毛细管气相色谱法测定水中氯苯类化合物和有机氯农药

采用液.液二次萃取毛细管气相色谱法测定水中1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、六氯苯等6种氯苯类化合物和αa-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、七氯、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT、溴氰菊酯等11种有机氯农...     

气相色谱-质谱联用测定地表水中氯苯类化合物

建立了一种气相色谱质谱联用法测定地表水中12种氯苯类化合物的方法。水样用石油醚萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后在适宜的色谱条件下进样分析,12种氯苯类化合物的加标回收率均在90％-105％之间,精密度均在5．O％以下。该方法具有方便、快速、干扰少、灵敏度和选择性高等特点,可用于地表水中氯苯类化合物的测定。     

土壤样品有机氯农药残留GC/MS测定研究

土壤样品有机氯农药残留GC/MS检测的研究,主要涉及土壤的理化性质、土壤理化性质的测定,有机污染物的测定及土壤组分的分析。在土壤中,土壤有机质、有机磷、无机盐、腐殖质等物质的含量是影响土壤质量的重要因素。土壤中的有机硫、磷等化合物对土壤微生物、生物、气候、植物和动植物等的生长起着重要作用,对农作物生长、生长发育和农业发展起重要影响。近年来,随着人们对土壤环境质量的重视,环境问题成为我们研究的重点。农药的残留量在增加,尤其是农药对农业的影响。因此,我们需要建立准确、高效、稳定、快速的土壤检测方法,以保障土壤的质量。     

SPE-GC/MS同时测定蔬菜中除虫脲和灭幼脲残留

采用乙腈提取,经石墨化炭黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中除虫脲和灭幼脲残留的SPE-GC/MS同时测定方法.除虫脲的添加质量分数为2.0、1.0、0.4、0.08 mg/kg,方法平均回收率为98.5%、101.0%、105.0%、100.1%,变异系数为3.90%～7.75%,检出限为0.008 mg/kg;灭幼脲添加质量分数为5.0、3.0、1.0、0.08 mg/kg,方法平均回收率为90.8%、94.9%、99.2%、94.4%,变异系数为6.18%～8.28%,检出限0.004 mg/kg.     

HPLC-MS/MS测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物

建立了高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物的分析方法。样品经甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=3∶1)溶液涡旋振荡、超声辅助液分散提取,离心后经Welch Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离。通过质谱电喷雾正离子模式(ESI+)电离、多反应监测模式(MRM)测定。在最优化条件下,5种禁用胆碱类化合物均获得良好分离,峰形对称性好。水杨酸胆碱在10.0~80.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 1,其他胆碱在1.0~40.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.995 0;方法检出限和定量限分别在2.0~30.0μg/kg和6.0~90.0μg/kg之间。添加回收实验结果表明,5种胆碱类化合物的回收率在85.4%~103.9%之间,日内精密度为1.9%~6.9%(n=6)。     

UPLC-MS/MS法测定地下水中涕灭威等4种农药类化合物

建立了UPLC-MS/MS法测定地下水中涕灭威、克百威、莠去津、2,4-D四种农药类化合物。方法前处理采用过滤膜-直接上样法,经UPLC-MS/MS测定,4种农药类化合物方法检出限在0.01～0.04μg/L之间;进行3个浓度添加级别,回收率均在80.0%～110.0%之间,RSD10.00%。本文对贵州省内10处地下水进行样品测定,未检测出4种农药类化合物。该方法操作简捷、快速、高效;灵敏度高、重现性好及稳定性好;小体积采样、降低采样成本、提升检测效率,为地下水农药类有机化合物监测提供方法依据。     

气相色谱质谱法测定地表水中四氯苯

采用了液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中3种四氯苯同分异构体,考察了样品前处理过程中萃取剂的选择和NaCl的用量.四氯苯在10.0～200μg·L-1浓度范围内线性良好,方法检出限为0.080μg·L-1,重复测定6次RSD为1.84％～3.11％,加标回收率为91.8％～98.7％.结果表明,本方法易于操作,精密度...     

气相色谱法测定地表水中10种有机磷农药

研究了用丙酮和二氯甲烷共同萃取水样,采用气相色谱法氮磷检测器同时测定水中的10种有机磷农药的方法,当取样体积为100mL时,检出限在0.80×10-3～3.20×10-3μg/mL之间,加标回收率在78%～105%之间,相对标准偏差10%,且检测成本较低,因此,它是一套准确可靠且适用范围广的检测方法。     

IC-MS和UHPLC-MS/MS方法测定地表水中丁基黄原酸和苦味酸

建立了直接进样离子色谱-质谱(IC-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定地表水中丁基黄原酸和苦味酸的方法,2种方法简便易行,且灵敏度高。比较了2种方法测定丁基黄原酸和苦味酸的检出限、准确度和精密度,并用这2种方法同时分析了22份实际水样品中丁基黄原酸和苦味酸的质量浓度,结果均未检出。2种方法均能满足检测的要求,通过试验结果发现UHPLC-MS/MS法的检出限低于IC-MS法,但不能同时检测丁基黄原酸和苦味酸,而IC-MS法在符合方法要求的同时,可一次性检测这2种物质。因此,在要求同时检定水样中丁基黄原酸和苦味酸2种有机物时,推荐优先使用IC-MS法。     

固相萃取-GC-ECD检测地表水中常见的5种有机氯农药

应用固相萃取-气相色谱质谱法建立测定地表水中常见的5种有机氯农药的方法。实验结果表明,在0.01~2.0μg/m L质量浓度范围内,5种有机氯农药线性关系良好,相关系数均不低于0.995;5种有机氯农药的检测限在0.001~0.01 mg/L之间。精密度(n=6)的RSD在2.3%~4.0%之间(n=6);加标回收率在84.1%~98.7%之间。实验表明,该方法样品处理简单、重现性好、精密度高,可用于地表水中中多种有机氯类农药残留的检测。     

气相色谱法测定天然矿泉水中15种有机氯农药

通过优化萃取和净化条件,建立了一种快速测定天然矿泉水中15种有机氯农药的气相色谱方法。采用正己烷萃取和弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为86.4％～108.0％,相对标准偏差（ RSD, n＝11）为0.95％～4.75％,检出限为0.69～1.85 ng/L。方法简单、快捷、经济,适应于天然矿泉水中的15种有机氯农药的测定。     

QuEChERS-GC/MS检测地表水中5种常见塑化剂

建立了一种地表水中5种常见邻苯二甲酸酯类塑化剂的QuEChERS净化、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)的分析测定方法。样品经QuEChERS(PSA+Mg2SO4)脱水除杂后,加入叔丁基甲醚-乙腈提取,GC-MS法测定,外标法定量。5种塑化剂在10~1000μg/L范围内线性良好(r0.998),方法最低检出限(LOD)为0.10~0.18 mg/kg,方法定量下限(LOQ)在0.3~0.7 mg/kg之间,2个加标水平的回收率为97.1%~107.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8%。该方法具有净化效果好、定量准确的特点,适用于地表水中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。     

气相色谱法测定水和鱼体中有机氯农药

有机氯农药(以下简称OCP)是对生态系统危害较大的污染物之一。它在水中的溶解度虽然很低,但由于生物组织对水中痕量OCP是一个高效的浓缩介质,并构成与人类生活直接相关的生态食物链,对人体健康具有潜在性的威胁。为了监测和控制OCP污染,人们建立和发展了各种不同的测定方法。本文采用气相色谱法测定水、鱼体中的     

气相色谱法测定生活饮用水中7种有机氯农药

建立生活饮用水中有机氯农药残留的气相色谱测定方法。方法：采用液液萃取[1]-[2],浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱,通过优化条件分析测定南昌红谷滩新区生活饮用水中六六六(BHC)、滴滴地(DDD)等七种有机氯农药的残留。方法的线性范围为4.0×10(-3)-4.0×10(-1)g·ml(-1),加标平均回收率在...     

气相色谱质谱法测定土壤中6种有机氯农药

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂和异狄氏剂酮的方法。6种有机氯农药在质量浓度5.00～250μg·L^-1范围内线性良好,检出限为0.001～0.004mg·kg^-1,三水平加标回收率范围为86.0%～105.5%,测试结果精密度范围为1.8%～4.8%(n=6)。该方法操作简单,测试准确,适用于土壤中痕量有机氯农药残留的监测。     

QuEChERS-LC/MS/MS法检测苹果中105种农药残留

针对蔬果中农药多残留问题,本实验采用Qu ECh ERS方法提取和LC/MS/MS检测了苹果中105农药残留,并对苹果基质进行加标回收率的测试,结果显示,105种农药加标回收率在60%~120%,RSD小于20%,本实验证明Qu ECh ERS和LC/MS/MS联用的方法快速检测多种农药残留。     

气相色谱质谱法测定地表水中4种有机磷农药

建立分散液液微萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷残留的方法。结果显示,灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷在5.00～200μg·L^-1质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.15、0.20、0.35、0.10μg·L^-1,样品加标回收率在91.2%～104.0%之间。本方法操作简便,测试结果重复性和准确度较好,适用于地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药残留的检测。     

QuEChERS结合GC-MS/MS及UPLC-MS/MS测定黄花菜中6种农药及其代谢物残留量

[目的]建立了QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法及超高效液相色谱-串联质谱法同时检测黄花菜鲜菜及干菜中6种农药及其代谢物的分析方法。[方法]样品粉碎后经乙腈涡旋提取,干菜样品需加水后再提取,氯化钠盐析分层,N-丙基乙二胺与石墨化碳黑分散固相萃取净化后分析检测,外标法定量。[结果]6种农药及其代谢物在0.01～0.5 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.99,0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个添加水平下,在鲜黄花菜和干黄花菜基质中的添加回收率分别为79.2%～105.5%和79.4%～112.8%,相对标准偏差分别为0.28%～8.94%和0.39%～7.58%,方法检出限和定量限分别为0.10～0.20、0.25～0.50μg/kg。[结论]该方法简便省时、净化效果好、灵敏度及准确度高,可用于鲜、干黄花菜中6种农药及其代谢物的定性定量分析检测。     

GC—MS同时测定涂料中6种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了涂料中6种常见邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS测定方法。以正己烷为萃取溶剂超声萃取涂料中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱（GC—MS）的选择离子检测方式（SIM）进行检测。6种邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0．99,回收率在83％～107％之间,相对标准偏差（RSD）为3．9％．8．4％。方法简便、快速,适合于涂料中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

QuEChERS-气相色谱法测定4种有机氯农药

本文使用Qu ECh ERS法前处理,气相色谱仪测定,通过改变气相色谱仪测定条件,对腐霉利、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯4种有机氯农药残留量进行了测定。结果表明,此方法相关系数(r2)0.99以上;最小检出限0.00014～0.001,符合NY/T 761-2008检出限要求;在添加浓度为0.05 mg/kg,0.10 mg/kg,0.50 mg/kg时,回收率在88.8%～109.8%;每水平的6个平行实验室内变异系数(CV)在1.5～9.6,满足GB/T27404-2008精密度要求。