鲤组织中环丙沙星残留量的检测方法

用高效液相色谱和荧光检测器,对鲤CyprinuscarpioL 组织中环丙沙星的残留量进行了检测,用0 1mol/L的磷酸溶液(pH12)提取组织中的环丙沙星。色谱条件为:色谱柱(Waters)的C18反相柱3 9mm×150mm;柱温25℃;流动相φ(甲醇)∶φ(水)=160∶840(1L流动相中加入四丁基溴化铵2 7g,并用体积分数为85%磷酸调pH至3 0);流速1 0mL/min;用荧光检测器检测波长,激发波长和发射波长分别为278、465nm。环丙沙星的线性范围为0 01～4 00μg/mL,所有样品的回收率均在70%以上,变异系数在10%以内,最低检测限为0 01μg/mL。     

五甲基茚满的合成研究

以α-甲基苯乙烯和叔戊醇为原料,在催化剂磷酸的作用下合成产物1,1,2,3,3-五甲基茚满。考察了反应温度、催化剂用量、反应物料比对反应收率的影响。结果表明:以10.5g磷酸为催化剂,叔戊醇与α-甲基苯乙烯的摩尔比为1.3:1,反应温度50℃,产物收率达到32%。     

HPLC测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的研究

目的:建立测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的高效液相色谱法。方法:采用Waters Shield RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(22:78)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长249 nm。结果:含量、含量均匀度中头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为280.97～842.90μg/mL(r=1.0000)和11.00～33.01μg/mL(r=1.0000);复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新平均回收率(n=3)分别为99.8%、100.3%(RSD为0.25%、0.86%)和101.2%、100.4%(RSD为0.47%、0.98%);溶出度中头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为141.71～472.38μg/mL(r=0.9991)和4.83～14.53μg/mL(r=0.9991);复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新平均回收率(n=3)分别为99.6%、100.2%(RSD为0.22%、0.64%)和100.8%、99.9%(RSD为0.72%、0.47%)。样品检测结果显示,复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新含量均匀度均良好,胶囊在30 min取样,头孢克洛溶出量达到90%以上,溴己新溶出量达到70%以上。结论:建立的HPLC法具有专属性强、灵敏度高、操作简便等特点,可同时考察头孢克洛和盐酸溴己新含量、含量均匀度及溶出度,可进一步有效控制药品质量。     

B/P/N/O共掺杂碳纳米纤维的制备及其超级电容器性能研究

采用含有功能分子硼酸和磷酸的聚丙烯腈溶液,经过简单的高压静电纺丝和一步碳化/活化工艺制备硼/磷/氮/氧(B/P/N/O)共掺杂碳纳米纤维,用作超级电容器电极材料。重点考察了不同硼酸/磷酸比例对电极材料及其超级电容器电化学性能的影响。电化学测试结果表明,BPNOCNF-3∶2拥有最高的比电容值为299 F/g(1 A/g),且在1～30 A/g的电流密度下,电容保持率达到72%。XPS测试结果表明:BPNOCNF-3∶2的异原子含量为24.84 at%。此外,组装的对称型超级电容器同样展示了良好的电容性能。制备的B/P/N/O共掺杂碳纳米纤维在超级电容器上具有很好的应用前景。     

信息之窗

劣质黏土增强剂砖瓦企业好伴侣“墙材”牌劣质粘土增强剂能增加粘土塑性和结合力,每吨泥土的添加量为1～1.5kg,它可调整原料可塑性指数30%～50%,增加成品砖抗压强度5%～38%,降低砖瓦成型用水量40%～50%,降低制砖瓦油耗20%～30%,能耗10%～15%,使砖瓦坯体成品合格率达98%以上。增强剂在-3℃时仍不结冻。加入该剂后,坯体干燥时间可缩短1～3d。掺入增强剂的砖坯,密实度增大,每块砖坯的重量要增加150g～250g,即使八成干的砖坯也能进窑焙烧而且不会发生倒窑倒坯现象。劣质粘土砖增强剂具有成本低、质量好、见效快、使用方便的特点,同时能达到用劣…     

乳铁蛋白对体外培养原代大鼠成骨细胞增生与分化的影响

目的研究不同浓度乳铁蛋白(LF)对体外培养原代大鼠成骨细胞增生与分化的影响,观察LF是否呈时间剂量依赖性促进成骨细胞的增生与分化。方法用混合酶消化法分离大鼠颅骨成骨细胞,进行原代培养;分别用不同浓度LF(0、0.1、1、10、100、1000μg/mL)干预成骨细胞1、3、5、7d后,采用MTT法测定细胞增生,采用PNPP法测定细胞内碱性磷酸酶活性。结果 MTT检测结果显示,与对照组相比,除0.1μg/mL组外,各时段不同LF干预组均可促进成骨细胞增生,差异均有统计学意义(均P<0.05)。但10、100μg/mLLF组干预第7天时细胞增生情况与对照组比较差异无统计学意义(P>0.05),1000μg/mLLF组干预第5天及第7天时细胞增生情况明显低于对照组(P<0.01)。碱性磷酸酶检测结果显示,0.1μg/mLLF对成骨细胞碱性磷酸酶活性无明显影响。1～1000μg/mLLF均可促进成骨细胞碱性磷酸酶活性,其中1000μg/mLLF在干预第7天时碱性磷酸酶活性最高,与对照组比较差异有统计学意义(P<0.01)。结论乳铁蛋白能促进大鼠成骨细胞增生与分化,并在一定时间和浓度范围内呈时间剂量依赖性。     

固相萃取/高效液相色谱法快速测定水中痕量苯并(a)芘

采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法快速测定水中痕量苯并(a)芘的含量.用Silicycle硅胶萃取小柱富集苯并(a)芘,优化了固相萃取条件.结果表明固相萃取效率高,萃取时间短,苯并(a)芘在5.2～46.8μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,回收率(n=4)为97.5%～104.9%,相对标准偏差为0.7%～1.8%,检出限达到0.4μg/L.该方法具有简便、快速、准确的特点,尤其适用于环境水中的痕量及超痕量苯并(a)芘的测定.     

流动注射仪弱氰模块(异烟酸-巴比妥酸法)测量总氰化物

利用流动注射分析仪的弱氰模块,在其缺乏紫外光裂解的元件下,改变加热温度和更换蒸馏试剂,测量废水中总氰化物。用QC8500型流动注射分析仪在线氰蒸馏,液体样品与磷酸(20%)混合,加热至140℃,通过高温和强酸将弱连接或强连接的金属CN复合物裂解。结果表明:在缺乏紫外光裂解的元件、改变蒸馏条件下,R﹥0. 999,相对标准偏差为2. 05%,加标回收率在90. 3%～104%,检测限为0. 33μg/L,均符合检测要求。     

高效液相色谱测定小儿肺热咳喘口服液中绿原酸与木犀草苷的含量

目的高效液相色谱法(HPLC)测定小儿肺热咳喘口服液中绿原酸与木犀草苷含量。方法采用ODS色谱柱,室温下,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相直线梯度洗脱:0 min(A:10%;B:90%),30 min(A:30%;B:70%),流速0.9 mL/min,检测波长为327 nm。结果绿原酸和木犀草苷浓度分别在4.0～40.0μg/mL和0.46～4.6μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.6%和98.2%。结论本方法简便可行,结果准确可靠,可用于小儿肺热咳口服液的质量控制。     

双唑泰软膏剂中多组分含量测定方法的建立

目的建立双唑泰软膏剂的多组分含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(体积比70:30:0.3)(含庚烷磺酸钠10mmol·L-1,用磷酸调pH值至4),流速为1.0mL·min-1,检测波长为260nm,柱温为25°C。样品经过处理后进样分析。结果甲硝唑在0.25～2.25μg内,线性关系良好(r=0.9999),检出限为1.53ng,样品平均回收率(n=9)为99.00%。克霉唑在0.2～1.8μg内,线性关系良好(r=1),检出限为23.62ng,样品平均回收率(n=9)为99.51%。醋酸氯已定在0.01～0.09μg内,线性关系良好(r=0.9999),检出限为0.55ng,平均回收率(n=9)为101.2%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于双唑泰软膏剂中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯已定的含量测定。