水溶性酚醛树脂合成及其层压板的制备研究

在水溶性酚醛树脂的制备中,多种因素交互影响产品的质量,这些因素包括:反应时间的控制,甲醛与苯酚以及催化剂之间物质投放量之比,反应温度的控制,反应过程的选择和具体操作过程。本文通过各种因素的类比和多重试验,探索各种因素对于最后成品质量的影响程度和趋势,同时通过对关于酚醛树脂质以及相应树脂相关模压产品的检测标准的测量来调节最终配方的各项参比,进行水溶性酚醛树脂相关的新配方新工艺的系统研究与讨论。实验结果表明:当甲醛与苯酚的摩尔比为1.37～1.40的范围内,采用(40～60～80)℃分段升温,160℃凝胶时间控制在85 s同时使用催化剂强碱A和弱碱B进行酚醛树脂合成实验,能够获得性能良好的水溶性酚醛树脂。     

低游离甲醛可发性液态酚醛树脂的制备

以苯酚和多聚甲醛为原料合成可发性液态酚醛树脂,考察了催化剂、甲醛与苯酚摩尔比、反应温度、反应时间和甲醛捕捉剂对酚醛树脂中游离甲醛含量及酚醛树脂黏度的影响。结果表明:以复合催化剂作为催化剂,用量为苯酚质量的5%,采用逐步升温工艺,在60~70℃条件下反应3.0 h,80℃条件下反应2.5 h,添加盐酸羟胺与尿素组成的复合甲醛捕捉剂于80℃继续反应0.5 h,得到的可发性液态酚醛树脂的游离甲醛质量分数为0.12%,黏度为3.97 Pa·s。     

酚醛树脂的合成条件对酚醛树脂/丙烯酰胺微球性能的影响

以过硫酸钾为引发剂,用反相悬浮法合成新型耐高温酚醛树脂/丙烯酰胺微球。在保证微球耐温性能和溶胀性能的基础上,讨论酚醛树脂的合成条件对于微球性能的影响。结果表明,酚醛树脂的最佳工艺条件为苯酚/甲醛比1∶3,催化剂的质量为苯酚与甲醛总和的5%,反应温度75℃,反应时间为4 h。合成出的酚醛树脂,聚合度1~7,分子量183~1 001,是多羟甲基水溶性的聚合物。由此合成出来的酚醛树脂/丙烯酰胺微球在140℃下,能够稳定存在17 d,溶胀比2.72,微球收率在95%以上。     

一种低甲醛含量水溶性酚醛树脂的制备

以苯酚和甲醛为原料,采用两步碱合成工艺,制备了水溶性酚醛树脂,考察了原料配比、反应温度、催化剂用量对产品性能的影响。结果表明,最佳工艺条件为:苯酚∶甲醛=1∶1.5(摩尔比),在45~96℃程序下升温,连续反应4.5 h。该工艺可使产品的固含量达到49%,甲醛残留量为2.3%。     

酚醛树脂的合成条件对酚醛树脂/丙烯酰胺微球性能的影响

以过硫酸钾为引发剂,用反相悬浮法合成新型耐高温酚醛树脂/丙烯酰胺微球。在保证微球耐温性能和溶胀性能的基础上,讨论酚醛树脂的合成条件对于微球性能的影响。结果表明,酚醛树脂的最佳工艺条件为苯酚/甲醛比1∶3,催化剂的质量为苯酚与甲醛总和的5%,反应温度75℃,反应时间为4 h。合成出的酚醛树脂,聚合度1⁷,分子量1837,分子量183¹ 001,是多羟甲基水溶性的聚合物。由此合成出来的酚醛树脂/丙烯酰胺微球在140℃下,能够稳定存在17 d,溶胀比2.72,微球收率在95%以上。     

油井堵水用高强度酚醛树脂预聚体封堵剂的合成

以苯酚、甲醛为原料,氢氧化钠为催化剂,采用两步碱催化方法合成了一种高强度酚醛树脂预聚体封堵剂。考察了甲醛与苯酚摩尔比、体系pH值、反应温度和反应时间等对酚醛树脂预聚体性能的影响。结果表明:当甲醛与苯酚摩尔比为3:1、体系pH值为9~10、反应温度为90℃、反应时间为30 min时,得到水溶性好、黏度较低的酚醛树脂预聚体,且该预聚体固化后,形成的固体强度高;封堵剂强度随酚醛树脂预聚体用量的增加而增大,当酚醛树脂预聚体的质量分数为50.0%时,填砂管模拟实验测得的突破压力梯度为40.65 MPa/m,具有很强的封堵能力。     

正交试验优化热塑性酚醛树脂合成工艺

以甲醛、苯酚为原料,草酸为催化剂合成热塑性酚醛树脂.通过正交试验进行优化,确定了其合成的最佳工艺方案:催化剂草酸用量2.0%(基于苯酚质量),n(甲醛):n(苯酚)=0.82:1,反应时间3.5 h.试验的方差结果表明:甲醛和苯酚的量比是反应的主要影响因素.     

有机胺催化水溶性酚醛树脂的合成

以有机胺为催化剂制备了具有良好绝缘性的高羟甲基含量水溶性酚醛树脂。通过对产物成型时间、固体含量及水数的测试,研究了酚、醛物质的量比、催化剂加入量、贮存温度对产物性能的影响。结果表明,苯酚与甲醛的物质的量比1∶1.8,催化剂用量为苯酚质量的16%,80℃回流反应90 min得到的产物固体质量分数72%,水溶性达酚醛树脂的5倍,10℃下贮存期60 d,其层压板绝缘电阻达到3×1010Ω。     

预聚-固化高强度酚醛树脂封堵剂的合成与影响因素研究

为保证酚醛树脂封堵剂材料的注入性和封堵效果,采用预聚-固化两步法合成酚醛树脂封堵剂,第一步合成酚醛树脂预聚体,第二步酚醛树脂预聚体的固化.首先确定了合成水溶性酚醛树脂预聚体的反应条件:苯酚与甲醛最优摩尔配比为1:3,以NaOH作催化剂,控制氢氧化钠的量为苯酚加量的10％,确定水溶性树脂预聚体最后阶段最佳的反应温度为90℃.然后,研究了酚醛树脂预聚体封堵剂材料的固化规律.确定了选用氯化铵为固化剂,树脂预聚体质量分数为50％,固化温度为70℃.测试结果表明,合成的酚醛树脂封堵剂材料具有较好的稳定性,在填砂模拟实验中,当树脂预聚体质量分数为50％时,合成的封堵材料在固化后具有较高的强度,可达到32 MPa·m-1.     

高性能刹车片专用耐高温低膨胀酚醛树脂合成

为了提高作为刹车片黏结剂主要成分的酚醛树脂的耐高温低膨胀性能,本文研究了苯乙炔酚醛树脂(PEPF)树脂,它是由苯酚和3-苯乙炔苯酚的混合物与甲醛在酸性催化剂条件下合成;它是一种改性酚醛树脂,其摩擦性能和耐高温性能较一般的改性树脂高。     

自凝性松香改性酚醛树脂的合成研究

以两步法合成自凝性松香改性酚醛树脂,重点研究了酚醛浆的合成,通过考察酚醛摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对酚醛浆缩合反应的影响,得到适宜的酚醛浆合成条件:酚醛摩尔比1:1:5,催化剂用量为对叔丁基苯酚质量的3％,反应温度60℃,反应时间2．5-3 h。并对酚醛浆进行了GPC、VPO及红外光谱分析。利用该酚醛浆合成了具有良好自凝性的松香改性酚醛树脂。     

腰果酚、三聚氰胺改性酚醛树脂的制备

以苯酚与甲醛作为原料,采用腰果酚、三聚氰胺对酚醛树脂进行改性,研究了腰果酚含量、三聚氰胺含量、催化剂加入方式以及干燥温度等对其性能的影响,得出改性酚醛树脂的适宜生产工艺条件:n(总酚量):n(醛)=1:0.91,n(苯酚):n(甲醛):n(腰果酚):n(三聚氰胺)=1:1:0.1067:0.0541,催化剂含量3.1%,反应时间约为2.5h,真空干燥温度为100℃。     

常温呈固体的热固性酚醛树脂的合成及表征

以苯酚、37%甲醛水溶液为原料,25%氨水为催化剂,合成了常温呈固态的热固性酚醛树脂。通过软化点,凝胶化时间,羟甲基含量及酚醛树脂固化度测试研究了醛酚比(F/P)、反应温度及反应时间对合成树脂的结构及性能的影响。结果表明:F/P=2.0,反应温度65℃、反应时间4.0 h时合成的树脂固化速度最快,羟甲基含量最高。     

环保可发性甲阶酚醛树脂的合成及性能研究

采用多聚甲醛代替37%甲醛溶液与苯酚逐步加成聚合,合成可发性甲阶酚醛树脂。通过粘度、固含量、游离苯酚和甲醛含量及凝胶时间测定以及IR,GPC和TG分析研究了多聚甲醛-苯酚物质的量比为1.8∶1条件下,缩聚反应温度及催化剂加入量对可发性甲阶酚醛树脂性能的影响。结果表明,缩聚反应温度为90℃,催化剂质量分数为5%(以苯酚质量计)时,可得到性能优良的可发性甲阶酚醛树脂,其性能如下:粘度2.6 Pa·s,游离甲醛质量分数1.23%,游离苯酚质量分数5.13%,热失重质量残留率50%以上。     

有机硼改性酚醛树脂的合成

以硼酸,苯酚,甲醛为原料,碳酸钠作催化剂合成具有耐高温性能的硼酚醛树脂。通过IR,对这种热固性有机硼改性酚醛树脂的结构进行了表征。树脂的热失重分析结果表明此树脂耐热性优于普通酚醛树脂,所得产物在900℃残留物为76．38％。确定了最佳反应条件为:苯酚:甲醛:硼酸=1:2:0．3(摩尔比),缩合反应温度70-75℃,硼酯化反应温度100-104℃,在控制反血时间下脱水一次。     

耐高温钼改性酚醛树脂胶粘剂的制备及耐热性研究

钼改性酚醛树脂是在传统热固性酚醛树脂的合成中,加入钼改性剂。以正交实验确定钼改性剂和催化剂的用量,探讨了反应温度、反应时间、搅拌速度等工艺条件对钼改性酚醛树脂耐热性能的影响。结果表明,当n苯酚：n甲醛：n氢氧化钠：n钼改性剂=1：1.2：0.15：0.06,反应温度80℃．反应时间为60min,其热分解温度为544℃,在900℃下的残炭率高达72.34％,最佳固化温度为145℃。     

高物质的量比低游离酚热塑性酚醛树脂的合成工艺

为降低耐火材料用酚醛树脂中游离酚的含量,选择苯酚与甲醛物质的量比1∶1.5,分步加入甲醛,醋酸锌为催化剂,添加质量分数2%,糠醇为溶剂,在60～85℃下制备了液态热塑性酚醛树脂,对产品的物化性能进行了测试并以红外光谱对其结构作了表征。结果表明,该工艺合成的酚醛树脂存在高邻位取代结构,残炭量达到45.66%,游离酚质量分数为1.87%。以原料中苯酚的量计算,产率可达到148.8%。     

催化剂对低游离酚低游离醛酚醛树脂的性能影响研究

在P/F=1∶1.6情况下,分别以氢氧化钠、氢氧化钡、氨水、氧化锌为催化剂,催化苯酚与多聚甲醛合成高固含量酚醛树脂。研究了催化剂用量和种类对树脂黏度、固含量、游离酚、游离醛,以及固化后树脂力学性能的影响。结果表明:浸渍和胶合用酚醛树脂,以氢氧化钠制备的酚醛树脂的综合性能最优;氢氧化钠用量为3.5%时,树脂黏度为3.0Pa·s,固含量为86%,游离酚为4.0%,游离醛为0.4%且合成树脂预聚体的p H9.5,为弱碱性。