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量。     

硅钼蓝光度法测定硅铬合金中硅含量

将经典的氟硅酸钾碱滴定法改为硅钼蓝光度法快速测定硅。试样用硝酸和氢氟酸溶解,多余的氢氟酸用饱和硼酸溶液配合,在一定酸度下,加入钼酸铵与硅酸生成黄色的硅钼杂多酸,再加入草酸以破坏磷等与钼酸铵形成的杂多酸并络合三价铁,最后加入硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝,然后用分光光度法测定硅含量的方法。实验结果表明,在0.1～0.6mol/L的酸度下,正硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,选择硅钼蓝的吸收波长在660nm处,表观摩尔吸光系数为ε=8.69×103L·mol-1·cm-1,Si的浓度在0～500mg/100mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9998。本方法应用于硅铬合金中硅含量的测定,方法选择性强,且缩短了分析周期。     

硅钡铝合金中铝、钡、硅的快速分析

采用硝酸、氢氟酸溶解试样,高氯酸冒烟,以稀盐酸溶解盐类,定容制得母液。分取部分母液以强碱氢氧化钠沉淀分离铁、锰、钛等元素,用盐酸调整滤液pH4-5,加入过量EDTA,以PAN为指示剂,用铜标准溶液返滴定法测定铝量。以钙黄绿素为指示剂,用EGTA标准液滴定钡量。用氟硅酸钾沉淀酸碱滴定法测定硅量。     

聚合硅酸解聚-硅钼蓝分光光度法测定矿石中二氧化硅

针对矿石中的二氧化硅通常含量较高,制取母液时大量硅酸产生聚合的问题,建立了以氟化铵-氯化铝作为聚合硅酸(nH4SiO4)解聚剂、钼酸铵作为显色剂和抗坏血酸-盐酸羟胺作为还原剂测定高含量二氧化硅的的分光光度法。实验表明,室温25℃时,在HCl浓度为0.25～0.35 mol/L,氟化铵-氯化铝混合液体积为10 mL,反应时间为25 min时,聚合硅酸(nH4SiO4)可被完全解聚生成正硅酸(H4SiO4)。正硅酸和钼酸铵反应生成硅钼杂多酸(硅钼黄),而后被5 mL抗坏血酸-盐酸羟胺还原为硅钼蓝,于波长680 nm处进行吸光度测定。二氧化硅的质量浓度在0～12 mg/L范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为5.65×106L.mol-1.cm-1。检出限为0.028 mg/L。使用本法对铁矿、铝土矿等标准样品中二氧化硅进行了多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD)在0.63%～2.1%(n=6)之间。     

硅锰合金中硅、磷、锰的快速分析

试样以混合熔剂熔融、酸化定容后,对硅锰合金中硅、磷进行系统分析。以硝酸、氢氟酸溶解试样,在大量磷酸存在情况下,用高氯酸氧化Mn2+为Mn3+后,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定分析锰量。与国家标准方法相比,本法具有操作简便、准确性好,速度快,成本低,测定范围宽等特点。     

电子级正硅酸乙酯制备技术研究进展

正硅酸乙酯兼顾无机材料和有机材料的性能，广泛应用于化工、电子电气等诸多领域。重点介绍了电子级正硅酸乙酯的应用领域，比较了工业级正硅酸乙酯与电子级正硅酸乙酯的产品组分、颗粒度以及杂质含量。针对工业级正硅酸乙酯与电子级正硅酸乙酯质量上的差距，综述了目前国内外电子级正硅酸乙酯制备工艺的研究进展，包括络合分离、吸附和离子交换、组合精制等技术，这些技术均以工业级正硅酸乙酯为原料，通过有效去除正硅酸乙酯中的水分、氯离子、金属离子和其他杂质等，获得电子级正硅酸乙酯产品。通过对比各种提纯方法，展望了电子级正硅酸乙酯提纯技术的发展方向。     

La骨架负载中孔分子筛的合成与表征

通过水热晶化法成功合成了骨架负载镧的中孔分子筛La-MCM-41,并用XRD、IR、Raman图谱进行表征,XRD图谱表明合成样品为中孔分子筛,IR、Raman图谱表明镧进入了分子筛骨架。同时考察了温度和硅源对分子筛合成的影响,以硅酸钠为硅源时,100℃为最佳合成温度,以正硅酸乙酯为硅源时,最佳合成温度为120℃;在相同温度下,以硅酸钠为硅源有利于形成中孔物相,且结晶度较好,以正硅酸乙酯为硅源,结晶度较低,不易形成中孔物相。