甲醛N-叔丁基腙与环状N-酰基三氟酮亚胺的亲核加成反应

在碱作用下通过甲醛N-叔丁基腙与环状N-酰基三氟酮亚胺的亲核加成反应，合成了新型三氟甲基取代偶氮化合物,考察了碱和溶剂对反应收率的影响。在最优条件下，以80％～99％的收率得到了一系列加成产物。此外，在三氟乙酸的作用下对加成产物进行异构化得到了N-叔丁基腙。该研究不仅扩展了腙参与亲核加成反应的类型，并且丰富了含氟化合物的种类，具有重要的理论意义及潜在的应用价值。     

N-氨基酰基甲脒类化合物的合成研究

以N-取代脲和甲酰胺为原料,合成了一系列N-氨基酰基甲脒类化合物,讨论了活化剂、溶剂、反应温度及底物投料比对反应的影响。结果表明,以草酰氯为活化剂、二氯甲烷为溶剂,在n(N-取代脲)∶n(甲酰胺)∶n(草酰氯)为1.0∶1.5∶1.2时,室温反应1～4 h可得到产率高达98%的目标化合物。该方法具有底物范围广、操作简便、反应条件温和、反应时间短、产率高等优点。     

相转移催化法合成N-苯甲酰基己内酰胺

四丁基溴化铵 ( TBAB)为相转移催化剂、环己烷为溶剂 ,用己内酰胺和苯甲酰氯合成了 N-苯甲酰基己内酰胺。通过正交实验选择了反应最佳条件是 :TBAB、无水碳酸钾为催化剂 ,反应温度 0～ 5°C,反应时间为 5h,产率大于 80 %。     

乙烯基吡咯烷酮/乙烯己内酰胺共聚物的制备及其头发卷曲保持性能研究

以N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、N-乙烯基己内酰胺(NVCL)为单体,以水与乙醇为复合溶剂,以自由基聚合法合成了乙烯基吡咯烷酮/乙烯基己内酰胺(VP/CL)共聚物。采用红外光谱表征了其结构,采用黏度法测试其K值,以浊点法测试其温敏性,并考察了引发剂、反应温度、单体浓度等对共聚物K值的影响,以及单体比例对于温敏性能的影响。结果表明引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)用量为质量分数0.3%～0.4%、反应温度65℃、单体质量分数40%、NVCL物质的量分数在40%～50%时,可合成K值与浊点较高、性能稳定的VP/CL共聚物。VP/CL (物质的量比50:50)共聚物浊点为53℃,其在相对湿度90%的高湿条件下对头发的卷曲保持率高达76%,呈现很强的定型能力。     

具末端巯基的聚(N-乙烯基己内酰胺)合成

以二乙胺、二硫化碳和丙酮为原料制备硫代氨基甲酸酯,再用硫代氨基甲酸酯和N-叔丁氧羰基-1,2-乙二胺反应,合成用于可逆加成-断裂链转移自由基(RAFT)聚合的链转移剂,接着进行N-乙烯基己内酰胺(NVCL)的RAFT聚合得到聚合物3,再氨解得具末端巯基的聚(N-乙烯基己内酰胺)。用核磁共振氢谱(1H NMR)与红外光谱(IR)证明目标产物已成功合成。     

2,5-双去氢枞基-1,3,4-噻二唑和2,5-双去氢枞基-1,3,4-(噁)二唑的合成

以去氢枞酸为原料,经PCl3或SOCl2酰化得到去氢枞酰氯,与水合肼进行酰肼化反应得到N,N-二去氢枞酰基肼,再分别经过闭环和缩合反应得到目标化合物。研究了各化合物的反应条件;其中N,N-二去氢枞酰基肼的合成可在室温下完成,收率86.2%;合成2,5-双去氢枞基-1,3,4-噻二唑的最佳闭环剂是POCl3,在POCl3既做闭环剂又做溶剂的条件下,收率83.2%;2,5-双去氢枞基-1,3,4-噁二唑的合成中,在P2S5的作用下,以吡啶作为溶剂,收率可达到85.5%;整个合成路线中各步反应的收率都在80%以上,高收率得到目标化合物;其结构经IR、1HNMR和元素分析进行表征和确证。     

N-歧化松香酰基肌氨酸的合成及其性能

以歧化松香和肌氨酸为主要原料，合成了N-歧化松香酰基肌氨酸。歧化松香先与氯化亚砜反应制得歧化松香酰氯，歧化松香与氯化亚砜的摩尔比为1：2，75℃～80℃下反应1h，歧化松香酰氯收率为88％，熔程：46℃-48℃。歧化松香酰氯再与肌氨酸进行缩合反应，合成N-歧化松香酰基肌氨酸，二次回归正交试验确定的合成条件为：歧化松香酰氯与肌氨酸摩尔比为1．0：1．9，27℃下反应2．75h，反应体系pH控制在8～9，以丙酮与水的混合溶液(体积比为1：1)作为溶剂，产物的收率83．96％。歧化松香酰基肌氨酸钠盐溶液的cmc为5．16mmoL／L，水溶液的pH值为7．9，其发泡能力和乳化能力与K12相近。     

N－硬脂酰基－N’，M’－二甲基丙二胺的合成

以硬脂酸和N，N-二甲基丙二胺为原料、二甲苯为溶剂、有机锡为催化剂合成了抗静电剂CyastatSN的中间体-N-硬脂酰基-N’，N’-二甲基丙二胺。通过正交实验确定了最佳工艺条件，分别为：物料配比n硬脂酸：n胺=1：1，反应温度为145℃，反应时间为2h，催化剂用量为(硬脂酸与胺总量)3％(质量分数)。最优条件下的试验收率近90％，并对中间体进行了IR光谱分析及纯度测定。     

相转移催化合成长链双(硫代磷酰基)亚胺

以三氯硫磷为原料，用相转移催化方法(PTC)在碱性条件下与长链醇作用合成了两个O，O—二烷基硫代磷酰氯，然后经过氨解、缩合反应合成了两个新的长链双(硫代磷酰基)亚胺；确定了最佳反应条件：在合成烷氧基硫代磷酰氯时，用四丁基溴化铵(TABA)作相转移催化剂，三氯硫磷、醇、氢氧化钠物质的量比为1：2：2．5，反应时间为3～4h，反应温度为40℃，二氯甲烷作溶剂；在合成长链双(硫代磷酰基)亚胺化合物时，以NaH作催化剂效果最好；用元素分析、IR、^1HN—MR对化合物进行了表征。     

N-(2,6-二甲苯基)-N-酰基丙氨酸甲酯类化合物的合成及生物活性研究

以α-氯丙酸为起始原料,甲酯化后得α-氯丙酸甲酯;在碘化钾催化下,α-氯丙酸甲酯与2,6-二甲基苯胺缩合获得中间体N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯,再在室温下以吡啶作缚酸剂,与系列羧酸酰氯反应15 h,合成了12个新型N-(2,6-二甲苯基)-N-酰基丙氨酸甲酯类目标化合物。目标化合物的结构经GC-MS、FTIR和元素分析确认。对目标化合物进行了杀菌、杀虫、除草生物活性测定,结果表明,各化合物均具有不同程度的杀菌生物活性。