HPLC法测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸药根碱

目的:建立黄连水提液中同时测定盐酸小檗碱和盐酸药根碱的高效液相色谱法。方法:加热回流法制备黄连药材水提液,反相高效液相色谱外标法同时测定盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量。结果:盐酸小檗碱和盐酸药根碱的的线性范围分别为:7.5~243.0μg/mL和0.78~34.2μg/mL,平均回收率分别为99.3%和100.1%供试。药材中盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量为21.3 mg/g和9.6 mg/g。结论:该方法能用于黄连药材中盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量测定。     

近红外光谱技术在中药栀子渗漉液理化指标快速分析中的应用研究

用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱法在线分析栀子渗漉液密度及栀子苷含量。在线收集栀子渗漉液样品,建立栀子渗漉液的含量、比重数据库,同时采集近红外光谱图谱,用偏最小二乘(PLS1)法分别建立NIR光谱与含量、比重数据之间的校正模型,并对在线过程中收集的预测集样品进行含量预测来验证所建模型。结果表明,渗漉液NIR光谱与含量、比重数据之间的校正模型相关系数R2分别为0.956 0和0.978 2,外部样品预测平均相对偏差分别为0.09%,2.84%;该方法精密度RSD分别为0.06%,2.96%;稳定性RSD分别为0.63%,1.89%;预测回收率分别为100.0%,99.9%。近红外光谱技术在栀子渗漉液密度及淫羊藿苷含量分析中具有快速、直接、多成分同时测定,并能实现现场分析。     

FT-NIR快速测定烟叶及卷烟烟丝中挥发碱的含量

采用傅立叶变换近红外光谱技术采集烤烟烟叶和卷烟烟丝样品的近红外光谱,结合水蒸汽蒸馏法测定样品中挥发碱含量的数据,采用偏最小二乘法(PLS)分别建立了预测烤烟烟叶和国内品牌卷烟烟丝中挥发碱含量的近红外模型,两种模型的相关系数分别为0.95396和0.96558。进行了准确性和重复性实验。实验表明,近红外光谱法与标准方法之间不存在显著性差异,可以很好的应用于两类样品挥发碱含量的快速检测。     

黄连须根有效成分提取工艺研究

目的对黄连须根中黄连有效生物碱的提取工艺进行研究,为其大规模工业生产奠定基础。方法以黄连须根中的药根碱、小檗碱及巴马汀的提取含量为指标,对纤维素酶预处理法、酸水浸提法、微波预处理法进行了研究,确定了酸水提取法的最佳工艺条件。结果酸水浸提法的最佳工艺条件:0.3%硫酸浸泡48h后在40～60℃时回流提取,药根碱的提取率可到0.58%,小檗碱和巴马汀之和达到2.25%。     

近红外透射光谱法测定黄芪提取液中总皂苷含量

应用傅立叶变换近红外光谱仪透射光谱技术对黄芪提取液中总皂苷含量进行检测分析,采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘回归法(PLS)建立了黄芪提取液中皂苷类物质含量近红外数学校正集模型,其相关系数R为0.99943、校正集标准偏差(RMSEC)为 0.544、预测集标准偏差(RMSEP)为0.567.用建立的数学校正集模型检测未知样品的含量,预测标准偏差(RMSEP)为0.576.该方法快速、准确、无损,适于中药活性成分的快速检测分析.     

基于DMD哈达玛变换近红外光谱仪的汽油辛烷值检测

应用近红外光谱分析检测技术建立一种汽油研究法辛烷值的快速定量分析方法。收集来自不同地区共100个汽油样品,应用化学计量学方法建立近红外光谱原始数据信息与研究法辛烷值之间的定量分析模型,结果表明:对原始光谱进行归一化处理后,采用偏最小二乘回归建立数学模型,其校正集与预测集相关系数分别为0.9300和0.9322,校正集均方根误差与预测集均方根误差分别为0.6700和0.6577,表明模型准确可靠,可应用于汽油辛烷值的快速检测。     

清胃黄连片中盐酸小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定

建立了同一波长HPLC法同时测定清胃黄连片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相为乙腈-25 mmol.L-1庚烷磺酸钠和50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1。结果表明:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的进样量线性范围分别为50.10～300.60μg,10.15～101.50μg和41.84～209.20μg。其平均加样回收率分别为99.76%,(RSD=1.11%)、99.89%(RSD为1.03%)和99.70%(RSD为1.19%)。3批样品中盐酸小檗碱、药根碱及巴马汀含量分别为407.20μg/片、138.51μg/片和274.32μg/片。该检测方法对同时测定清胃黄连片中3种有效成分含量比较可靠。     

人造革基布纤维含量近红外光谱法专属定量分析模型的建立

研究了近红外光谱法在人造革基布纤维含量定量分析中的应用。通过分析样品近红外光谱的主成分,选择校正和验证样品集,选用偏最小二乘法(PLS),建立人造革基布纤维含量专属定量分析模型。结果表明:在9 017.5~4 396.9 cm~(-1)的波数范围内,选用9个主成分数建立了专属定量分析模型,模型的校正均方根误差(RMSEC)为0.678、相关系数(R_c~2)为0.999 5;预测均方根误差(RMSEP)为0.705、相关系数(R_v~2)为0.998 9,残差范围为-1.5~1.4;专属定量分析模型具有较好的预测准确性和方法重复性,可实现人造革基布纤维含量的快速测定。     

菟丝子中总黄酮的闪式提取工艺及近红外透射光谱含量分析方法

利用闪式提取器对菟丝子中的总黄酮进行组织破碎提取,确定菟丝子中总黄酮闪式提取的最佳提取工艺为:料液比1∶8(mg∶mL),以50%的乙醇为溶剂提取8min。采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法(PLS)回归分析法建立了菟丝子提取液中总黄酮含量近红外透射光谱定量分析模型,该模型校正集的相关系数为0.99985,校正集标准偏差(RMSEC)为0.0685,预测集标准偏差(RMSEP)为0.160,交叉验证结果的相关系数为0.99966,交叉验证标准差(RMSECV)为0.102。利用该模型预测和紫外分光光度法测量的总黄酮含量相差很小,且模型具有良好的稳定性。     

近红外漫反射光谱法快速测定金银花中水分含量

用近红外光谱仪采集中药金银花粉末的近红外漫反射光谱,运用偏最小二乘回归(PLSR)分析建立了金银花中水分含量定量模型,对金银花中的水分含量进行快速测定。该定量模型的相关系数为0.999 12、校正标准差为0.243、预测标准差为0.450;对建立的金银花中水分含量定量模型进行交叉验证,标准差为0.777;采用近红外漫反射光谱法和红外水分仪测定的金银花中水分含量经t检验无显著差异。该方法简便、快速、安全、实用,适用于中药水分含量的快速测定。     

付立叶变换近红外光谱法快速测定烟叶中叶黄素和β-胡萝卜素含量

应用高效液相色谱法测定烟叶中叶黄素和β-胡萝卜素含量,采用偏最小二乘法的近红外预测模型,建立了应用近红外光谱技术快速测定烟叶中类胡萝卜素含量的分析方法。方法的相关系数分别为0.9909和0.9861。     

不同方法及溶剂对黄连小檗碱的提取效果比较

本文采用3种不同方法,分别以乙醇、丙酮、水作为提取溶剂对黄连小檗碱进行提取.以盐酸小檗碱作为对照,用标准曲线法测定各种溶剂及方法提取液中黄连小檗碱的提取率.实验结果表明:采用回流提取法,提取溶剂为乙醇,黄连小檗碱的提取率达到81%以上,标准偏差为0.0005,相对标准偏差为0.06%     

近红外光谱在中药大黄乙醇提取液快速分析中的应用研究

用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱法在线分析中药大黄乙醇提取液比重及大黄素含量,用偏最小二乘(PLS1)法分别建立NIR光谱与含量、比重的校正模型。结果表明,提取液NIR光谱与比重、含量的校正模型相关系数R2分别为0.989 0,0.988 4,相对偏差分别为0.26%,2.66%,精密度分别为0.15%,2.84%;5 h稳定性分别为0.13%,2.03%,回收率分别为99.8%,95.6%。该方法具有快速、直接、多成分同时测定特点,并能实现现场在线分析。     

PCR和PLSR在煤质全水分检测中的比较研究

为了快速、无损的检测出煤质内部的全水分含量，研究采集了200个焦煤样品的近红外光谱，采用马氏距离和学生式残差相结合的方法剔除了异常样品，并对其进行了一阶微分、二阶微分、15点平滑、多元散射校正(MSC)和标准归一化处理(SNV)光谱预处理，采用主成分回归(PCR)和偏最小二乘回归(PLSR)对煤样进行建模分析。试验结果表明：经SNV预处理后的PCR模型最佳，校正集和交叉验证集相关系数分别为0.903和0.874,均方根误差分别为0.089和0.132;经15点平滑处理后的PLSR模型最佳，校正集和交叉验证集相关系数分别为0.974和0.887,均方根误差分别为0.038和0.043。PLSR模型相比PCR模型更具有代表性，模型稳定性和预测能力更强。     

变性燃料乙醇的快速近红外光谱(DA7200)分析

本文论述了采用近红外光谱DA7200的液体分析装置检测变性燃料乙醇主要成分含量的方法。讨论采用偏最小二乘法(PLS)建立校正模型过程中样品预处理及利用常规吸收峰优选波长的方法。经验证：水分、乙醇、甲醇、变性剂的预测值与浓度参考值具有良好相关性(相关系数大于0．96),测量重复性变异系数(CV)优于2％。结果表明,近红外光谱DA7200的液体分析装置可以满足变性燃料乙醇主要成分含量的实际测量要求,并可作为在线分析的参考模式。     

制浆材综纤维素和聚戊糖含量的近红外预测

用传统方法测定了156个制浆材样品的综纤维素和聚戊糖含量并采集了样品的近红外光谱。对原始光谱进行多元散射校正后,运用偏最小二乘法和交互验证的方法,确定最佳主成分数分别为9和10并建立样品综纤维素和聚戊糖含量的校正模型。独立验证中两个模型的决定系数R_(val)~2分别为0.903 4、0.940 1,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.69%、0.78%,相对分析误差(RPD)值分别为3.22、4.09,绝对偏差(AD)分别为-1.00%~1.20%、-1.39%~1.31%,两个校正模型较好地预测了验证集样品的综纤维素和聚戊糖含量,基本满足制浆造纸工业中快速测定的需求。     

近红外光谱在聚氨酯原料检测中的应用

利用偏最小二乘法(PLS)建立了定量分析预测模型,通过标准值与预测值之间的相关系数和校正均方差评价模型,开发了近红外技术测试聚氨酯原料中NCO含量、羟值、酸值、水分以及EO含量相关指标的方法。通过实验表明,采用近红外光谱检测节省了测试时间,提高了测试效率,而且还证明了控制测试温度及建模用样品分类的重要性。对聚氨酯的生产和研究具有重要意义。     

单基发射药中钝感剂组分含量的快速检测方法

为解决传统分析方法测定单基发射药中钝感剂(樟脑)含量存在时间长、工作量大等问题,建立了一种采用近红外光谱法快速测定单基发射药中钝感剂(樟脑)组分含量的新方法;通过对比单基发射药药粒样品及钝感剂光谱图特点,确定了钝感剂组分最佳建模光谱范围为8 300~8 510cm~(-1);并对样品光谱图进行了预处理,对比了多个不同光谱预处理方法的效果,确定出最佳光谱预处理方法是多元散射校正(MSC)+一阶导数的组合;采用偏最小二乘法建立了钝感剂的近红外模型,并对模型的预测能力进行了验证。结果表明,钝感剂的模型校正相关系数(R_c~2)和验证相关系数(R_p~2)分别为0.972 3和0.973 5,验证的校正标准偏差(RMSEC)和交互验证的校正标准偏差(RMSECV)分别为0.163 6和0.150 8;预测均方根误差(RMSEP)为0.182 7,验证集标准偏差与预测标准偏差的比值(RPD)为6.87;将该模型应用到单基发射药中樟脑含量的检测,可使预测值极差和标准偏差均低于0.2%,表明该方法能实现单基发射药中钝感剂组分含量的快速检测。     

煤中全水分及灰分的近红外测试方法研究

为了快速、无损检测煤质中的全水分和灰分,采集了120个精煤样品的近红外漫反射光谱,对微分光谱进行分析,利用偏最小二乘回归(PLSR)算法结合不同光谱预处理方法建立基于马氏距离剔除异常样品后的定量数学模型,分析预测值与真实值的相关性,并对最优预处理下的模型残差进行讨论。结果表明:经过多元散射校正处理后建立的全水分模型效果最优,相关系数达到0.982 12,校正集均方根误差为0.013,预测集均方根误差为0.017。经过5点平滑预处理后建立的灰分模型效果最佳,相关系数达到0.947 47,校正集均方根误差为0.058,预测集均方根误差为0.052,2项指标的残差波动均匀,模型的稳定性和预测能力较强。     

掺伪珍珠粉的近红外光谱定量鉴别方法

采用偏最小二乘法建立掺杂贝壳粉的珍珠粉的近红外光谱定量分析模型。以掺杂不同比例贝壳粉和珍珠粉作为掺伪样本,采集样本在4 000~10 000 cm-1范围内的近红外漫反射光谱,采用交叉验证和外部验证考察所建模型的可靠性。优化建模参数为:波数范围为4 100~7 500 cm-1;光谱预处理方法为二阶导数/矢量归一化(SNV)/Norris Derivative(5,5)滤波。所建定量分析模型的校正相关系数为0.999 7,校正均方差为0.708,交叉验证均方差为3.15。实验证明近红外光谱技术可用于掺伪珍珠粉的定量快速鉴别。