Lu3Al5O12：Ce3+超细粉体的制备及其性能研究

在LuAG：Ce3+闪烁陶瓷的制备中,粉体的性能对陶瓷的透明度有重要影响,提出了采用满足透明陶瓷闪烁体需求的Lu3Al5O12：Ce3+（LuAG：Ce3+）超细粉体制备方法。以CeO2,Lu2O3为原料,NH4HCO3为沉淀剂,聚乙二醇（PEG200）为分散剂,采用共沉淀法在一定温度下灼烧制备Lu3Al5O12：Ce3+（LuAG：Ce3+）超细粉体。通过X射线衍射分析（XRD）、荧光分光光度计（PL）和扫描电子显微镜（SEM）等表征样品的结构与性能。研究分散剂、不同Ce3+掺杂浓度、烧结温度对晶相形成和发光性能的影响。共沉淀法制备粉体的工艺简单,所需烧结温度较低,得到粉体粒径小。结果表明,加入分散剂后的前驱体在1300℃下煅烧2h获得的粉体颗粒均匀,相纯度高,分散性好,制备的LuAG：Ce3+粉体在460nm的蓝光激发下发出505nm的绿光。     

共沉淀法制备Pr:LuAG粉体及其性能研究

采用共沉淀法,以NH_4HCO_3与NH_3·H_2O混合溶液为沉淀剂,制备Pr:LuAG (分子式形式为Pr_(0.09)Lu_(2.91)Al_5O_(12))纳米粉体。通过X射线衍射和扫描电镜分析,确定制备粉体的最佳工艺条件为:液相沉淀pH为8,煅烧温度为1100℃,煅烧时间2h,分散剂PEG分子量10000。对最佳条件制得的粉体进行了红外光谱、激发和发射光谱、荧光光谱测试,分析表明陶瓷粉体体系能被452nm的蓝光和285nm的近紫外光有效激发,当激发源为452nm蓝光时,最强发射峰位于488nm处,对应于Pr~(3+)的~3P_0至~3H_4的跃迁。荧光光谱中,被激发源为580nm黄光激发时,Pr~(3+)的~3P_2→~3H_4能级跃迁引发的453nm发射谱峰强度最高。     

YAG:Ce~(3+)荧光粉的制备工艺及发光性能研究

采用高温固相法制备了YAG:Ce~(3+)荧光粉,通过XRD、SEM和荧光光谱等对样品进行了分析。系统地研究了不同种类助熔剂、烧结温度、时间对YAG:Ce~(3+)荧光粉结构、形貌及发光性能的影响。通过调节助熔剂、烧结温度和时间等工艺参数,在不经过破碎、后处理工艺的条件下,制备出了形貌规则、粒度分布均匀、发光性能优良的YAG:Ce~(3+)荧光粉。研究发现在1600℃,保温5个小时,以BaF_2作为助熔剂的条件下,样品的形貌及发光性能均达到最好。     

NaOH共沉淀技术制备FeMnCuO_4复合金属氧化物

采用NaOH共沉淀法制备了尖晶石型的FeMnCuO4复合金属氧化物,并研究了不同配比以及不同煅烧温度下粉体的各项性能。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析了粉体的物相结构和微观形貌,并且采用紫外可见光光度计分析了在不同工艺条件下制得粉体的吸收率。结果表明,制备性能优异的FeMnCuO4复合金属氧化物的最佳工艺条件为当n(Fe3+)∶n(Cu2+)∶n(Mn2+)=1∶1∶1.5,煅烧温度为800℃。     

LED用红色荧光粉Ca1.9(Si0.8 P0.2)O4:Eu3+的制备及发光性能

采用高温固相法制备了Ca_(1.9)(Si_(0.8)P_(0.2))O_4:Re(Re=Eu~(2+),Eu~(3+))系列发光材料,并对光致发光性能的影响因素进行了探究,主要包括煅烧温度、煅烧时间、稀土离子掺杂浓度等。经表征分析可知,制备Ca_(1.9)(Si_(0.8)P_(0.2))O_4:Eu~(2+)样品工艺条件确定为:煅烧温度、时间及掺杂Eu~(2+)浓度分别为1 275℃、4 h及4%。此样品最强激发波长为374 nm,最强发射波长为500 nm。色坐标结果显示样品发光处于绿光区域。制备Ca_(1.9)(Si_(0.8)P_(0.2))O_4:Eu~(3+)样品工艺条件确定为:煅烧温度、时间及掺杂Eu~(3+)浓度分别为1 300℃、4 h及6%。此样品最强激发波为394 nm,最强发射波长为589 nm。色坐标结果显示样品发光处于红光区域。     

共沉淀法制备Tb_3Sc_2Al_3O_(12)纳米粉体的研究

采用共沉淀法制备TSAG纳米粉体,确定粉体制备的最佳工艺条件。以NH_4HCO_3为沉淀剂,通过反滴定法获得了TSAG前驱体,通过TG-DSC,XRD,FTIR和SEM测试手段对不同温度和不同保温时间下煅烧的粉体进行了表征。结果表明:前驱体在800℃时为非晶态,在800℃~900℃之间形成中间晶相TbScO_3和TbAlO_3,1200℃下煅烧6h得到TSAG粉体,所得到的TSAG纳米粉体纯度高、粒径分布均匀,晶粒尺寸约50nm。     

Pr-CeO_2粉体的共沉淀-水热合成及其表征

以Ce(NO3)3·6H2O、Pr6O11为原料,采用共沉淀-水热法制备了Pr-CeO2粉体.研究了不同沉淀剂对粉体晶体结构和形貌的影响以及不同水热温度对粉体晶体结构、颜色的影响.结果表明:采用草酸为沉淀剂制得的样品结晶性能好,易生成较大尺寸的棒状晶粒,但样品中含杂质相;采用氨水为沉淀剂制得的样品结晶性能相对较差,但易生成纳米级多边形小晶粒,产物较纯;以氨水为沉淀剂时,随着水热温度的升高,Pr-CeO2粉体的晶化程度提高,Pr在CeO2晶格中的固溶度变大,粉体颜色由橙色变为红色.     

Y_2O_3:Eu~(3+)纳米粉体的制备及其性能研究

以Y2O3,Eu2O3为原料,NH3?H2O和NH4HCO3为沉淀剂,采用共沉淀法,在700至1200℃下煅烧2h制备出Y2O3:Eu3+纳米粉体,通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光分光光度计等表征样品的性能,研究不同掺杂浓度,不同烧结温度及不同沉淀剂对粉体各项性能的影响。结果表明,以两种沉淀剂制备的纳米粉体均为纯相,与Y2O3标准PDF卡片41-1105相吻合。以NH3?H2O为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,近似球形,粒径分布在50~80nm,以NH4HCO3为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,纯度高,具有良好的分散性,粒径分布在60~80nm。制备出来的粉体在波长为254nm的紫外光激发下发出611nm的红光。     

稀土掺杂YPO_4发光材料表征与性能及获得特种材料的方法

采用水热法,以氯化钇、柠檬酸钠、磷酸钠等为基体合成1μm左右的YPO_4发光基质材料,将Ce~(3+)、Tb~(3+)等离子掺杂其中得到下转换发光材料.通过研究反应温度、反应时间、掺杂比和烧结温度等因素对发光性能的影响,获得了在紫外光的激发下发出强光的稀土下转换发光材料,并通过改变Tb3+掺杂浓度得出对YPO_4:Ce~(3+),Tb~(3+)发光性能及寿命的影响,最终在反应时间为24 h、溶液pH为3时得到了形貌规则的四方相纳米材料,当Tb~(3+)浓度为1%时发出较强的绿光.     

SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的合成及表征

为了提高SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光材料的发光强度和余辉时间,采用高温固相法合成了SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对产物的化学成份、结构、微观形貌和发光特性进行了分析.结果表明,SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的最佳煅烧温度为1 500℃,最佳煅烧时间为3 h.当Eu_2O_3的质量分数为2%时,Sr Al2O4∶Eu2+荧光粉的发光强度最大;当Eu_2O_3的质量分数为1.5%时,SrAl_2O_4∶Eu~(2+)荧光粉的余辉性能最好;当Eu_2O_3的质量分数为2%、Dy_2O_3的质量分数为4%时,SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的发光强度和余辉性能最好.     

粉末冶金法制备梯度多孔Mg-Ca合金

采用粉末冶金法以碳酸氢铵为造孔剂、镁粉和钙粉为原料,制备了梯度多孔Mg-Ca合金。研究了造孔剂含量、分布和烧结温度对梯度多孔Mg-Ca合金孔隙特性的影响。测量了烧结产物的弯曲性能。研究结果表明随着中间层造孔剂含量的降低,孔隙梯度分布加大,试样的平均孔隙度降低,但梯度孔隙结构导致试样的抗弯强度增加。此外,随着烧结温度的升高,梯度多孔Mg-Ca合金的平均孔隙度降低,抗弯强度增加。XRD和SEM观察结果都表明,烧结产物中没有造孔剂碳酸氢铵的残留,主要有Mg和Mg2Ca两相组成。     

温度及Y_2O_3对SG法制备ZrO_2相结构及粒度的影响

针对纳米ZrO2粉体粒径较小、比表面积大、极易发生团聚问题,以纳米ZrO2为研究对象,采用溶胶-凝胶(SG)法,以氧氯化锆为锆源,水为溶剂,Y2O3为稳定剂,PEG-6000为分散剂,主要研究烧结温度及Y2O3对制成的纳米ZrO2相结构及其粒度的影响.实验结果表明:经XRD分析,所制得的ZrO2试样主要为四方相结构,随着煅烧温度的升高,粉体粒径增大;SEM测试结果表明,在一定ZrO2陶瓷粉体粒度范围内,随着稳定剂Y2O3加入量的增加,粉体颗粒间的分散性有所改善.综合考虑对纳米ZrO2相结构及粒度的影响,确定最佳烧结温度为650℃,稳定剂Y的最佳加入量为7.5mol%,制备的ZrO2纳米粉体粒径尺度最佳,晶型稳定性好且分散性得到改善.     

氨水沉淀法合成Yb~（3＋）：Y_2O_3纳米粉体及表征

以Y2O3粗粉、Y2O3、硝酸和NH3·H2O为原料,通过共沉淀法合成了Yb3＋：Y2O3透明陶瓷纳米粉体,并采用TG/DTA、XRD、SEM以及光谱分析方法对粉体性能进行了表征。结果表明,在先驱物中添加适量的聚乙二醇能改善粉体的分散性,使粉体粒度均匀并呈球形分布。在1100℃煅烧4h所得粉体粒度均匀,粒径在60～80nm之间,具有良好的分散性,适合作为制备Yb3＋：Y2O3透明陶瓷的粉体材料。     

合成高活性Y2O3和Al2O3超细粉及Nd：YAG透明陶瓷

分别以Y（NO3）3和氨水、NH4Al（SO4）2.12H2O和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法与碳酸铝铵分解法合成了高活性、平均粒径分别为39 nm和95 nm的Y2O3和Al2O3超细粉体.以Y2O3,Al2O3超细粉和商用Nd2O3粉体为原料,采用固相反应法,经1 700℃真空烧结15 h,制备了Nd：YAG透明陶瓷.含x（Nd）=1%的YAG陶瓷在可见光区最大透光率约为53%.对YAG陶瓷的烧结过程和显微组织研究表明,Nd的引入明显地促进了陶瓷的烧结,同时晶粒得到细化.     

Structure and Electric Conductivity of Ce-doped Bi<Subscript>2</Subscript>O<Subscript>3</Subscript> Electrolyte Synthesized by Reverse Titration Chemical Coprecipitation

Ce-doped Bi₂O₃ nanopowders were prepared by reverse titration chemical coprecipitation from Bi³⁺ and Ce⁴⁺ containing aqueous solution. Techniques of X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopic (TEM) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) were employed to characterize the as-synthesized materials. The XRD patterns indicated that the peaks can be easily indexed to β-Bi₂O₃ and no diffraction peaks of Ce or other impurity phases were detected in the prepared samples. The calculated average crystalline size decreased from 31.72 to 11.96 nm when the Ce content increased from 1 wt% to 10 wt%. The morphology changed from flake-like into the spherical-like with increase in Ce content. The electric conductivity of Ce-doped Bi₂O₃ electrolyte was also investigated by two probe DC method. Conductivity analysis exhibited that the rate of conductivity increased with increasing Ce²⁺ ratio, when the Ce concentration was up to 5 wt%, the as-synthesized Ce-doped Bi₂O₃ electrolyte showed the maximum value of conductivity(0.295 S·cm^–1).     

Solvothermal preparation and characteristics of Sn-doped In2O3

Sn-doped 111203 (ITO) nanopowders were prepared in ethanol solvent by solvothermal process.The effects of the solvothermal temperature,coprecipitation pH value and SnO2 content on the products phase and microwave absorption were investigated by X-ray diffractometry and microwave reflectance.ITO nanopowders with cubic structure can be respectively prepared at 250 and 270 ℃ for 6 h.The prepared product is InOOH or the mixture of InOOH and In3Sn4O12 when the solvothermal temperature is below 250℃.With rising solvothermal temperature and prolonging time,the absorption of the ITO powders gradually decreases.The products are ITO nanopowders by coprecipitating at pH=9 or 11,but ITO powders with Sn3O4 at pH=6.The absorption of powders prepared at pH=6 is better than that at any other pH value.The products are all ITO nanopowders and crystal size reduces with increasing SnO2 content.The microwave absorption of ITO nanopowders with SnO2 content of 8% (mass fraction)is the best among samples with different SnO2 contents.     

LED暖白光照明用(Y_(2.95-x)Gd_xCe_(0.05))Al_5O_(12)系列荧光粉的晶相与三维荧光光谱

采用高温固相法合成(Y2.95-xGdxCe0.05)Al5O12系列荧光粉,研究了(Y2.95-xGdxCe0.05)Al5O12粉体的晶体结构,运用三维荧光光谱全面表征该体系荧光粉的发射光谱,结果表明Gd3+的加入并没有改变荧光粉的原有晶体结构,只是由于Gd3+离子半径大于Y3+离子半径,使得样品晶格常数略有增加,并且导致荧光发射主峰向长波方向移动,有利于降低白光LED器件相关色温和提高显色指数.     

Ce掺杂对Mn/ACN催化剂低温NH3-SCR脱硝活性的影响

采用浸渍法将活性组分Mn、Ce负载到酸处理后的椰壳活性炭(ACN)上,制备出采用浸渍法将活性组分Mn、Ce负载到酸处理后的椰壳活性炭(ACN)上,制备出Mn/CAN和Mn-Ce/ACN脱硝催化剂,在固定床上对所制备的催化剂进行了脱硝性能评价,着重探讨了两种活性组分的负载顺序、负载量对催化剂活性的影响,并对催化剂进行了BET、SEM、XRD、XPS表征。结果表明,通过比较Mn/CAN和Mn-Ce/ACN催化剂的脱硝活性,发现Ce的添加能明显提高催化剂的脱硝活性,在温度高于90oC时能达到90%以上的NO去除率,在120-250oC之间,NO转化率维持在100%。活性组分的负载顺序及负载量是影响催化剂活性的重要因素。同时负载活性组分,Ce、Mn负载量均为5%时,催化剂表现出最好的脱硝性能。Mn负载在活性炭上,降低了活性炭的比表面积和孔容,而Mn、Ce负载量均为5%的Mn-Ce/ACN的比表面积和微孔孔容降到695.0m2/g和0.130cm3/g,随着Mn、Ce负载量的增加,比表面积和孔容进一步降低;当Ce、Mn负载量均增加到10%时,其比表面积和微孔孔容只有539.8m2/g和0.106 cm3/g。Mn3+和Mn4+共存于两种催化剂上,而Ce4+ 和Ce3+共存并使Mn-Ce/CAN上Mn4+比例略微增加,导致催化剂表现出最好的脱硝性能.