准绝热密封氩三相点复现装置

氩三相点作为国际温标ITS-90的重要低温固定点,在国家基准量值传递中有着重要的意义。中国计量科学研究院研制了基于准绝热原理的密封型氩三相点装置,能够对长杆铂电阻温度计进行氩三相点高精度复现,并且通过开发自动控制与测量软件实现了实验过程自动化测量与控制。实验结果表明,使用新研制的密封氩三相点装置使氩三相点的温坪时间提高到23 h以上,其中在16 h的温坪变化在0.2 mK以内,同时温坪复现性达到0.1 mK以内,成功解决了恒定热流法氩三相点复现过程中温坪时间短、复现难度大等问题,保证国家基准量值传递的准确性。     

水三相点瓶自动冻制保存装置复现性研究

介绍了型号为CIMM-TH-0230的水三相点瓶自动冻制保存装置,对该装置进行水三相点温坪复现性研究,并考核装置的各项指标。实验结果显示:该装置冻制的水三相点的温坪在48 h内变化不大于0.2 m K,复现性小于0.04 m K,稳定性优于0.5 m K,不同瓶子之间复现的温度差值不大于0.4 m K。试验数据表明该装置非常适合水三相点瓶的自动冻制、保存与复现。     

低温恒温器绝热性能对平衡氢三相点复现的影响研究

平衡氢三相点(13.803 3 K)是ITS-90规定的最低温度固定点,常用于标准套管铂电阻温度计的检定或校准。改进后的国家温度基准使用基于闭循环制冷机的低温恒温器提供准绝热环境,采用量热法进行密封式平衡氢三相点的复现实验。由平衡氢转化催化剂引起的三相点容器的预熔化现象以及实验组装的差异均会导致组件热容或系统热阻的变化,从而影响复现水平。建立了系统的传热模型,通过2次绝热条件不同的复现实验,测量了低温恒温器三相点组件的热容、绝热屏与三相点组件的热阻等参数,分析了低温恒温器绝热性能对平衡氢三相点复现的影响规律。结果显示,在复现开始前通过测量热阻并确认系统绝热性能良好,复现4个平衡氢三相点温坪的标准偏差优于0.1 mK。     

基于闭环制冷机的平衡氢三相点复现装置

为了解决平衡氢三相点复现装置复现难度大、耗时长、效率低的问题,研制了基于闭环GM制冷机的新型平衡氢三相点复现装置。采用准绝热方法复现平衡氢三相点;基于Labview程序,实现了复现过程的自动测量与控制。该套装置不仅提高了工作效率,而且提升了复现性。实验结果表明:该套系统平衡氢三相点的复现性优于0.05 mK,标准不确定度优于0.1 mK。     

氩三相点的复现

本文介绍了复现氩三相点所采用的装置及实验程序。设计了独特形状的样品室(温泡),使温度计浸泡在样品里。在制作恒温器时,充分考虑了消除和防止冷驻点及漏热问题。用间断加热法测得了氩的熔化曲线。温坪时间可长达两小时。目前,氩三相点的复现精度达±0.5mK。     

汞三相点自动复现装置在海洋温度计量中的应用

汞三相点(-38. 8344℃)是ITS-90国际温标重要的定义固定点之一。为提高汞三相点复现水平,实现-38. 8344～29. 7646℃海水温度的高精度测量,满足海水温度校准需求,开展了汞三相点研究。本文介绍了金属外壳的汞三相点容器及热管自动复现装置、汞三相点的复现过程及测量结果。实验结果表明:热管汞点复现装置可高精度复现汞三相点。采用测量精度为0. 2×10~(-6)的1594A测温电桥时熔化温坪稳定后19小时温度变化小于0. 2mK。采用测量精度为0. 02×10~(-6)的6622A-XPS测温电桥时,18小时内的汞点熔化温坪变化小于0. 1mK。因此,汞点复现水平与测量电桥的精度有关。     

氩三相点和氧三相点的复现

本文介绍了复现氩三相点和氧三相点的实验装置及方法。氩三相点和氧三相点的复现性分别优于±0.1mK和±0.2mK,融化范围分别为0.4mK和0.3mK。与澳大利亚按IPTS-68-NPL温标的标定值比对,差值分别为0.2mK和0.5mK。     

氩三相点的复现

1968年国际实用温标中的氧冷凝点(90.188K)是中、低温范围内承上启下的温度点,无论是90 K以上或以下,氧点的分度都起着关键的作用。它是开展低温计量的一项基础工作。据1968年国际实用温标-1975年修订版的规定,在273.15～13.81K范围内包括七个定义固定点,其中氩三相点(83.798K)可作为氧冷凝点的替用点。为提高我国复现国际实用温标的精度,我们研制了一套密封式氩三相点装置,用它对长杆型铂电阻温度计复现氩三相点温度,并用这种复现替代了氧冷凝点的复现。一、氩三相点复现装置复现的氩三相点采用北京氧气厂生产的高纯氩气,它的分析纯度为99.999％,样品成份中总杂质不超过12ppm。 1.氩三相点密封容器该密封器(图1)由不锈钢制成,温泡长270mm,上部外径70mm,下端外径38mm,内部容积为171.8cm～3。一根插温度计的阱7     

封面照片说明

图为中国计量科学研究院1978年开始研制的氩三相点复现装置,该装置可以复现长杆型铂电阻温度计的氩三相点。该装置于i982年5月通过国家鉴定。它的指标是:短期复现性为±0.19mk,综合不确定度为±0.62mk,(置信度99%)。该装     

小型水三相点瓶性能研究

首先介绍了一款小型水三相点瓶的特点和在实际工作中的应用;依据现有的国家标准,通过实验的方法,给出了这款水三相点瓶的复现性、温坪曲线、短期稳定性、长期稳定性以及与大型水三相点瓶比较等方面的数据,通过数据的分析,说明了这款装置能够应用于二级,精密及工业用铂电阻温度计,尤其是短型金属杆温度计的校准;文章最后介绍了小型水三相点瓶冻制装置在冻制过程应注意的问题以及在实际使用中的一些注意事项.     

替代汞三相点的研究和新温标展望

从国际温标ITS-90的定义固定点中替代汞三相点,是全球禁止汞的商业交易公约实施的必然结果,也是国际温度计量领域的一个研究热点.要达到替代的目标,候选替代物三相点温坪的计量性能必须达到汞三相点的水平,替代物三相点的复现装置成本可接受、复现技术不复杂;汞三相点被替代后,必然引起温标结构的改变.针对上述问题,对国际温度计量...     

用密封式三相点容器复现氖三相点

介绍了用密封式三相点容器在低温恒温器中复现氖三相点的方法和结果.在研究中采用了多容器结构,它包含有平衡氢、氖、氧和氩密封三相点容器各一个,可在同一个恒温器中依次进行复现.对应这种多容器结构,中国计量科学研究院设计和建立了新的高精度的低温恒温器.对氖三相点测量结果的复现性为0.1 mK,扩展不确定度为0.14 mK.     

基于准绝热的锌固定点复现装置

ITS-90温标固定点温坪受到诸多方面的影响,温场是其中重要影响因素之一。为提升温场性能弥补漏热造成的影响,借鉴低温固定点中广泛采用的绝热原理,设计基于准绝热的锌固定点装置,温场梯度性能由传统固定点的100 mK提升至20 mK,固定点高纯金属使用量由2.0kg降至200 g。实验结果表明该装置的温坪可持续时间较长,复现性0.1 mK,既能大幅度提升温场性能,同时达到了装置小型化、可重复使用经济实用的目的,又为高纯金属中微量杂质对相变温度的影响评估降低温场因素的干扰提供研究基础。     

汞三相点的研究

叙述了汞三相点密封容器的设计和制作程序，并介绍了具体的复现装置和实验方法。实验结果表明，复现性为±０．１ｍＫ，平均熔化温度与平均凝固温度的差为０．１ｍＫ，不同密封容器间的差小于０．２ｍＫ。     

中法合作研究密封三相点

根据中法计量研究合作协议,法国计量科学研究所低温专家G.Bonnier先生来我院共同研究密封氧四相点。在共同合作实验中,做了大量实验,首先,在G.Bonnier先生带来的密封氧三相点容器上做了五次测量,实验结果的复现性与±0.2mk。接着,在我们自己设计制造的密封氧三相点容器上测量,复现性为±0.2mk。然     

新型镓熔点自动复现装置

介绍了中国计量科学研究院新型镓熔点自动复现装置, 该装置的固定点炉采用半导体三段冻制及加热技术实现了镓熔点复现的自动化, 通过精密控温及合理的结构设计获得优良的温度稳定性与均匀性。该装置镓熔点使用当前最新提纯技术的99.999 99%高纯镓金属及完善的灌注技术。实验结果显示, 该固定点装置温坪持续了70 h以上,前20%～80%温坪变化小于0.15 mK,复现性为0.07 mK, 该装置的扩展不确定度为0.36 mK（k=2）。     

用密封式三相点容器复现氩、氮、氧、氖与平衡氢三相点

本文介绍用密封式三相点容器在液氮做冷介质的恒温器中复现氩、氮与氧三相点和在微型致冷机中复现氖与平衡氢三相点的方法和结果。其标准偏差均小于0.5mK。     

便携式锡凝固点复现技术研究

以中国计量科学研究院最新研制的小型锡凝固点装置为基础,开展不同的凝固速率及诱导技术对锡凝固点温坪复现影响的研究,致力于获得适合本装置最优的复现技术.实验结果显示:两支室温下的石英诱导棒分别诱导60s左右,固定点炉温度设置在比温坪值低0.6K,能够获得较理想的温坪曲线,温坪时长约9h,复现性为0.18mk,扩展不确定度1.40mK(k =2)     

高精度复现铟凝固点

利用金属外壳密封铟点容器,采用连续热流密度法,高精度复现了铟熔化温坪和凝固温坪。通过线性拟合方法确定铟的液相温度,并将其与凝固温坪最大值之间的差异作为评判铟点容器质量的重要依据。实验结果表明:液相温度和凝固温坪最大值之间的差异在0.27mK范围内一致;距离容器温度计阱底部16cm内垂直温场均匀度为13mK。因此,该金属外壳铟点容器可以满足高精度温度量值传递需求。此外,研究了炉温设定对铟凝固温坪时长及过冷度的影响。     

镓熔点温坪复现研究

镓熔点是ITS-90国际温标中重要的定义固定点,在温度计量研究中起着重要作用。由于高纯镓从液态转化为固态时,体积膨胀约3.1%,传统玻璃外壳的镓熔点容器在冻制过程中很容易造成损坏。为了解决这一难题,设计了一种具有金属外壳的镓熔点装置,以该装置为对象,开展了2种不同镓熔点复现方法和2种不同复现装置对镓相变温坪影响方面的研究,并与国外同类型装置的性能进行了比较。实验结果表明:不同镓点容器复现的镓熔点温度在0.02 mK范围内一致,高纯镓中的微量杂质是造成差异的主要原因;外液-固界面复现方法比双液-固界面复现方法得到的温坪值低0.09 mK;不同复现装置对镓熔点温坪的影响较小。