分光光度法测定负载型钼催化剂中钼的含量

研究了分光光度法测负载型钼催化剂中钼含量的分析方法.找到了测定范围内的最佳吸收波长、pH值、试剂用量和测定时间,作出了工作曲线.确定了符合比尔定律的线性范围和测试液浓度下限(10~(-5)～10~(-6)mol/L).其测定的相对误差为2%～5%.     

Dawson型磷钼钒杂多酸催化环己醇氧化制备环己酮

合成了 Dawson 型磷钼钒杂多酸,采用傅里叶变换红外光谱和 X 射线衍射等方法表征了磷钼钒杂多酸的结构;以环己醇为原料、H_2O_2为氧化剂、磷钼钒杂多酸为催化剂制备了环己酮,考察了催化剂的钒含量、溶剂的类型和反应条件(催化剂用量、H_2O_2用量、反应时间和反应温度)对环己醇氧化反应的影响。实验结果表明,钒含量适中的 H_8P_2Mo_(16)V_2O_(62)催化剂活性最高,乙腈是该反应的优质溶剂。环己醇催化氧化制备环己酮的适宜反应条件为:环己醇0.05 mol、H_8P_2Mo_(16)V_2O_(62)催化剂用量0.25 mmol、质量分数30%的 H_2O_2溶液用量20 mL、反应时间2 h、反应温度80℃、乙腈用量10 mL;在此条件下,环己醇转化率为59.3%,环己酮选择性为73.5%。     

三元络合光度法测定油田污水中聚醚型破乳剂

利用磷钨酸（PTA）-MgCl₂-破乳剂三元络合原理,建立了分光光度法测定油田污水中非离子聚醚型破乳剂TA1031含量的方法。优选的测定条件为:测定波长480nm,10%MgCl₂溶液0.4mL,10%PTA 1 mL,5%氢醌硫酸溶液3 mL,溶液的pH值为2.0,反应静止时间为5 min。TA1031的质量浓度在0～30 mg/L范围时,线性关系良好,线性回归方程为:A=0.0378c+0.0083,相关系数R=0.9912。用三羟基甲基氨基甲烷-盐酸（Tris-HCl）缓冲液代替蒸馏水,对PTA-MgCl₂沉淀剂体系进行简化,加入0.7mL浓度为0.050mo1/L的Tris溶液。用改进方法测定陈庄采出污水配制的TA1031溶液,TA1031质量浓度在0～36 mg/L的线性关系良好,线性回归方程为A=0.0283c+0.1135,相关系数R=0.9904,5次测定的相对误差小于5%。改进方法用于测定陈庄油田现场污水配制的破乳剂LE-28E及破乳剂CZ的含量,线性范围分别为0～40mg/L和0～45mg/L,相关系数分别为0.9953和0.9929。     

浆态床渣油加氢物料中钼含量的测定方法研究

采用干灰化的样品预处理方法,使用电感耦合等离子体发射光谱仪,建立浆态床渣油加氢物料中钼（有机钼和无机钼）含量测定的分析方法。考察样品前处理过程中的灰化温度、灰化时间和酸处理条件等对钼含量测定的影响。结果表明,当灰化温度为430~480 ℃、灰化时间不小于10 h、溶解灰分的酸为盐酸或硝酸时,可准确测定浆态床渣油加氢物料中的钼（有机钼和无机钼）含量。该方法的相对标准偏差不大于1%,加标回收率为97%~102%。满足元素分析的一般要求。与国家标准GB/T 37160—2019方法相比,该方法降低了灰化温度,减少了酸用量,钼含量测定结果更准确。     

分光光度法测定氧化铝中的锆

采用偶氮胂Ⅲ光度法测定氧化铝中锆含量,以浓度1.5 mol/L HCL为介质,显色剂用量为100mL介质中加8mL浓度为1 g/L偶氮胂Ⅲ溶液,在波长680 nm处进行测定,灵敏度为1.82×105.结果表明,锆含量为0-4mg/L时符合比耳定律,共存离子不干扰锆的测定.该方法简单,灵敏度高.     

三元复合驱采出液中硅离子的定量分析

将硅钼黄分光光度法用于三元复合驱采出液中硅离子的定量分析,考察了碱(NaOH)、聚合物(HPAM)、表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(LAS)对硅离子定量分析的影响。结果表明,水样中含有的LAS(0~2400 mg/L)和NaOH(0~7200 mg/L)对硅离子的定量分析几乎无影响。高浓度NaOH(>7200 mg/L)对测定的影响可以用盐酸消除。在pH值为1.2、高分子量HPAM(M=3500万)加量为0~80 mg/L时,随着HPAM浓度增加,溶液吸光度增大。这一影响不能通过加入1 mL丙酮消除,但可用蒸馏水稀释消除。低分子量(M=300万)、低浓度(0~40mg/L)聚合物几乎不影响硅离子测定。该法可准确、快速地分析三元复合驱采出液中的硅离子含量,标准曲线的线性回归方程为:A=0.0145c,相关系数R~2为0.9996,线性范围0~20 mg/L,测定的准确度大于98%,相对标准偏差1.39%,重现性较好。图1表5参4     

微波消解-原子吸收光谱法检测渣油加氢尾油中钼金属含量

采用微波消解,对渣油浆态床加氢裂化尾油进行预处理。以残留总有机碳含量和残留酸度为指标考察消解液HNO₃浓度、H₂O₂添加量以及消解时间对消解效果的影响。建立了一种利用石墨炉原子吸收光谱仪检测微波消解后3组尾油试样的钼金属含量的方法。结果表明:在HNO₃浓度为12 mol/L,H₂O₂添加量为3.0 mL,消解时间为30 min的条件下对0.5000 g尾油试样微波消解后,残留总有机碳和残留酸度分别为6.04%和13.56%,该法的相对标准偏差1.08%~1.17%,加标回收率93.6%~106.4%。     

毛细管电泳法快速测定催化剂生产废水中的柠檬酸

建立了一种毛细管电泳快速测定催化剂生产废水中柠檬酸含量的方法。考察了缓冲电解质的种类和浓度、十四烷基三甲基氯化铵(TTAC)浓度、分离电压及检测波长对柠檬酸测定结果的影响。以10 mmol/L磷酸三钠+0.5 mmol/L TTAC为缓冲溶液,采用负电压分离模式,在分离电压25 kV、检测波长200 nm的条件下,柠檬酸在3 min内得到快速分析。实验结果表明,在质量浓度10⁵00 mg/L内,柠檬酸的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(相关系数r=0.999 5),方法回收率为99.8%500 mg/L内,柠檬酸的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(相关系数r=0.999 5),方法回收率为99.8%¹03.6%;柠檬酸迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.67%和1.98%,检出限为3 mg/L。该方法简便、快速、准确,可用于催化剂生产过程的工艺控制及废水中柠檬酸含量的监测。     

水滑石类化合物-氧化铈催化剂的制备及其光降解甲基橙的性能研究

采用共沉淀法制备了LDHs-CeO2(LDHs为水滑石类化合物)催化剂,并将其用于光催化降解甲基橙溶液,考察了催化剂的原料配比、反应时间、甲基橙初始含量、甲基橙溶液的pH和催化剂用量对甲基橙降解率的影响;同时采用FTIR,XRD,SEM,TEM,EDS,TG等方法对催化剂进行了表征。实验结果表明,n(Mg)∶n(Al)∶n(Ce)=2∶1∶0.50的LDHs-CeO2催化剂活性最高,用该催化剂光催化降解甲基橙溶液的适宜条件为:250 mL甲基橙溶液,甲基橙初始质量浓度40 mg/L,pH=5,反应时间80 min(暗处静置20 min,光照时间60 min),催化剂用量0.3 g;在此条件下,甲基橙降解率达到98.69%。表征结果显示,LDHs-CeO2晶相单一,晶体结构一致,结晶度好,属于六方晶系,形貌为规则的片状结构,分散性较好。     

硅胶固载磷钼杂多酸催化合成醋酸异戊酯

以变色硅胶为载体 ,用蒸发法对磷钼杂多酸进行了固载。利用所制备的变色硅胶固载型杂多酸催化剂(变色硅胶与磷钼杂多酸的质量比为 10∶1) ,对醋酸异戊酯的合成反应进行了研究 ,结果表明 :用 13 .3mL异戊醇和 10mL冰醋酸进行反应 (醇酸摩尔比为 1∶1.4) ,加入 0 .9g该固载型催化剂和 5mL环己烷作带水剂 ,,用分水装置在回流条件下反应 60min ,酯产率可达 81.2 %。催化剂重复使用 4次后 ,产率下降到 61.3 %。     

石油企业知识型员工流失的原因分析与思考

对石油企业知识型员工流失的现状进行了描述,并分析了流失的原因;阐述了稳定知识型员工队伍的基本思路;从提高待遇、增进感情、发展事业、制度创新四个方面提出了相应的对策。对石油企业的人力资源管理理念的创新进行思考。