低氮气压下燃烧合成Al掺杂β-SiC粉体的微波介电性能

以硅粉(Si)和炭黑(C)为原料、聚四氟乙烯(PTFE)为助燃剂、铝粉(Al)为掺杂源,在低压氮气气氛中通过燃烧合成的方法制备出Al掺杂β-SiC粉体.用XRD、SEM和EDS对其进行了表征,同时在频率8.2～12.4 GHz范围内对其进行介电常数的测试.结果表明未掺杂Al时生成富碳β-SiC粉体;当掺杂Al时并未生成AlN-SiC固溶体,而是Al原子进入到碳化硅晶格中占据硅的位置形成了Al/SiC固溶体,引起β-SiC晶格常数的逐渐增大.当Al掺杂含量为5 mol%时晶粒最小,同时出现了Al_2O_3杂质相,但是其介电常数实部和介电损耗达到最大值,同时对Al对β-SiC介电损耗的影响进行了讨论.     

燃烧合成法制备N掺杂SiC粉体及其微波介电性能

采用燃烧合成法,以硅粉和炭黑为原料、固态氮化剂α-Si3N4为掺杂剂及聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)为化学活性剂,制备N掺杂的β-SiC粉体吸收剂。通过X射线衍射分析和扫描电子显微镜对燃烧产物进行了表征。结果表明:PTFE含量为10wt%时,燃烧产物中β-SiC的纯度较高,具有较好的颗粒形貌。利用矢量网络分析仪测试了样品在8.2～12.4GHz频率范围的微波介电常数,10wt%PTFE样品显示了最大的介电常数实部ε′、虚部ε″和损耗角正切tanδ。     

Si/C/N纳米微波吸收剂的制备

采用化学气相沉积方法,在1200℃～1600℃温度范围内,于不同的NH3流量条件下,合成了Si/C/N纳米粉体,研究了粉体的制备工艺、成分、相组成与其微波介电性能之间的关系.结果表明：NH3流量增加,粉体中N含量升高,随着合成温度的提高,粉体的晶化程度增强,主要为β-SiC相.在SiC晶格中固溶有N原子,且N原子的固溶量随合成温度升高而减少.Si/C/N纳米粉体中SiC微晶含量,以及SiC微晶中固溶的N原子浓度对粉体的ε＇,ε（＂）和损耗因子tgδ（ε＂/ε＇）起着重要作用.N原子固溶所导致的极化驰豫损耗和漏导损耗是Si/C/N纳米粉体具有吸波性能的主要机理.     

自蔓延法制备球形ZrB2-SiC复合等离子喷涂粉末

目的为提高ZrB_2-SiC复合等离子喷涂粉末的致密度。方法采用Zr-B_4C-Si体系,使用自蔓延高温合成(SHS)技术和感应等离子球化(IPS)技术制备了球形ZrB_2-SiC复合粉末,并对其相结构和微观形貌等进行了表征。结果采用SHS技术合成出的多孔ZrB_2-SiC复合陶瓷,其SiC质量分数为12.10%,由等轴颗粒构成,颗粒粒径均5μm。经IPS处理后,粉末松装密度由1.62 g/cm~3提高到1.88 g/cm~3,其中直径25μm的粉末为球形或椭球形,直径25μm的粉末则保留了球化前的不规则形状,但粉末轮廓变得平滑。粉末中SiC质量分数降低为6.64%(体积分数为11.89%),粉末表层SiC质量分数降低为5.63%,部分SiC颗粒重新分布在ZrB_2颗粒的间隙处,并且粉末中出现ZrB_2-SiC的共晶或伪共晶组织。结论使用SHS技术能够制备出两相分布相对均匀、颗粒细小的ZrB_2-SiC复合陶瓷,虽然其含有较多孔洞,但颗粒之间相互接触部位的结合比较紧密。IPS处理后,粒径25μm的ZrB_2-SiC复合粉末的致密度和球形度获得了显著提高,粉末中SiC在IPS过程中的部分分解导致其含量未能达到最佳范围。     

反应熔渗法制备Mo(Si,Al)2-SiC复合材料的研究

通过尝试对MoSi2+C坯体中熔融渗Al制备了Mo(Si,Al)2-SiC复合材料,并对其组织及性能进行了研究.反应熔渗Al法制备Mo(Si,Al)2-SiC复合材料中,反应生成物主要为Mo(Si1-x,Alx)2和SiC相,还有少量Mo5Si3C和Al相.随着x值的增加,Mo5Si3C相和Al相逐渐减少,并消失.其组织为片状Mo(Si,Al)2组织间隙中分布着针尖状SiC颗粒;从断口形貌看,SiC颗粒非常细小,团聚在大的Mo(Si,Al)2颗粒周围.根据断口形貌,部分形成的SiC为晶须状,当x=0.4时,形成的SiC多为晶须状,并且形成的晶须状的SiC和Mo(Si,Al)2连成片.反应熔渗Al法制备复合材料抗弯强度是随着x值先增加后降低,在设计值x=0.237时取得最高值.     

反应熔渗法制备Mo(Si,Al)2-SiC复合材料的研究

通过尝试对MoSi2+C坯体中熔融渗Al制备了Mo(Si,Al)2-SiC复合材料,并对其组织及性能进行了研究.反应熔渗Al法制备Mo(Si,Al)2-SiC复合材料中,反应生成物主要为Mo(Si1-x,Alx)2和SiC相,还有少量Mo5Si3C和Al相.随着x值的增加,Mo5Si3C相和Al相逐渐减少,并消失.其组织为片状Mo(Si,Al)2组织间隙中分布着针尖状SiC颗粒;从断口形貌看,SiC颗粒非常细小,团聚在大的Mo(Si,Al)2颗粒周围.根据断口形貌,部分形成的SiC为晶须状,当x=0.4时,形成的SiC多为晶须状,并且形成的晶须状的SiC和Mo(Si,Al)2连成片.反应熔渗Al法制备复合材料抗弯强度是随着x值先增加后降低,在设计值x=0.237时取得最高值.     

机械合金化＋热处理制备高纯Ti3SiC2粉体

以3Ti/Si/2C/0.2Al粉体为原料,采用机械合金化和真空热处理的方法合成了高纯度的Ti3SiC2粉体,并分析了粉体颗粒的外观形貌.结果表明,对3Ti/Si/2C/0.2A1粉体机械合金化4 h,可以生成Ti3SiC2和TiC的混合粉体.采用真空碳管炉对机械合金化粉体产物进行热处理,可以显著提高粉体中Ti3SiC2含量.热处理温度对粉体Ti3SiC2含量有很大的影响,过高或过低都不利于提高粉体中Ti3SiC3含量.在1150℃保温2 h得到的粉体产物Ti3SiC2含量最高,达到97.1 v01%.热处理产物粉体颗粒比较细小,适合做复合材料的原料.     

热压烧结SiC/CCTO陶瓷电容器的工艺和性能

首先采用固相法合成CaCu_3Ti_4O_(12)(CCTO)粉体,与SiC粉体均匀混合后,采用真空热压制备了SiC/CCTO复合陶瓷电容器.采用DSC-TG技术分析了SiC/CCTO复合粉体的热行为,采用XRD、SEM等手段对样品进行表征,研究了SiC/CCTO复合陶瓷电容器的介电性能,并对其介电机理进行了探讨.结果发现,在950 ℃和 30 MPa的热压条件下制备出的 SiC/CCTO复合陶瓷电容器具有最高的介电常数ε_r≈3×10~8(1 kHz),分析认为其介电机理属于阻挡层机制,载流子在SiC与CCTO界面处聚积,形成空间电荷极化.     

合成条件对纳米SiC介电性能的影响

用蔗糖、SiO2、Al2O3溶胶，利用碳热还原法合成了碳化硅粉体。研究结果表明，在1450℃；有少量碳化硅合成。随着合成温度的提高，合成产物逐步由非晶态转化碳化硅：随着合成产物中碳化硅含量的升高，合成粉末的复介电常数增大。与合成的纯碳化硅相比，添加少量Al2O3溶胶后合成的碳化硅的复介电常数明显升高，其原因在于Al、O分别替代Si、C，导致SiC晶格中出现带电缺陷所致。在N2气氛中合成的碳化硅的复介电常数明显高于Ar气氛中合成的SiC的复介电常数，这是由于N原子固溶到SiC晶格中产生带电缺陷引起的。添加较多Al2O3溶胶后，合成产物的复介电常数的实部、虚部低于添加少量Al2O3溶胶时的合成产物的复介电常数的实部、虚部。分析认为，添加较多Al2O3溶胶后，合成产物中出现一定数量的Al2O3，它的复介电常数的实部、虚部均低于SiC的，从而导致合成产物的复介电常数降低。     

纳米SiC对BN-ZrO_2-SiC复相陶瓷结构与力学性能的影响

以h-BN、ZrO_2、SiC粉体为原料,添加8%(质量分数,下同)的A_2O_3-Y_2O_3为烧结助剂,采用放电等离子烧结技术快速制备了h-BN-ZrO_2-SiC复相陶瓷,研究了纳米SiC颗粒添加量对h-BN-ZrO_2-SiC复相陶瓷的致密化、显微结构及力学性能的影响。结果表明:添加纳米SiC颗粒能有效促进h-BN-ZrO_2-SiC复相陶瓷的烧结和提高其致密度,复相陶瓷的力学性能随SiC添加量的增大而增大,特别是弹性模量的增加比较显著。在添加25%的纳米SiC时复相陶瓷的力学性能较好,此时复相陶瓷的断裂韧性、抗弯强度和弹性模量分别达到3.24 MPa·m~(1/2)、268.4 MPa和115 GPa。其原因主要是由于细小的SiC颗粒能较好填充复相陶瓷中的空隙,减少相间由于热失配产生的残余应力,增大裂纹扩展时断裂能的消耗,起到晶界钉扎和弥散强化作用,这均有利于复相陶瓷断裂韧性和抗弯强度的提高。     

微电子层间绝缘材料的制作与介电常数测试

将纳米碳化硅粉体材料掺进PAA中,合成碳化硅SiC／PAA,经加热固化制成固体复合材料;利用不同型号的阻抗分析仪表征性能,分析测试,比较介电常数,其最低可达ε=2．0,平均值达ε=2．2,比基体聚酰亚胺（介电常数为3．4）及传统的的低介电材料二氧化硅（介电常数为4．0）显著降低。     

(SiC)p表面修饰及吸波性能研究

目的提高(SiC)P的吸波性能。方法采用低成本、环保型的化学镀镍方法对(SiC)P表面进行修饰,设计了氧化、亲水、敏化、活化系列增强前处理工艺,确定了(SiC)P表面修饰的最佳工艺流程。用SEM、EDS、XRD等分别表征了修饰前后(SiC)P形貌、成分、物相的改变,采用波导法测定了修饰后碳化硅复合粉体的介电性能,并以其为吸波剂在铝板上制备了吸波材料。结果修饰后,获得了镀层连续、无光滑(SiC)P裸露的较高质量的碳化硅复合粉体(简写为(Ni/SiC)P)。(Ni/SiC)P较原粉(SiC)P,其形貌、组成、结构发生了明显改变,且介电常数、介电损耗、吸波性能明显增强,其中,介电常数的实部增强约为22%,虚部增强约为20%。涂覆1层(Ni/SiC)P涂料,在17.12 GHz时,RL=−15.47 dB,大于涂敷2层原粉(SiC)P涂料的吸收效果。涂覆2层(Ni/SiC)P涂料,在16.11 GHz时,RL=−23.51 dB。结论采用低成本、环保型方法实现了(SiC)P表面高质量修饰,修饰后,复合颗粒(Ni/SiC)P的介电性能及吸波性能均明显提高。     

硼-碳热还原法合成纳米SiC-ZrB_2复合陶瓷粉体

以ZrSi_2、B_4C和炭黑为原料,采取硼-碳热还原法,分别在1000、1200及1400℃温度下反应,合成纳米SiC-ZrB_2复合陶瓷粉体。采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)及X射线衍射(XRD)对复合粉体的显微形貌、物相组成及晶粒尺寸进行表征;利用热力学计算分析合成过程的反应机理。结果表明:当温度为1000℃时,硼-碳热还原反应并不彻底,粉体中仍存在ZrSi_2未参与反应;当温度升高到1200℃时,反应可完全进行,合成的纳米SiC-ZrB_2复合陶瓷粉体颗粒分布均匀,SiC粒子尺寸约为40 nm,ZrB_2颗粒尺寸约为300 nm;当温度进一步升高到1400℃后,SiC-ZrB_2复合粉体中晶粒长大明显,SiC颗粒附着在ZrB_2颗粒表面,并且复合粉体出现烧结引起的密实现象。     

有机先驱体法制备SiBONC陶瓷的高温性能及析晶过程

通过有机聚合物先驱体法使用四氯化硅(SiCl4)、苯甲醛(PhCHO)、烷基胺(RNH2)、三氯化硼(BCl3)为原料,对SiO2基陶瓷进行了B,C,N的原子级掺杂,并用裂解制备的纳米陶瓷粉体热压烧结制备了一种硅基复合陶瓷.在气氛烧结炉中对粉体及块体材料的热稳定性及析晶情况进行研究.粉体及块体陶瓷材料在1700℃时仍保持非晶态,其析晶温度在1800℃以上,析出的主要物相为纳米级的SiC颗粒及少量BN,其质量损失率在1900℃时为4%左右.B,C,N的原子级掺杂有效的提高了硅基陶瓷的热稳定性和硅基陶瓷的析晶温度,由于纳米SiC颗粒的析出使SiO2基陶瓷的高温力学性能得到了提高.     

有机先驱体法制备SiBONC陶瓷的高温性能及析晶过程

通过有机聚合物先驱体法使用四氯化硅(SiCl4)、苯甲醛(PhCHO)、烷基胺(RNH2)、三氯化硼(BCl3)为原料,对SiO2基陶瓷进行了B,C,N的原子级掺杂,并用裂解制备的纳米陶瓷粉体热压烧结制备了一种硅基复合陶瓷.在气氛烧结炉中对粉体及块体材料的热稳定性及析晶情况进行研究.粉体及块体陶瓷材料在1700℃时仍保持非晶态,其析晶温度在1800℃以上,析出的主要物相为纳米级的SiC颗粒及少量BN,其质量损失率在1900℃时为4%左右.B,C,N的原子级掺杂有效的提高了硅基陶瓷的热稳定性和硅基陶瓷的析晶温度,由于纳米SiC颗粒的析出使SiO2基陶瓷的高温力学性能得到了提高.     

氮气催化燃烧合成纳米碳化硅粉体

以硅粉和炭黑为原料,在N2气氛中通过燃烧合成制备出纳米SiC粉体。利用XRD、SEM等手段研究了N2压力、球料比、研磨时间等因素对燃烧合成反应的影响。结果表明,球料比和研磨时间对物料的反应程度影响显著。在球料比≥12.5∶1、球磨时间≥4 h的条件下,原料粉体可实现完全燃烧,生成产物主要为β-SiC,平均颗粒尺寸小于100 nm。在实验基础上,结合热力学分析,研究指出SiC是在N2催化作用下通过Si-C燃烧合成得到的,反应历程为:Si粉首先与N2反应生成Si3N4,同时放出大量的热,随着反应温度的升高,先生成的Si3N4发生分解,释放出的游离Si与C反应生成SiC。     

TiB2-SiC粉末喷雾造粒及其等离子喷涂沉积机理研究

利用喷雾干燥对TiB_2-SiC复合粉末进行造粒,研究了浆料固含量、粘结剂含量及SiC含量对喷雾干燥粉体颗粒形貌等的影响。采用大气等离子喷涂技术,以抛光的石墨为基体,在不同预热温度和不同喷距下对TiB_2-SiC粉末进行粒子收集,研究不同工艺参数对TiB_2-SiC粒子铺展形貌的影响,并制备了TiB_2-SiC涂层。结果表明:当浆料固含量为50%,粘结剂含量为5%,SiC含量为10%时,喷雾造粒获得球形度高、流动性好的TiB_2-SiC粉末;随着基体预热温度的升高,喷距的增大,扁平粒子的溅射逐渐减弱,形成规则的圆盘状粒子;在等离子焰流作用下,TiB_2-SiC粒子熔化加速并与基体发生碰撞,熔融粒子扁平化,急速冷却凝固,不断堆叠、搭接为宏观涂层。     

纳米ZnO的制备及其微波介电性能

用均匀沉淀法合成纳米ZnO粉体。经XRD和SEM分析表明产物为纤锌矿结构，呈球状或类球状。对所得粉体进行高温热处理。分析结果表明：热处理温度达600℃时，ZnO粉体颗粒小且分布均匀，平均粒径26nm。对所得产物在8．2～12．4GHz范围进行电磁参数的测量，表明：纳米ZnO粉体磁损耗很小，属于介电损耗材料，600℃热处理后，粉体与石蜡组成的复合体不仅具有良好的频响特性，且介电常数实、虚部和损耗值都较大。     

ZrB_2-SiC粉末与等离子射流场的相互作用

为了探究等离子喷涂制备ZrB_2-SiC涂层组织结构疏松、致密性差的原因,采用去离子水对经过射流场加热的粉体进行收集,对比前后粉体的组织结构特征以及物相变化。设计单颗粒沉积试验探究粉体的熔化状态以及变形颗粒的形貌特征,并与等离子喷涂制备涂层进行对应分析。结果表明,由于"涡流效应"使得经过等离子射流场的ZrB_2-SiC粉体与卷入的氧气发生反应,粉体出现轻微氧化现象。经过等离子射流场后,ZrB_2-SiC粉体呈现3种形貌特征:表面光滑型、表面多孔型、表面团聚型。其原因与等离子射流温度场非均匀性以及粉体的飞行路径有关。变形颗粒呈现与之相对应的3种形貌特征:熔化充分颗粒、团聚堆积颗粒、以及介于两者间的半熔融半疏松颗粒。共晶组织包裹的ZrB_2颗粒容易在涂层中形成致密区,而团聚堆积的ZrB_2和SiC颗粒是涂层形成疏松区的主要原因。     

(Gd0.4Sm0.5Yb0.1)2Zr2O7粉体的共沉淀及sol-gel合成

以Gd2O3、Sm2O3.Yb2O3、ZrOCl2·8H2O和ZrO(NO3)2·2H2O为原料,分别采用化学共沉淀法和溶胶-凝胶法(sol-gel)合成了一种新型的复杂稀土氧化物粉体材料.以X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)对合成产物的物相以及粉体的微观形貌进行了表征,采用高速自动比表面分析仪以及颗粒分布自动分析仪分别测试了粉体的比表面积和平均粒径.结果表明,两种方法制备的复杂稀土氧化物陶瓷材料均具有焦绿石结构,共沉淀法制备的粉体颗粒细小,分散性好,晶粒尺寸在10～20 nm之间,其比表面积也明显高于sol-gel法制备的粉体,表明化学共沉淀法是制备复杂稀土氧化物粉体的理想方法.