磷酸法分解磷钾矿过程中钾硅分解率的研究

针对四川雅安的低品位磷钾矿采用磷酸和某添加剂分解,分解残渣通过盐酸浸取溶出钾,考察了影响该体系钾、硅分解率的各种因素。得出较优工艺条件是：分解反应温度为250 ℃,反应时间为2 h,85%磷酸加入量为22.23 g,添加剂加入量为理论用量的1.2倍,浸取反应盐酸用量为95 mL。在此条件下,钾的分解率达到95%以上,硅的分解率达到91%以上。本法为低品位磷钾矿的综合利用奠定了一定基础。     

钾盐循环脱氟净化湿法磷酸制饲料级磷酸氢钙流程探讨

随着科学饲养方法的普及与推广,配合饲料获得了迅速的发展。作为配合饲料主要磷、钙添加组份的磷酸氢钙出现了供不应求的状况。 传统的石灰乳二段中和流程及钠盐—石灰乳二段净化流程净化湿法磷酸制饲料级磷酸氢钙由于副产肥料量较大,磷收率一般在70%以下。 本法采用了钾盐一次脱氟,并使生成的大结晶氟硅酸钾分解,用物理分离方法除去硅胶,用化学方法除去分解溶液中的氟,使含钾溶液循环回系统,达到循环脱氟净化湿法磷酸的目的。 由于钾盐脱氟率高,一次净化即可达到P_2O_5/F>200的要求,在用石灰乳脱除湿法磷酸中金属杂质时,中和pH值的要求可降低,这就显著降低了磷损耗率,使钾盐循环—石灰乳二段净化流程的磷收率达到80%以上。 试验就钾盐脱氟效率,大结晶氟硅酸钾生成条件,氟硅酸钾分解条件,含钾分解液脱氟试验等作了探讨和介绍。     

混合碱分解锂云母工艺实验研究

研究了混合碱分解锂云母的工艺实验。考察了分解过程中,苛性碱用量、生石灰用量、水用量、反应时间、反应温度等因素对锂云母中锂、钾、铝、硅浸取率的影响。利用X射线衍射仪(XRD)对浸出渣的组成和各元素浸取率的变化进行了研究。结果表明,混合碱分解锂云母的优化工艺条件为:m(锂云母)∶m(氢氧化钠)∶m(水)∶m(氧化钙)=15.0∶30.0∶10.0∶4.5,反应温度为230℃,反应时间为5 h。在此条件下锂的浸取率85%以上,钾的浸取率为75%,铝、硅浸出率较低。     

钠硝石矿中硝酸钠水溶浸取过程研究

对钠硝石矿中硝酸钠水溶浸取过程进行了研究。为了提高浸取液中硝酸钠的质量分数,选择不同浸取时间、不同固液质量比进行了水溶液浸取实验。实验结果表明:钠硝石矿水溶液浸取速度较快,不同固液质量比条件下均在10 min内达到平衡;相同时间条件下,固液质量比以1.0为宜。硝酸钠的浸取率达90%。25℃下,选取钠硝石矿与浸取液固液质量比为1.0,浸取时间为10 min,经6次重复后,浸取液中各种盐的浓度与首次浸取液相比:硝酸钠质量分数由5.54%增加到29.58%;氯化钠质量分数由12.03%减少到11.89%;硫酸钠质量分数由3.22%降低到1.87%。结合相图分析,提出了实际生产中采取分级喷淋方式浸出硝酸钠的方案。     

磷石膏、钾长石复合焙烧样的浸取条件研究

采用因素轮换法较系统地研究了温度、时间、液固比、浸取介质、焙烧样细度等对磷石膏、钾长石复合焙烧样钾溶出率的影响。实验结果表明,当焙烧样在浸取温度为70℃、浸取时间为2 h、液固比为4/1、浸取介质选用NH3.H2O且用量为焙烧样质量的2.0%、固样颗粒在0.064～0.074 mm时,焙烧样能达到较好的浸取效果。     

钾长石与氢氧化钠常压水热反应提钾工艺研究探讨

研究了常压下氢氧化钠分解钾长石工艺。结果表明:常压下氢氧化钠分解钾长石水热反应宜在沸腾状态下进行,待游离水分完全挥发后继续加热养护一定时间,然后产物加水浸取。比较理想的工艺条件为:m钾长石∶m氢氧化钠=1.0∶3.0,固液比为8∶1,养护温度220℃,养护时间15 min,浸取水量为25 mL/g。在理想工艺条件下,钾溶出率在85%以上。     

以饲料级磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的工艺研究

以湿法磷酸制备的饲料级磷酸氢钙为原料,开发工业级磷酸二氢钾的生产工艺。通过加入适量的磷酸提高磷酸氢钙的分解率,研究了磷酸氢钙与磷酸的预分解反应条件及其与硫酸氢钾复分解反应的条件。优化条件:饲料级磷酸氢钙悬浮液的液固比为4 mL/g,磷酸、磷酸氢钙、硫酸氢钾物质的量比为0.3∶1∶1,反应温度为60℃,硫酸氢钾在反应开始的1 h内均匀加入,反应时间为2 h。在此条件下,复分解反应中饲料级磷酸氢钙中的磷收率达到94.5%,硫酸氢钾中的钾收率达到99.9%。研究提出,以磷酸预分解磷酸氢钙以及结晶母液循环的磷酸二氢钾制备工艺,解决了磷和钾收率低以及生产成本高的问题,同时无废液排放。     

石煤中钒的超声浸取研究

以石煤为原料，添加浸取助剂，用超声浸取法提取石煤中的钒。考察了浸取介质、浸取时问、液固比、浸取温度和浸取助剂种类等因素对钒浸取率的影响。最佳浸取条件：磷酸水溶液作浸取介质，pH=2．0，液固体积质量比2mL／g，磺原酸钾作浸取助剂，浸取温度50℃，浸取时问30min。最佳浸取条件下钒浸取率达68-3％，比无助剂超声浸取的钒浸取率提高54．6％，比无助剂非超声浸取的钒浸取率提高67．7％。     

碳酸钠溶液浸取钼酸钙的实验研究

以碳酸钠溶液为浸取液,采用正交实验设计法,研究了碳酸钠溶液浸取钼酸钙时的工艺条件.碳酸钠溶液的浓度、浸取温度、浸取时间等工艺条件对钼提取率的影响,确定适宜实验条件.实验结果表明,碳酸钠浓度是影响钼提取率的主要因素,浸取温度是影响浸取质量的次要因素,浸取时间对钼提取率有一定程度的影响;在适宜实验条件下,钼的提取率可以达到99.70%.     

秸秆灰物相分离及硫酸钾镁肥的制备

以发电厂秸秆灰为原料,用水溶法得到含钾溶液,继而用萃取法分离溶液中的钾与钠,最终获得钾镁肥。确定了水溶法制备含钾溶液的优化工艺参数,即水灰质量比为4∶1、浸取温度为60 ℃、浸取时间为60 min,在此条件下提钾率达到80.74%。通过正交实验获得萃取分离法制备钾镁肥的优化工艺条件,即萃取剂三正丁胺与正丁醇的体积比为1∶2.5、萃取剂（有机相）与含钾溶液（无机相）的体积比为1∶2、萃取时间为2 h、萃取温度为60 ℃,在优化工艺条件下制备的钾镁肥符合钾镁肥国家标准,并优于优等品指标。     

过硫酸钾引发羧甲基甲壳素和丙烯酸钾溶液接枝聚合

以过硫酸钾为引发剂,水为介质,制备了羧甲基甲壳素接枝丙烯酸钾共聚物,讨论了反应温度、反应时间、引发剂用量、单体用量对接枝率的影响,获得了最佳反应条件。结果表明：在含羧甲基甲壳素0．3g的30．0mL水溶液中,加入过硫酸钾50．0mg,丙烯酸钾水溶液8．0mL,于60℃反应120min时接枝率最高,达305．1％。接枝共聚物具有水溶性。接枝共聚改性反应可以扩展羧甲基甲壳素的应用价值。     

甲醇溶液硫铵法制取硫酸钾工艺研究

对甲醇溶液硫铵法制取硫酸钾工艺进行了研究。考察了反应温度、反应时间、甲醇质量分数、硫酸铵质量分数和配料比对氧化钾收率的影响,通过正交实验得出了适宜的反应条件,氧化钾收率达到90％以上。工艺过程简单、清洁,操作条件温和,甲醇易于回收循环使用。     

绢云母的焙烧提钾实验研究

以CaCl2、CaSO4、CaCO3、NaCl和NaOH为助熔剂对四川地区的绢云母矿进行了焙烧提钾试验,结果表明:助剂CaCl2、NaCl及NaOH用量与绢云母矿质量比为0.3∶1时,钾的浸出率分别高达45.46％、54.51％和66.70％;以CaCl2为助剂,进一步研究焙烧温度、添加剂用量、焙烧时间以及矿粉粒度等条件对提钾效果的影响,并通过正交实验确定了最佳提钾条件:绢云母矿粉与助剂质量比为1∶1.2,焙烧温度为900℃,焙烧时间为40 min.在最佳条件下焙烧后,熟料经过水浸,钾的浸出率为81.86％.通过对焙烧前后样品及水浸后的不溶物的XRD分析,初步确定了焙烧过程中的主要物相变化及反应机理.     

水云母页岩低温全湿法制取氟硅酸钾及副产白炭黑试验研究

采用全湿法硫酸一氟硅酸体系在105℃低温浸出贵州福泉某地水云母页岩,钾浸出率达95.62％,浸出液加入氟硅酸沉钾,钾回收率达95.47％,最终钾总回收率达90％以上,氟硅酸钾产品K2 SiF6质量分数达98％以上.硫酸一氟硅酸体系浸出过程中产生的SiF4气体经吸收瓶吸收,得到白炭黑沉淀物和可循环利用的氟硅酸溶液,能大大降低生产成本.     

硫酸钠与氯化钾制备硫酸钾实验研究

为改进硫酸钠与氯化钾复分解法生产硫酸钾工艺,提高硫酸钾产品的纯度和产率,以工业级硫酸钠（纯度≥99.31%）和工业级氯化钾（纯度≥97.42%）为原料,进行了钾芒硝和硫酸钾制备条件的研究。探究了水添加量、反应时间对钾芒硝、硫酸钾的纯度和产率的影响。得到硫酸钠与氯化钾复分解法生产硫酸钾适宜的工艺条件：以100 g氯化钾和106.01 g硫酸钠在298 K条件下反应,制备钾芒硝的较优的水添加量为218.60 g,反应时间为2 h;复分解母液蒸发得到氯化钠的较优蒸发水量为理论蒸发水量的110%;钾芒硝制备硫酸钾的较优的水添加量为322.06 g,较优反应时间为2 h。制备的硫酸钾中水溶性氧化钾的质量分数为52.74%,氯离子质量分数为1.31%,达到GB/T 20406—2017《农业用硫酸钾》中水盐体系粉末结晶状优等品的技术要求。     

高铁酸钾的制备工艺研究与表征

高铁酸钾是一种新型绿色高效的水处理剂,为了探索经济、高效的制备高铁酸钾的工艺,以次氯酸钙为主要原料通过氧化反应制备高铁酸钾,考察反应时间、反应温度、次氯酸钙用量、重结晶温度和碱度等因素对产率的影响,并采用红外光谱对产物高铁酸钾进行表征。实验结果如下：当反应温度为25 ℃,次氯酸钙的用量为理论值的1.2倍,反应时间为40 min,在冰水浴中重结晶时,反应产率可达75%以上;红外光谱（FT-IR） 对产物的结构表征证明合成产物为高铁酸钾。结果表明以次氯酸钙代替次氯酸钠制备高铁酸钾的工艺是可行的。     

钾长石-磷矿-硝酸脲体系分解钾长石的探讨

详细研究了钾长石与磷矿、硝酸脲反应的提钾新工艺, 验证了钾长石-磷矿-硝酸脲体系分解钾长石提取有效钾的可行性。通过正交实验得到各因素对钾溶出率影响大小依次为：反应温度>硝酸用量>反应时间>尿素与硝酸物质的量比。得到适宜的工艺条件：尿素和硝酸物质的量比为1:1;5.5 mol/L的硝酸用量为4 mL;反应温度为120 ℃;反应时间为2 h。在此条件下有效钾的溶出率可达96.23%,水溶性钾溶出率可达29.65%。通过单因素寻优实验得出钾长石与磷矿、硝酸脲反应提取有效钾的适宜工艺条件：反应温度为105～115 ℃,硝酸用量约为4.7 mL,反应时间约为2 h。     

磷石膏一步法制硫酸钾肥工艺研究

对磷石膏和氯化钾制取硫酸钾溶剂法工艺进行了研究。考察了在氨水及乙醇-氨溶液体系中影响硫酸钾收率的主要因素。实验得到较优的工艺条件：乙醇质量分数为25%、氨水初始质量分数为25%、反应温度为5 ℃、反应时间为60 min、液固体积质量比为10∶1 mL/g。在此最优条件下,氧化钾收率达70%左右,所得硫酸钾产品质量达到农用一级品。该工艺流程简单,生产条件温和,溶剂经回收后循环使用,有利于经济效益的提高。     

改进的甲醇盐析法分离钾钠混盐溶液制备硫酸钾

将沉淀法与甲醇盐析法相结合,用于从硫酸钾硫酸钠混合饱和溶液中分离提取硫酸钾。重点研究了参与复分解反应的沉淀剂种类和所添加量以及甲醇的用量对硫酸钾纯度和收率的影响。实验结果表明,选择氯化钾为沉淀剂,n（氯化钾）∶n（硫酸钠）=0.6,甲醇的体积分数为60%,得到硫酸钾粗品的纯度为76.1%,收率可达93.8%。采用低温重结晶法提纯,可将硫酸钾纯度提高到99.9%,超过了工业硫酸钾一级产品质量标准。     

硫酸铵与氯化钾生产硫酸钾的研究

研究了氨法脱硫副产的硫酸铵溶液直接与氯化钾进行复分解反应生成K2SO4结晶的工艺参数.离心分离K2SO4结晶,经干燥后制得合格的农用化肥硫酸钾产品.试验表明：反应时间3h、反应温度30℃、L/G为1.2,KCl与（NH4） S04质量比1.10条件下,采用硫酸铵与KCl定量配比投料能生产出硫酸钾合格品.