MnO_x/CNT的制备及其对氧还原反应的电催化性能研究

利用高锰酸钾（KMnO₄）对纳米碳管（CNT）的纯化反应,制备出了CNT负载的锰氧化物复合材料MnO_χ/CNT.采用XRD和SEM分析发现,CNT表面被一种birnessite型层状锰氧化物均匀地包覆.循环伏安实验结果表明,MnO_χ/CNT对碱性溶液中氧还原反应具有比CNT更高的电催化活性,能够在O₂二电子还原为HO₂^-的电位下实现其彻底还原,生成OH^-.从而表明该种复合材料在燃料电池、金属/空气电池等领域具有十分良好的应用前景.     

纳米SiO2改性PSMA/FS复合膜的制备及油水分离性能

以偶氮二异丁腈为引发剂,以苯乙烯、马来酸酐和乙烯基三乙氧基硅烷为单体通过自由基聚合制备了具有偶联功能的苯乙烯-马来酸酐共聚物（f-PSMA）;采用溶胶-凝胶法制备纳米SiO₂;再使f-PSMA、纳米SiO₂和氟碳表面活性剂（FS）通过分子间的作用力自组装制备PSMA/SiO₂/FS复合材料;采用不锈钢网作为基底材料,通过浸泡法将PSMA/SiO₂/FS复合材料涂覆到不锈钢网上,制备油水分离膜。分别通过傅里叶变换红外光谱和热失重表征了f-PSMA和纳米SiO₂的结构和热性能;通过测试分离膜表面的接触角,探究了SiO₂含量和成膜溶液的质量分数对膜表面润湿性的影响;最后,测试了复合物膜的油水分离效率和重复利用率。结果表明:当f-PSMA和SiO₂的质量比为2∶1,成膜溶液的质量分数为10%时,复合物膜的初次油水分离效率达到100%,当重复分离20次后,油水分离效率仍在98.8%以上。     

水热法制备3D rGO/Co3O4-x复合材料及超电容性能研究

利用一步水热合成法,以氧化石墨烯(GO)和六水合硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)为实验原料,简易制备了含氧空位的3D还原氧化石墨烯/四氧化三钴(3D rGO/Co₃O_4-x)复合电极材料.通过扫描电镜、透射电镜观察,Co₃O_4-x呈线状或球状均匀分布在多孔网络结构的3D rGO上,表明了3D rGO/Co₃O_4-x复合材料的成功制备.在2 mV/s的扫描速率下,基于Co₃O_4-x质量比电容为635.7 F/g.将复合电极材料组装成对称型超级电容器,在功率密度为100 W/kg时,得到的能量密度为10.6 Wh/kg.经过10 000次电化学循环后的电容保持率为98.15%.对称型超级电容器优异的电化学性能归因于石墨烯高的比表面积、良好的多孔性以及Co₃O_4-x与石墨烯之间的协同效应.     

Li/Ti摩尔比对Li4Ti5O12负极材料组成、结构和电化学性能的影响

采用高温固相法制备不同锂钛摩尔比条件下的样品,探究锂钛摩尔比对钛酸锂的组成、结构和电化学性能的影响。通过X-射线衍射仪和扫描电子显微镜测定材料的组成、结构和形貌。结果表明:锂钛摩尔比在0.78~0.82之间可得到纯相的Li₄Ti₅O₁₂;低锂钛摩尔比（0.74、0.76）存在TiO₂杂相,其晶胞参数要高于Li₄Ti₅O₁₂;然而高锂钛摩尔比（0.84~0.88）会产生Li₂TiO₃杂相。不同锂钛摩尔比（0.78~0.84）制备的样品形貌接近无明显差异,晶粒尺寸在1~6 μm之间。电学性能结果表明:锂钛摩尔比在0.78~0.84之间时,适量提高锂含量有助于提升材料的比容量,过量提高会使材料的循环稳定性和倍率性能变差。锂钛摩尔比为0.82得到的Li₄Ti₅O₁₂比容量［198 （mA·h）/g,0.5C］、循环性能和倍率性能最优。     

贯通大孔SnO2纳米材料的制备及气敏性能研究

为改善二氧化锡（SnO₂）的气敏性能,以聚苯乙烯（PS）微球为模板,SnO₂纳米晶为骨架,采用颗粒模板法成功制备大孔SnO₂（MP-SnO₂）气敏材料,并对制备的样品进行差热分析（TGDTA）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和氮气吸附脱附分析。结果表明,制备的MP-SnO₂样品具有贯通孔道大孔结构,平均大孔孔径为300 nm,与SnO₂纳米晶相比具有更大的比表面积。通过气敏测试发现MP-SnO₂在280℃工作温度下对体积分数4×10-4的乙醇气体的灵敏度高达138,是SnO₂纳米颗粒的1.6倍,显示出更加优异的气敏性能。     

TiO2/Fe2O3纳米复合材料的制备及光催化性能

分别以Fe(NO₃)₃·9H₂O和钛酸四丁酯为铁源和钛源,以HF、HAc、NH₄F、NH₃·H₂O、H₂O₂为形貌控制剂,通过沉淀分离法联合溶胶-凝胶法制备了不同形貌的TiO₂/Fe₂O₃纳米复合材料。用X-射线粉末衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对TiO₂/Fe₂O₃样品的结构和形貌进行了分析,并探究了所合成的TiO₂/Fe₂O₃纳米复合材料在紫外光照射条件下对亚甲基蓝(MB)的降解性能。结果表明,当以NH₃·H₂O为形貌控制剂时,制备的NH₃·H₂O-TiO₂/Fe₂     

TiO2@H+/g-C3N4复合材料的光催化产氢性能及机理分析

本文研究了TiO₂含量对TiO₂@H⁺/g-C₃N₄异质结光催化剂产氢性能的影响。首先将石墨相氮化碳(g-C₃N₄)用硫酸处理,得到酸洗氮化碳(H+/g-C₃N₄),然后通过煅烧法在H+/g-C₃N₄表面负载TiO₂得到TiO₂@H⁺/g-C₃N₄复合材料,利用透射电镜、 X射线衍射仪、紫外-可见漫反射仪和比表面仪对TiO₂@H⁺/gC₃N₄复合材料进行了表征,研究了其在可见光下的光催化产氢性能,探讨了TiO₂@H⁺/g-C₃N₄复合材料光催化产氢机理。实验结果表明：...     

HSA/g-C3N4作为电致化学发光探针检测β-淀粉样蛋白

采用一步煅烧法制备了一种电致化学发光(ECL)性能良好的类石墨相-碳化氮二维纳米材料(g-C₃N₄),经1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺活化后,g-C₃N₄与人血清白蛋白(HSA)复合,得到HSA/g-C₃N₄复合材料。利用Aβ与HSA的结合作用,将HSA/g-C₃N₄与不同浓度的β-淀粉样蛋白(Aβ)孵育,形成Aβ/HSA/g-C₃N₄。同时将巯基修饰的Aβ适体固定在金电极表面,通过适体与靶标的特异性结合,可以将Aβ/HSA/g-C₃N₄捕获到电极上。在共反应剂K₂S₂O₈存在下,该传感器实现了对Aβ的ECL灵敏检测。研究表明,在10 fmol·L^-1到100 nmol·L^-1范围...     

In2Se3纳米片改性的GO/WS2/Mg-ZnO复合材料光催化性能的研究

二维纳米材料由于其结构和性能的独特性受到广泛的关注，各类二维纳米材料合成方法和表面改性的研究也得到了快速发展，在光催化性能提升和能源环境领域等方面发挥着重要作用。本文通过在复合物GO/WS₂/Mg-ZnO(rGOWMZ)中添加直接带隙半导体In₂Se₃纳米片，合成rGOWMZ+In₂Se₃复合材料。并研究其光催化性能，发现性能得到了明显的改善，其中In₂Se₃纳米片质量分数为0.5%经过600℃热处理的复合物，在自然光照射下对罗丹明B的降解率为99.6%。本报道中In₂Se₃纳米片是通过液相超声剥离法制备的，大小为100 nm，厚度约为5层。并采用透射电子显微镜、原子力显微镜、X射线衍射仪、扫描电子显微镜对复合材料进行了物相分析。发现rGOWMZ+In₂Se₃复合材料对有机颜料罗丹明B具有优异的光催化性能，此复合材料将在光催化领域中具有巨大的应用潜力。     

NiCo2O4/Ru复合催化剂的制备及锌空电池的应用

以六水合硝酸镍（Ni(NO₃)₂·6H₂O）为镍源、六水合硝酸钴（Co(NO₃)₂·6H₂O）为钴源、尿素为沉淀剂,采用水热法制备NiCo₂O₄纳米棒,然后浸渍还原RuCl₃,得到了NiCo₂O₄/Ru复合催化剂。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等测试技术,对复合催化剂的物相、形貌进行了表征。通过线性扫描伏安法（LSV）、电化学阻抗谱（EIS）等电化学测试手段,对催化剂的氧还原反应（ORR）和析氧反应（OER）的催化性能进行了研究。将NiCo₂O₄/Ru复合催化剂作为正极组装锌空电池,使用蓝电电池测试仪评价了其开路电压、充放电性能和循环稳定性等指标。结果表明,NiCo₂O₄/Ru复合催化剂在电流密度为10.0 mA/cm²时,析氧过电位为420 mV,氧还原半波电位为0.77 V,且具有较高的ORR/OER双功能催化活性;由NiCo₂O₄/Ru复合催化剂组装的锌空电池开路电压为1.37 V,峰值功率密度为143 mW/cm²,且能稳定循环50 h。     

聚苯胺水凝胶衍生碳/二氧化锰复合材料的合成与电化学性能

以聚苯胺水凝胶衍生碳为载体,通过在载体材料上原位生长二氧化锰,制备了聚苯胺水凝胶衍生碳/二氧化锰复合材料。通过X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜及X射线光电子能谱仪对产物的化学结构、微观形貌和锰元素的价态进行了表征,并利用电化学技术对产物的超级电容性能进行了研究。研究结果表明,其具有较高的比电容（170 F·g^-1）、良好的电化学响应及倍率特性、较低的阻抗,以及较好的循环稳定性（循环1 000次,比电容保持率为94.7%）。本文开发的聚苯胺水凝胶衍生碳/二氧化锰复合材料具有制备方法简单和纳米结构理想等优点,在高性能超级电容器电极材料领域具有良好应用前景。     

二氧化锰/碳纳米管/聚吡咯复合材料的制备及性能

为了进一步实现其他材料与聚吡咯的性能互补与优化,先以甲基橙为掺杂剂,过硫酸铵为氧化剂,采用软模板法制备具有一维纳米结构的聚吡咯,再利用水热法制备二氧化锰/碳纳米管复合材料,最后将二氧化锰/碳纳米管复合材料与聚吡咯进行混合处理,改变复合材料中二氧化锰/碳纳米管复合材料和聚吡咯微米管的含量,得到了3种不同比例的二氧化锰/碳纳米管/聚吡咯复合材料. 采用扫描电子显微镜测试观察所得产物的微观形貌,通过X-射线粉末衍射仪测试其结构与组成,最后通过电化学工作站测试分析复合物的电化学性能与循环稳定性. 结果表明,二氧化锰/碳纳米管/聚吡咯复合材料在微观上复合均匀,电容性能比单独的聚吡咯或二氧化锰/碳纳米管复合材料量有显著改善.     

镍基纳米碳管/二氧化钛复合镀层的制备及性能

为了改善金属基材的表面性能,以钛铁矿为原料,利用微波等离子体化学气相沉积法制备了纳米碳管/二氧化钛复合粉体.采用复合电泳电沉积法在不锈钢基体表面制备了镍基纳米碳管/二氧化钛复合镀层;利用扫描电镜、X射线衍射仪、数显维氏硬度计和电化学测试等手段研究了纳米碳管/二氧化钛复合粉体对复合镀层结构和性能的影响.结果表明纳米碳管/二氧化钛复合粉体的加入有效地减小了复合镀层中镍的晶粒尺寸,促进了金属镍沿(111)晶面择优取向生长,改变了镍的电沉积层结构,提高了镀层的硬度,改善了镀层的耐腐蚀性能;在复合粉体的作用下,复合镀层的硬度与纯镍镀层相比提高了110%,腐蚀电位正移了23mV,腐蚀电流密度减少了0.991微安/平方厘米.     

还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合气凝胶的制备与染料吸附性能

为改进四氧化三铁（Fe₃O₄）复合材料吸附工业染料废水的性能,先制备了表面油酸修饰的Fe₃O₄,再以氧化石墨烯（GO）及表面油酸修饰的Fe₃O₄作为前驱物,通过水热法制备了还原氧化石墨烯/四氧化三铁（rGO/Fe₃O₄）复合水凝胶,最后冻干得到rGO /Fe₃O₄复合气凝胶。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征产物的微观形态和结构,并通过紫外-可见分光光度计对复合气凝胶对于亚甲基蓝染料（MB）的吸附性能进行研究。结果表明,rGO /Fe₃O₄复合气凝胶在微观上复合均匀,与单独的石墨烯和Fe₃O₄纳米粒子相比,rGO/Fe₃O₄复合气凝胶对MB染料的吸附性能更优,吸附能力达到108 mg·g^-1,而且rGO /Fe₃O₄复合气凝胶可以方便地从废水中移出进行重复使用。研究其吸附动力学和吸附等温发现,该复合气凝胶的吸附行为符合拟二级动力学方程和Langmuir吸附模型。     

磷酸吡哆醛的合成工艺

以盐酸吡哆醇（VB6）为起始原料,经氧化反应、醛基保护、磷酸酯化和水解反应合成了磷酸吡哆醛。对MnO₂氧化VB6、吡哆醛席夫碱磷酸酯化,以及水解后磷酸吡哆醛结晶等条件进行了研究。结果表明:MnO₂氧化VB6的最优条件反应是在质量分数6%盐酸溶液中进行,VB6和MnO₂的摩尔比为1∶2,反应温度15 ℃,反应时间6 h。吡哆醛席夫碱的最优磷酸酯化试剂为加入了少量水（质量分数3%）的多聚磷酸。磷酸吡哆醛席夫碱的水解溶液经强酸性阳离子交换树脂酸化后,冷冻干燥得到磷酸吡哆醛,解决了磷酸吡哆醛结晶难的问题。整个工艺路线易于工业化生产,磷酸吡哆醛的总收率达到61.6%。     

超薄类石墨相氮化碳纳米片剥离技术的研究进展

超薄二维（2D）纳米材料,因其优异的电子、光学、物理和化学性能,以及各种潜在应用,在纳米技术、材料科学、化学和凝聚态物理等领域迅速发展. 类石墨相氮化碳（g-C₃N₄）是一类主要由碳和氮原子组成的2D聚合物材料,但块状g-C₃N₄比表面积小、分散性差严重影响其在光催化领域的应用. 因此,人们常采用剥离方法制备超薄g-C3N4纳米片. 本文主要详述了目前常用的热氧化剥离、超声辅助液相剥离和酸碱化学剥离等方法的现状及机理,并讨论了超薄g-C₃N₄纳米片未来的重点研究方向.     

Ti/Si复合光催化剂的绿色制备及其光催化染料降解性能

以钛酸四丁酯（TBOT）为钛源，硅酸四乙酯（TEOS）为硅源，以非离子表面活性剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物（P123）做模板剂，绿色无毒的表面活性剂司盘80（Span80）为扩孔剂，通过调节扩孔剂Span80与表面活性剂P123的配比以及TBOT与TEOS的配比利用水热法一步合成一系列Ti/Si复合材料。经过傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、BET比表面积测试、X射线衍射等手段对合成的Ti/Si复合材料进行表征，确定最佳比例的Ti/Si复合材料的制备方法。实验结果表明，在Span80质量为0.4 g，SiO₂和TiO₂摩尔比为8∶2时，所制得的Ti/Si复合材料Ti/Si-2具有最大比表面积，为470.76 m²/g，孔隙分布均匀。室温下，紫外光光照条件下2 h内对水中亚甲基蓝染料的降解效率可以达到99.3%，性能比商品化P25型纳米TiO₂光催化剂更优良。     

PBT／CNTs复合材料的制备及其导电性能

采用熔融共混法制备聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）／碳纳米管（CNTs）复合材料,研究了不同分散工艺处理的原生CNTs和不同CNTs质量分数对复合材料表面电阻的影响。利用扫描电镜观察了处理后CNTs的分布状态和PBT／CNTs复合材料的微观形貌。结果表明：球磨分散使CNTs有更好的分散效果并更好地提高了复合材料的导电率;随着CNTs质量分数的不断增加,复合材料的表面电阻呈不断下降的趋势,导电阀值出现在CNTs质量分数约为4％时。