苯醚甲环唑在柑橘和土壤中的残留分析方法研究

建立了苯醚甲环唑在柑橘和土壤中的残留分析方法。样品经丙酮、乙酸乙酯或丙酮、石油醚提取,中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测。方法在0.2～20.0μg/mL范围内有良好的线性关系,柑橘和土壤中苯醚甲环唑最低检测质量分数为0.001 mg/kg。样本中添加量为0.02～1.0 mg/kg时(n=5),平均回收率为72.90%～101.5%,相对标准偏差为1.36%～12.9%;方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求。     

苯醚甲环唑在葡萄中的残留分析及消解动态

[目的]为苯醚甲环唑在葡萄上的安全合理使用提供可靠依据。[方法]建立了苯醚甲环唑在葡萄中的残留检测方法,并测定在葡萄中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在葡萄中消解半衰期为5.6~16.4 d。按剂量81.25、121.88 mg a.i./kg,施药3~4次,间隔7 d,末次施药后28 d,在葡萄中残留量为0.108~0.276 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,葡萄收获时残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL)。     

苯醚甲环唑在烟叶和土壤中农药残留与降解

[目的]研究苯醚甲环唑在烟草上的合理安全使用,为农药使用和限量制定提供科学依据。[方法]建立烟叶及其土壤中苯醚甲环唑农药残留的气相色谱检测方法,并测定烟叶及土壤中苯醚甲环唑农药残留降解动态和烤后烟叶中的最终残留量。[结果]苯醚甲环唑在烟叶中降解较快,土壤中相对偏慢,半衰期分别为4.84~7.74、15.20~17.68 d,施药后35 d,烟叶中农药残留降解率达90%以上,在土壤中的降解率超过80%。苯甲·福美双可湿性粉剂按苯醚甲环唑有效成分150、225 g a.i./hm2于烟草现蕾期喷雾3~4次,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中苯醚甲环唑的残留量为0.86~9.61 mg/kg,土壤中的残留量低于0.18 mg/kg。     

苯醚甲环唑在水稻田中的残留消解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了苯醚甲环唑在水稻植株、土壤、田水样品中的消解动态。田水样品用二氯甲烷萃取,植株、土壤样品用乙腈提取,净化后用GC-ECD进行检测。当苯醚甲环唑在水稻植株和土壤中的添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,其回收率为85.89%~105.33%,相对标准偏差(RSD)为1.49%~5.26%,在田水中的添加浓度为0.005~1.0 mg/kg时,其平均回收率为95.68%~102.13%,RSD为2.65%~6.82%;苯醚甲环唑的最小检出量为2.0×10-11 g,在水稻植株和土壤中的最低检测浓度为0.02 mg/kg,田水中的最低检测浓度为0.005mg/kg。消解动态试验结果显示,苯醚甲环唑在水稻植株、土壤和田水中的半衰期分别为2.75~5.68 d、4.68~18.93 d、0.81~6.31 d。     

浸果处理后苯醚甲环唑在贮藏苹果中的残留动态

[目的]探究苯醚甲环唑在贮藏期苹果中的残留动态。[方法]对苹果进行了浸果处理,采用气相色谱-电子捕获检测技术,测定了苯醚甲环唑残留水平与浸果处理药液质量浓度、贮藏温度和时间的关系。[结果]苯醚甲环唑残留量与处理药剂质量浓度呈正相关,随着贮藏温度的升高和贮藏时间的延长而显著下降;药剂降解速率与药剂质量浓度无明显相关性,贮藏温度提高降解速度加快,贮藏时间延长降解速率降低。[结论]用质量浓度为33.3 mg a.i./L的药液浸果,其食用安全性较高;如用质量浓度为66.7 mg a.i./L的药液浸果,在4℃贮藏条件下需经过35 d的安全间隔期后方可食用。     

30%苯醚甲环唑·丙环唑乳油在水稻中的残留分析

建立了苯醚甲环唑和丙环唑在水稻中的残留量分析方法.样品经丙酮提取后,液-液分配进行净化,用气相色谱电子捕获检测器测定苯醚甲环唑和丙环唑的残留量.结果表明:苯醚甲环唑在稻出水、稻田土壤、水稻稻杆、谷壳和糙米中的最低检出量分别为0.005 mg/L,0.00125、0.0025、0.0025、0.0025 mg/kg,丙环唑的最低检出量分别为0.0001 mg/L,0.00025、0.0005、0.0005、0.0005 mg/kg.测出苯醚甲环唑、丙环唑在不同样品中的平均回收率为80.81%～112.85%和83.71%～112.11%,相对标准偏差为0.74%～6.11%和2.52%～7.29%.     

气相色谱法测定芦笋及其土壤中的苯醚甲环唑残留量

建立了气相色谱法测定芦笋及其土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：在苯醚甲环唑添加量为0．02～1．5mg／kg范围内苯醚甲环唑在芦笋茎枝中的平均添加回收率在87．47％～92．04％之间,相对标准偏差在4．58％。9．90％之间;在芦笋嫩茎中的平均添加回收率在91．35％～98．31％之间,相对标准偏差在5.34％～7．05％之间;在土壤中的平均添加回收率在91．64％～94．54％之间,相对标准偏差在5．02％～7．30％之间,方法的最小检出量为2．0×10^-11g,最小检测浓度为0．002mg／kg。采用本方法测定10％苯醚甲环唑WG在湖南长沙芦笋茎枝及其土壤中的消解动态,符合一级动力学消解模式,其消解方程分别为Y=19．199e^0.2708x和Y=0．1366e^-0.1054x,相关系数分别为0．9732和0．9414,在芦笋茎枝中的半衰期为2．56d;在土壤中的半衰期为6．57d。     

苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中的残留消解及安全性评价

[目的]分析苯醚甲环唑和嘧菌酯在小宗作物金银花中残留特性和安全性.[方法]采用气相色谱(配电子捕获检测器)同时检测苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中残留的分析方法.样品用丙酮-乙酸乙酯(体积比1:6)混合溶剂提取、二氯甲烷萃取,自制玻璃层析柱净化,外标法定量.[结果]苯醚甲环唑、嘧菌酯在金银花中的定量限均为0.01 mg/k...     

苯醚甲环唑和嘧菌酯在石榴中的残留行为与合理使用评价

采用田间小区方法进行苯醚甲环唑和嘧菌酯在石榴中的最终残留和消解动态试验,为两者的合理使用及其安全性评价提供科学依据。样品经乙腈提取,固相萃取法净化,GC-ECD进行测定。苯醚甲环唑和嘧菌酯在石榴中的降解规律符合一级动力学指数模型,消解半衰期分别为2.7~7.7 d和2.3~5.9 d。325 g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂在有效成分用量216.7~325.1 mg/kg,施药3~4次,施药间隔7~10 d,采收间隔21 d时,苯醚甲环唑在石榴籽中的残留量0.02 mg/kg,嘧菌酯在石榴籽中的残留量≤0.050 mg/kg。膳食风险评估结果表明:两者对8类人群的膳食摄入风险均低。采用325g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂防治石榴叶斑病,建议有效成分最高用药量为216.7 mg/kg,每季宜施药2~3次,安全间隔期21 d。     

气相色谱质谱法测定土壤中苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑微量残留

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法同时测定土壤中苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑微量残留的分析方法.苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑质量浓度在10.0～150μg·L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999;检出限分别为0.005、0.004和0.003mg·kg-1,样品加标回收率在91.0％～103.5％之间,...     

氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留及安全使用评价

为了评价氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留动态和环境安全性,采用田间试验的方法,对氟菌唑及其代谢物在梨及土壤中的残留消解动态及其最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:氟菌唑在梨中的半衰期为3.0~5.0 d,氟菌唑在土壤中的半衰期为10.1~13.9 d。最终残留量试验结果表明:35%氟菌唑可湿性粉剂285.7~428.6 mg/kg连续喷药2~3次,施药间隔期为10 d,药后14 d,土壤中残留量为0.020~0.051 mg/kg,梨中残留量为0.020~0.085 mg/kg。推荐35%氟菌唑可湿性粉剂在梨上使用安全间隔期为14 d。     

10%博邦水分散粒剂在京皖两地梨和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了10%博邦水分散粒剂在梨及土壤中的消解动态和最终残留量.试验结果表明,博邦在梨中消解较快,半衰期为7.24d～9.07d,在土壤中消解相对缓慢,其半衰期为13.38d～19.15d.10%博邦水分散粒剂按最高推荐浓度200mg/kg和最高推荐浓度的2倍400mg/kg施药3次、4次,采收距最后一次施药间隔14d,博邦在梨中残留量为0.0414mg/kg～0.0982mg/kg,土壤中残留量为0.0057mg/kg～0.1799mg/kg.该药属于低毒农药,按推荐剂量使用是安全的.     

阿维菌素在菜心和土壤中的残留消解动态及安全性评价

采用高效液相色谱法测定了1.8%阿维菌素乳油在菜心和土壤中的降解动态和最终残留量。实验结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量使用后,阿维菌素在菜心中的半衰期为1.72 d和1.89 d,在土壤中的半衰期为1.89 d和1.70 d。在推荐使用剂量和2倍使用剂量施药3次的情况下,阿维菌素在推荐使用剂量处理的菜心和土壤中均未检出,而在2倍推荐使用剂量处理的菜心和土壤中的残留量分别是5.45μg/kg和3.25μg/kg,属于易分解农药,在菜心上按推荐使用剂量使用是安全的。     

苯醚甲环唑残留量的气相色谱分析方法研究

建立了气相色谱法测定香蕉果肉、全果和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：添加量为0．02～2．0mg／kg时．果肉、全果和土壤中的平均回收率分别为：86．88％-98．52％、83．80％-96．01％和94．00％～97．27％．相对标准偏差分别为2．77％～5．74％、3．98％-6．11％和2．76％-5．32％,方法的最小检出量为2．0×10^-12g．最低检出浓度为0．002mg／kg。方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精确度．可用于环境系统中的苯醚甲环唑的残留检测分析。     

三唑酮在金银花及土壤中的残留动态

为了评价三唑酮在中药材金银花上使用的安全性,采用GC分析方法,对三唑酮在金银花及土壤中的残留动态进行了研究.结果表明,三唑酮在金银花和土壤中的半衰期为2.07～4.19 d和4.08～7.93 d.根据三唑酮在金银花中残留动态的研究结果,结合金银花的药用习惯,建议金银花中三唑酮的最大残留限量(MRL)为1.6 mg/kg;提出三唑酮在金银花上的安全使用建议标准:15%三唑酮WP,施药量60 g a.i./hm2,采用喷雾的施药方法,在每茬花中最多施药两次,施药间隔为7 d,安全间隔期14 d.     

精甲霜灵水分散粒剂在葡萄和土壤中的残留试验

在北京和杭州市郊区进行了精甲霜灵在葡萄上的残留动态和最终残留试验,葡萄和土壤样品用甲醇提取,中性氧化铝柱净化,用带紫外检测器的液相色谱测定了其残留量.精甲霜灵的最低检出量为1.0×10-10g,在葡萄和土壤中的最低检出质量分数均为0.05mg/kg.在葡萄中的平均回收率为85.8%～101.8%,变异系数为3.5%～4.6%;在土壤中的平均回收率为94.3%～100.3%,变异系数为2.0%～3.6%,符合农药残留分析的要求.研究结果表明,精甲霜灵在葡萄上的半衰期为1.7～5.2d,在土壤中的半衰期为2.8～7.1d.68%金雷水分散粒剂按推荐剂量1800g/hm2和推荐剂量的1.5倍2700g/hm2使用4、5次,末次施药距收获间隔5、7、14d,精甲霜灵在葡萄中的残留量均低于CAC(联合国食品法典委员会)规定的MRL值1.0mg/kg,所以68%金雷水分散粒剂按推荐剂量方法使用,收获的葡萄是安全的.     

氟环唑在香蕉和土壤中的残留消解动态

[方法]采用田间试验方法研究氟环唑在香蕉和土壤中的残留与降解情况。气相色谱氮磷检测器进行定量分析。[结果]研究结果表明:氟环唑的降解符合一级动力学方程,在香蕉和土壤中半衰期分别为7.2~9.9、8.0~10.0 d。按施药剂量为150 mg a.i./kg,施药3次,距最后1次施药间隔42 d计算,测得香蕉和土壤中氟环唑残留量为0.01~0.09 mg/kg。[结论]测得的残留量低于美国规定的MRL值(0.5 mg/kg),不会对香蕉和土壤造成残留污染。